CN109680166A - 一种离心萃取法从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺 - Google Patents

一种离心萃取法从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种离心萃取法从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺，包括以下步骤：(1)将离子液体萃取剂与稀释剂混合，得到有机相；(2)在离心萃取器中，将该有机相与离子型稀土矿浸出母液混合，进行离心萃取，以使非稀土杂质留在水相中，稀土进入有机相；(3)使用洗涤剂对步骤(2)所得的有机相进行洗涤，进一步去除有机相中的非稀土杂质，稀土仍留在有机相中；(4)使用反萃取剂对步骤(3)所得的有机相进行反萃取。本发明采用离心萃取器代替传统的混合澄清萃取槽，占用生产空间小，单位时间内处理能力比传统方法明显提高，且萃取体系中稀土与非稀土杂质分离系数大，萃取过程不乳化，生产能够连续进行。

Description

一种离心萃取法从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺
技术领域
本发明属于稀土萃取分离技术领域，尤其涉及一种离心萃取法从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺。
背景技术
我国南方离子型稀土矿主要采用的是硫酸铵-原地浸出工艺，得到含稀土的浸出母液，然后采用沉淀法和萃取法从浸出母液中富集和回收稀土。其中草酸盐沉淀法是回收稀土和除去非稀土杂质的有效方法，但是草酸属于有毒化学品，对操作人员的健康和自然环境造成威胁。
中国专利86100671公开了以碳酸氢铵沉淀法回收稀土的方法，该方法生产成本低，但是该方法富集的稀土产品杂质含量很高，严重影响了产品质量。中国专利90107128.5公开了一种离心萃取法从离子型稀土矿浸出母液回收稀土的工艺，采用离心萃取法，将母液稀土浓度从0.5-2.5克/升，回收和富集到200-250克/升，富集后的溶液可以直接进入萃取槽体进行单一稀土的分离和分组。由于环烷酸的pKa值比较大，容易和浸出母液中的铁(III)、铝(III)、锆(IV)、钛(IV)和钍(IV)等杂质结合形成固形物而造成有机相的乳化，影响生产。至今还未见报道一种回收稀土的工艺，能够使得萃取过程不乳化，还可以克服传统箱式混合澄清萃取槽占用空间大、滞液量大的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离心萃取法从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺，该工艺使得萃取体系中稀土与非稀土杂质分离系数大，萃取过程不乳化，生产能够连续进行；还能克服箱式混合澄清萃取槽占用空间大、滞液量大的缺点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种离心萃取法从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)将离子液体萃取剂与稀释剂混合，得到有机相；
2)将步骤1)所得的有机相与离子型稀土矿浸出母液混合，进行离心萃取，以使非稀土杂质留在水相中，稀土进入有机相；
3)使用洗涤剂对步骤2)所得的有机相进行洗涤，进一步去除有机相中的非稀土杂质，稀土仍留在有机相中；
4)使用反萃取剂对步骤3)所得的有机相进行反萃取，使有机相中的稀土进入水相，从而获得稀土。
优选的，所述离子液体萃取剂为A+B-所示结构的一种或多种的混合物，
其中，A+为下述式(1)所示结构：
式(1)中，X为P或N；R1、R2、R3和R4相同或不同，彼此独立地选自取代或未取代的支链或直链烷基、取代或未取代的芳基；所述取代基为支链或直链烷基、支链或直链烷氧基或卤素；
所述B-为下述式(2)或者式(3)所示结构：
式(2)和式(3)中，R为H或1-20个C的直链或支链烷基，取代或未取代的芳基，所述取代基为支链或直链烷基、支链或直链烷氧基或卤素；R在2-丙酸酯基的邻位、间位或者对位。
根据本发明，式(1)中，R1、R2、R3和R4中的直链或支链烷基为C1-C20的直链或支链烷基，优选为甲基，乙基，正丁基，正己基、正癸基，正辛基或十四烷基；R1、R2、R3和R4中芳基为单环或双环的芳基，例如6-20个C的芳基，例如苯基或萘基，优选苯基。
