CN105238926B - 一种钇的萃取分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钇的萃取分离方法，包括以下步骤：(1)将萃取剂和稀释剂混合，得到有机相；(2)将步骤(1)所得的有机相与含钇的稀土料液混合，进行选择性萃取，以使钇留在水相中，贫钇稀土进入有机相；(3)使用去离子水对步骤(2)所得的有机相进行洗涤；以及(4)使用去离子水对步骤(3)所得的有机相进行反萃取，使有机相中的贫钇稀土进入水相。本发明采用萃取剂与稀释剂混合组成的有机相对含钇的稀土料液进行萃取，并用去离子水进行洗涤和反萃取，使得萃取、洗涤和反萃取过程中均不消耗酸碱，即萃取在低酸度下进行，又保证了高的萃取率，有机相可循环使用，无需皂化，萃取过程中不产生氨氮废水，是一种清洁高效的萃取分离方法。

Description

一种钇的萃取分离方法
技术领域
本发明涉及稀土萃取分离技术领域，尤其是涉及一种钇的萃取分离方法。
背景技术
作为重稀土的一种，钇元素广泛应用于稀土铝合金、功能陶瓷、激光、荧光粉等领域。现有工艺中，分离钇主要采用的是以环烷酸(代号NA)为主体萃取剂的萃取分离方法。和其它酸性萃取剂的工艺一样，环烷酸工艺在萃取前需要用碱(比如氢氧化钠、氨水等)皂化成有机盐，在反萃取过程中，又需要消耗大量的盐酸[李德谦,稀土湿法冶金工业中的化工问题,化学进展7(3),209-213,(1995)]。据统计，每产出1摩尔氧化钇，平均要消耗盐酸6.5-8摩尔，消耗碱6摩尔[韩建设，杨清宇，叶祥。稀土萃取分离畅想曲，全国稀土化学与冶金学术研讨会，2014]。中国发明专利CN 201210290516公开了一种无皂化稀土萃取分离工艺，采用P507或P204酸性膦(磷)类萃取剂与胺类萃取剂如N235经混合后的复合溶剂作为复合型萃取剂，不需要皂化直接萃取分离稀土，但仍然需要用无机酸进行反萃取。上述制备过程中均采用酸或碱，这样使得萃取在高酸度(低pH)下进行，萃取率低，且酸或碱的存在污染了环境。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种钇的萃取分离方法，该方法在低酸条件下萃取，有机相无需皂化，并且洗涤和反萃取采用水即可实现，因此大幅节约了酸碱消耗，对稀土的分离系数高、萃取现象好。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钇的萃取分离方法，包括以下步骤：(1)将萃取剂和稀释剂混合，得到有机相；(2)将步骤(1)所得的有机相与含钇的稀土料液混合，进行选择性萃取，以使钇留在水相中，贫钇稀土进入有机相；(3)使用去离子水对步骤(2)所得的有机相进行洗涤；以及(4)使用去离子水对步骤(3)所得的有机相进行反萃取，使有机相中的贫钇稀土进入水相；
其中，萃取剂为A+B-所示结构的离子液基化合物中的一种或多种的混合物，其中，A+具有下述式(1)所示结构，
式(1)中，X为P或N；R1、R2、R3和R4相同或不同，彼此独立地选自取代或未取代的支链或直链烷基、取代或未取代的芳基；所述取代基为支链或直链烷基、支链或直链烷氧基或卤素；
所述B-具有下述式(2)所示结构，或者为式(3)所示结构的化合物的混合物(本领域中也称为环烷酸，记为NA)，
式(3)中，R5为CH3或H，p＝6-8。
进一步地，步骤(4)中反萃取后的有机相可以重复用于步骤(2)中以替换所述步骤(1)所得的有机相；优选地，重复使用的次数至少为15次。
进一步地，步骤(1)中的萃取剂与稀释剂的体积比为1～50：99～50，还优选为10～45：90～60。
进一步地，式(1)中，R1、R2、R3和R4中的支链或直链烷基优选地为C1-C20的支链或直链烷基，更优选为甲基、乙基、正丁基、正己基、正辛基、正癸基或十四烷基；R1、R2、R3和R4中的芳基优选苯基。
进一步地，式(1)中，R1、R2、R3和R4中的两个或三个或四个基团相同；例如R1、R2、R3和R4中的三个为正己基，另一个为正十四烷基；或者R1、R2、R3和R4中的三个为正辛基，另一个为甲基；或者R1、R2、R3和R4都为正丁基。