优选地，式(2)和式(3)中R为H或1-6个(优选1-4个)C的直链或支链烷基，更优选为H、己基、庚基、辛基、壬基或者癸基。
根据本发明，式(1)中，R1、R2、R3和R4中至少两个，优选三个或四个基团相同。例如R1、R2、R3和R4中三个为正辛基，另一个为甲基；或者R1、R2、R3和R4中三个为正己基，另一个为正十四烷基；或者R1、R2、R3和R4都为正丁基。
优选地，所述离子液体萃取剂选自[甲基三辛基铵][仲辛基苯氧正丙酸]或者[十四烷基三己基鏻][仲辛基苯氧正丙酸]。
根据本发明，所述萃取剂与稀释剂的体积比为1～50：99～50。
根据本发明，所述稀释剂选自烷烃或芳烃中的一种或多种；
优选地，所述烷烃选自庚烷、辛烷、十六烷、航空煤油、260#溶剂煤油中的一种或多种，所述芳烃选自苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
根据本发明，所述有机相、离子型稀土矿浸出母液、洗涤剂和反萃取剂的质量流量比为0.01～10：1：0.01～5：0.001～10，优选为0.1～1：1：0.01～0.5：0.001～0.5。
根据本发明，所述步骤2)中离子型稀土矿浸出母液中，稀土的浓度为0.1-5克/升，优选为0.2-4克/升。
根据本发明，所述步骤2)中离心萃取温度为10～55℃，优选为22-40℃。
根据本发明，所述步骤3)中洗涤剂为0.01～5.0摩尔/升的氯化钠。
根据本发明，所述步骤4)中反萃取剂为去离子水。
根据本发明，所述步骤4)中反萃取温度为10～55℃。
优选的，所述回收稀土的工艺包括n级萃取，m级洗涤和j级反萃取，其中，n＝1～10，m＝1～10，j＝1～10。优选n＝1～8，m＝1～8，j＝1～8。更优选n＝2～6，m＝2～6，j＝2～6。还优选n＝3～4，m＝3～4，j＝3～4。有机相从第1级(萃取第1级)加入，离子型稀土矿浸出母液(原料液)从第n级(萃取第n级)加入，洗涤剂从第n+m级(即洗涤第1级)加入，反萃取剂从第n+m+j级(即反萃取第j级)加入。
本发明中，对萃取剂和稀释剂混合得到有机相的混合方式不进行限定，本领域技术人员熟知的混合方式即可。
根据本发明，所述步骤2)-4)均可以在离心萃取设备中进行。优选的萃取设备为离心萃取器。
本发明中，所述具有式(2)和式(3)结构的离子液体的来源不进行限定。
根据本发明，还提供式(2)和式(3)的制备方法：反应容器中加入无水乙醇，烷基苯酚钠，开启搅拌和加热，升温到110℃后，将卤代正丙酸钠或者卤代异丙酸钠，缓慢加入到反应容器中。反应1小时后冷却到室温。减压蒸馏溶剂。加入6摩尔/升的盐酸进行酸化。水洗3次后，160度减压蒸馏，得到产品。经过核磁鉴定，纯度大于95％。
本发明的另一目的是提供一种离子液体萃取剂应用于从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺中。
本发明的有益效果是：
①本发明萃取体系中，稀土与非稀土杂质分离系数大，萃取过程不乳化；
②本发明使用的离子液体萃取剂结构稳定，可循环使用1年以上，浓度无明显降低；其合成原料来源广泛，且价格低廉，有利于萃取剂的工业化推广。
③本发明采用的离心萃取器，占用生产空间小，单位时间内处理能力比传统方法明显提高。
附图说明
图1为本发明一种典型实施方式的萃取分离流程示意图。
其中，所述回收稀土的工艺包括n级萃取，m级洗涤和j级反萃取，有机相从第1级(萃取第1级)加入，离子型稀土矿浸出母液(原料液)从第n级(萃取第n级)加入，洗涤剂从第n+m级(即洗涤第1级)加入，反萃取剂从第n+m+j级(即反萃取第j级)加入。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，应理解，在阅读了本发明所记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。
实施例1
1)制备离子液体萃取剂[甲基三辛基铵][仲辛基苯氧正丙酸](代号[N1888][POPA])取氯化甲基三正辛基铵1.62千克(N1888Cl，4摩尔)、仲辛基苯氧基取代丙酸1.17千克(POPA，4摩尔)，氢氧化钠0.16千克(4摩尔)和甲醇1千克进行混合，于60℃搅拌2小时。冷却后过滤出氯化钠结晶0.18千克。往有机相中加入等体积的水进行水洗三次，于100℃真空干燥12小时，即得离子液体萃取剂[N1888][POPA]2.48千克，产率93.9％。