进一步地，萃取剂选自甲基三正辛基季铵仲辛基苯氧基取代乙酸、三正己基正十四烷基季鏻仲辛基苯氧基取代乙酸、甲基三正辛基季铵环烷酸和三正己基正十四烷基季鏻环烷酸中的一种或多种。
进一步地，稀释剂选自烷烃或芳烃中的一种或多种；优选地，烷烃选自庚烷、辛烷、十六烷、航空煤油和260#溶剂煤油中的一种或多种，芳烃选自苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
进一步地，有机相、含钇的稀土料液、洗涤用水和反萃取用水的流量比为1～6:1:0.5～3:0.5～12。
优选地，上述方法的整个萃取过程在混合澄清槽中进行，包括n级萃取，m级洗涤和k级反萃取，其中，n＝5-25，m＝5-25，k＝2-8。优选地，有机相从第1级加入，含钇的稀土料液从第n级加入，洗涤用水从第n+m级加入，反萃取用水从第n+m+k级加入。在本发明的一个具体实施例中，n＝13，m＝8，k＝5，其中，有机相、含钇的稀土料液、洗涤用水和反萃取用水的流量比为3:1:1.5:3。萃取的混合时间为4分钟。钇产品从第1级出口流出，反萃取之后的有机相不需要经过皂化，直接返回第1级。
在本发明的另一个实施例中，n＝15，m＝10，k＝5，其中，有机相、含钇的稀土料液、洗涤用水和反萃取用水的流量比为6:1.8:2.5:8。萃取的混合时间为5分钟。钇产品从第1级出口流出，反萃取之后的有机相不需要经过皂化，直接返回第1级。
与现有技术相比，本发明提供了一种钇的萃取分离方法，其优点是：①本工艺的萃取在低酸度(高pH)下进行，并且经萃取后水相中的钇纯度高达99.9％，说明萃取分离选择性很好。②本工艺的洗涤和反萃取均使用去离子水，无需使用无机酸或者碱。③有机相无需皂化即可循环使用，且有机相循环使用15次后浓度仍未见明显变化。④萃取过程中不产生氨氮废水。因此，本发明提供了一种清洁高效的钇的萃取分离工艺。
附图说明
图1为根据本发明一种典型实施方式的萃取分离流程示意图。
具体实施方式
如前所述，本发明提供了一种钇的萃取分离方法，包括以下步骤：(1)将萃取剂和稀释剂混合，得到有机相；(2)将步骤(1)所得的有机相与含钇的稀土料液混合，进行选择性萃取，以使钇留在水相中，贫钇稀土进入有机相；(3)使用去离子水对步骤(2)所得的有机相进行洗涤；以及(4)使用去离子水对步骤(3)所得的有机相进行反萃取，使有机相中的贫钇稀土进入水相。该萃取分离方法的步骤(3)中使用去离子水对有机相进行洗涤是为了提高钇与其它稀土的分离系数，有助于提高钇产品的纯度和收率。
可见，本申请所提供的萃取分离工艺在步骤(3)的洗涤和步骤(4)的反萃取过程中仅使用去离子水，无需使用无机酸或者碱，这样使得萃取在低酸度(高pH)下进行，萃取率高，且萃取过程中不产生氨氮废水，实现了环境零污染。
由于本发明选用的萃取剂性能稳定，由该萃取剂配制的有机相在循环使用过程中流失少，回归初始状态彻底，因此步骤(4)中反萃取后的有机相可以重复用于步骤(2)中以替换所述步骤(1)所得的有机相。优选地重复使用的次数至少为15次。
在本发明中，离子液基化合物的阳离子选自季鏻基或者季铵基，阴离子为仲辛基苯氧基取代乙酸根或环烷酸根。本申请对阳离子和阴离子的前驱体来源不进行限定，例如，阴离子来自仲辛基苯氧基取代乙酸盐或环烷酸盐。优选地按照酸碱中和法合成本发明的萃取剂(即离子液基化合物)。
根据本发明，萃取剂可以是选自甲基三正辛基季铵仲辛基苯氧基取代乙酸(代号[N263][CA12])、三正己基正十四烷基季鏻仲辛基苯氧基取代乙酸(代号[P66614][CA12])、甲基三正辛基季铵环烷酸(代号[N263][NA])和三正己基正十四烷基季鏻环烷酸(代号[P66614][NA])中的一种或多种。
由于上述的萃取剂具有合成简单，对稀土分离选择性好，无需皂化等优点，采用本发明的萃取工艺，萃取过程中采用去离子水代替酸或碱进行洗涤和反萃取，从而最大幅度地降低了酸碱消耗，有利于降低生产成本和减少“三废”的产生。采用本发明的萃取分离方法，可以获得高产率的产品，且最终分离出的钇的纯度较高，甚至高达99.9％。
本发明中，将萃取剂和稀释剂混合得到有机相的混合方式不进行限定，本领域技术人员熟知的混合方式即可。