2)配制有机相：取[N1888][POPA]2.1千克，与260#溶剂煤油4.9千克得到有机相。
3)配制浸出母液：取寻乌离子型稀土矿浸出母液，过滤后，稀土的浓度为1.1克/升，pH＝4.5。浸出母液的组成见表1。
表1寻乌离子型稀土矿浸出母液成分组成
稀土氧化物 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb
重量比(％) 25.17 1.1 6.87 24.4 4.94 0.56 4.38 0.76
稀土氧化物 Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
重量比(％) 4.32 0.74 1.96 0.28 1.54 0.18 22.8
离心萃取：离心萃取器选用的转鼓内径为20mm。
4)如图1所示，包括5级萃取(n＝5)，2级洗涤(m＝2)和2级反萃取(j＝2)。有机相从第1级加入，寻乌离子型稀土矿浸出母液从第5级加入，洗涤剂从第7级加入，反萃取剂从第9级加入。取步骤2)制得的有机相1千克、步骤3)制得的寻乌离子型稀土矿浸出母液10千克、洗涤剂0.5千克和反萃取剂0.1千克。洗涤剂为2.5摩尔/升的氯化钠，反萃取剂为去离子水。反萃取之后的有机相返回第1级，有机相循环使用，性能稳定，萃取现象良好，浓度未见明显下降。反萃取得到的稀土溶液，非稀土杂质小于8wt％。
实施例2
1)制备离子液体[十四烷基三己基鏻][仲辛基苯氧正丙酸](代号[P66614][POPA])。
取氯化三正己基正十四烷基季鏻盐2.08千克(P66614Cl，4摩尔)、仲辛基苯氧基取代丙酸1.17千克(POPA，4摩尔)，氢氧化钠0.16千克(4摩尔)和甲醇1.5千克进行混合，于60℃搅拌2小时。冷却后过滤出氯化钠结晶0.17千克。往有机相中加入等体积的水进行水洗三次，于100℃真空干燥12小时，既得离子液萃取剂[P66614][POPA]2.98千克，产率96.1％。
2)配制有机相：取[P66614][POPA]0.9千克与260#溶剂煤油2.1千克，得到有机相。
3)配制浸出母液：取龙南离子型稀土矿浸出母液，过滤后，稀土的浓度为0.7克/升，pH＝5。浸出母液的组成见表2。
表2龙南离子型稀土矿浸出母液成分组成
稀土氧化物 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb
重量比(％) 2.31 0.40 1.05 5.43 2.74 0.01 5.01 1.10
稀土氧化物 Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
重量比(％) 5.44 1.74 3.83 0.55 2.69 0.29 67.3
离心萃取：离心萃取器选用的转鼓内径为50mm。
4)如图1所示，包括9级萃取(n＝9)，4级洗涤(m＝4)和2级反萃取(j＝2)。有机相从第1级加入，浸出母液从第9级加入，洗涤剂从第13级加入，反萃取剂从第15级加入。取步骤2)制得的有机相1.6千克、步骤3)制得的浸出母液2千克、洗涤剂1千克和反萃取剂0.2千克。洗涤剂为2.5摩尔/升的氯化钠，反萃取剂为去离子水。反萃取之后的有机相返回第1级。反萃取得到的稀土溶液，非稀土杂质小于5wt％。
本发明实施例1～2中，萃取分离过程完成后得到的萃余液或反萃取液中的混合稀土元素优选利用ICP-MS或者ICP-OES法进行测定，具体参照GB/T18114.8-2010稀土精矿化学分析方法第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定。
如上所述，本发明可以从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土，回收得到的稀土溶液中非稀土杂质含量小。

Claims (10)

1.一种采用离心萃取法从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
1)将离子液体萃取剂与稀释剂混合，得到有机相；
2)将步骤1)所得的有机相与离子型稀土矿浸出母液混合，进行离心萃取，以使非稀土杂质留在水相中，稀土进入有机相；
3)使用洗涤剂对步骤2)所得的有机相进行洗涤，进一步去除有机相中的非稀土杂质，稀土仍留在有机相中；
4)使用反萃取剂对步骤3)所得的有机相进行反萃取，使有机相中的稀土进入水相，从而获得稀土。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤1)中离子液体萃取剂为A+B-所示结构的一种或多种的混合物，
其中，A+为下述式(1)所示结构：
式(1)中，X为P或N；R1、R2、R3和R4相同或不同，彼此独立地选自取代或未取代的支链或直链烷基、取代或未取代的芳基；所述取代基为支链或直链烷基、支链或直链烷氧基或卤素；
所述B-为下述式(2)或者式(3)所示结构的化合物：
式(2)和式(3)中，R为R为H或1-20个C的直链或支链烷基；R在邻位、间位或者对位，优选地，式(2)和式(3)中R为H或1-6个(优选1-4个)C的直链或支链烷基，更优选为H、己基、庚基、辛基、壬基或者癸基。
优选地，所述式(1)中，R1、R2、R3和R4中的直链或支链烷基为C1-C20的直链或支链烷基，优选为甲基，乙基，正丁基，正己基、正癸基，正辛基或十四烷基；R1、R2、R3和R4中芳基为单环或双环的芳基，例如6-20个C的芳基，例如苯基或萘基，优选苯基。
优选地，式(2)和式(3)中R为H或1-6个(优选1-4个)C的直链或支链烷基，更优选为H、己基、庚基、辛基、壬基或者癸基。
更优选地，式(1)中，R1、R2、R3和R4中至少两个，优选三个或四个基团相同。例如R1、R2、R3和R4中三个为正辛基，另一个为甲基；或者R1、R2、R3和R4中三个为正己基，另一个为正十四烷基；或者R1、R2、R3和R4都为正丁基。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤1)中离子液体萃取剂选自[甲基三辛基铵][仲辛基苯氧正丙酸]或者[十四烷基三己基鏻][仲辛基苯氧正丙酸]。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤1)中稀释剂选自烷烃或芳烃中的一种或多种；优选地，所述烷烃选自庚烷、辛烷、十六烷、航空煤油、260#溶剂煤油中的一种或多种，所述芳烃选自苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤1)中离子液体萃取剂与稀释剂的体积比为1～50：99～50。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述有机相、离子型稀土矿浸出母液、洗涤剂和反萃取剂的质量流量比为0.01～10:1:0.01～5:0.001～10，优选为0.1～1：1：0.01～0.5：0.001～0.5。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤2)中离子型稀土矿浸出母液中，稀土的浓度为0.1-5克/升。
所述步骤2)中离心萃取温度为10～55℃。
所述步骤3)中洗涤剂为0.01～5.0摩尔/升的氯化钠。
所述步骤4)中反萃取剂为去离子水。
所述步骤4)中反萃取温度为10～55℃。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的工艺，其特征在于，所述该工艺包括n级萃取，m级洗涤和j级反萃取，其中，n＝1～10，m＝1～10，j＝1～10。优选n＝1～8，m＝1～8，j＝1～8。更优选n＝2～6，m＝2～6，j＝2～6。还优选n＝3～4，m＝3～4，j＝3～4。有机相从第1级加入，离子型稀土矿浸出母液从第n级加入，洗涤剂从第n+m级加入，反萃取剂从第n+m+j级加入。
9.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述式(2)或式(3)的制备方法为：向反应容器中加入无水乙醇，烷基苯酚钠，开启搅拌和加热，升温到110度后，将卤代正丙酸钠或者卤代异丙酸钠，缓慢加入到反应容器中，反应1小时后冷却到室温，减压蒸馏溶剂，加入6摩尔/升的盐酸进行酸化，水洗3次后，160度减压蒸馏，得到产品。
10.权利要求1～9所述的离子液体萃取剂的应用，其用作从离子型稀土矿浸出母液中回收稀土的工艺中。
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