根据本发明，步骤(1)中的萃取剂与稀释剂的体积比例如可以为1～50：99～50，优选还可以为10～45：90～60。稀释剂选自烷烃或芳烃中的一种或多种。优选地，烷烃选自庚烷、辛烷、十六烷、航空煤油和260#溶剂煤油中的一种或多种，芳烃选自苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
本发明所用的含钇的稀土料液，可以为含钇的稀土的硝酸溶液，也可以为含钇的稀土的盐酸溶液，本发明对此不进行限定。
根据本发明，有机相、含钇的稀土料液、洗涤用水和反萃取用水的流量比例如可以为1～6:1:0.5～3:0.5～12。
本发明萃取的温度优选为20℃～55℃；萃取时间优选为2～10分钟。反萃取温度优选为20℃～55℃；反萃取时间优选为2～10分钟。
萃取分离过程完成后，本发明得到的萃余液或反萃溶液中的混合稀土元素优选利用ICP-MS法进行测定，具体参照GB/T 18114.8-2010稀土精矿化学分析方法第8部分十五个稀土元素氧化物配分量的测定。
以下结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明。但本领域技术人员了解，本发明的保护范围不仅限于以下实施例。根据本发明公开的内容，本领域技术人员将认识到在不脱离本发明技术方案所给出的技术特征和范围的情况下，对以上所述实施例做出许多变化和修改都属于本发明的保护范围。下述实施例中所用材料，如无特殊说明，均是商业上购买得到的产品。
实施例1
1)制备萃取剂[N263][CA12]
取氯化甲基三正辛基铵1.62千克(N263，4摩尔)、仲辛基苯氧基取代乙酸1.06千克(CA12，4摩尔)，氢氧化钠0.16千克(4摩尔)和甲醇1千克进行混合，于60℃搅拌2小时。冷却后过滤出氯化钠结晶0.18千克。往有机相中加入等体积的水进行水洗三次，于100℃真空干燥12小时，既得离子液萃取剂[N263][CA12]2.48千克，产率98.1％。
2)配制有机相：取步骤1)中获得的萃取剂0.54千克和甲苯1.26千克混合，得到有机相，[N263][CA12]的浓度为0.40摩尔/升。
3)配制含钇的稀土料液：取含钇的稀土浓溶液，用水稀释，其中pH为6.2，总浓度为0.2摩尔/升。其组成见下表1。
表1.含钇的稀土料液中的成分组成
稀土氧化物 La-Dy Y Ho Er Tm Yb Lu
重量比(％) 0 87.3 3.6 4.73 1.35 2.7 0.3
4)萃取分离：如图1所示，整个萃取过程在混合澄清槽中进行，包括13级萃取(n＝13)，8级洗涤(m＝8)和5级反萃取(k＝5)。有机相从第1级加入，含钇的稀土料液从第13级加入，洗涤用水从第21级加入，反萃用水从第26级加入。其中，有机相、含钇的稀土料液、洗涤用水和反萃取用水的流量比为3:1:1.5:3。萃取的混合时间为4分钟。钇产品从第1级出口流出，反萃取之后的有机相不需要经过皂化，直接返回第1级。有机相循环使用18次，性能稳定，萃取现象良好。经过半个月的运转，萃取体系达到平衡。经萃取分离后第1级水相中各组分含量具体见表2。第1级水相中钇相对于其它稀土的纯度达到99.8％。
表2.第1级水相中的各组分含量
稀土氧化物 La-Dy Y Ho Er Tm Yb Lu
重量比，％ 0 99.8 0.07 0.09 <0.01 <0.01 <0.01
对比例1
配制有机相：将商品化的仲辛基苯氧基取代乙酸CA12与异辛醇、甲苯混合，组成有机相，CA12的浓度为0.40摩尔/升，异辛醇的体积浓度为10％。
配制原料液：同实施例1。
按照有机相、含钇的稀土料液、洗涤用水和反萃取用水的流量比为3:1:1.5:3混合，室温下进行萃取,萃取分离步骤同实施例1。经萃取分离后第1级水相中各组分含量具体见表3。第1级水相中钇相对于其它稀土的纯度仅为93.7％。有机相循环使用1次后浓度下降了15％。
表3.第1级水相中的各组分含量
稀土氧化物 La-Dy Y Ho Er Tm Yb Lu
重量比，％ 0 93.7 1.9 2.3 0.67 1.27 1.14
对比可知，[N263][CA12]体系对钇的选择性优良。在本实验条件下，[N263][CA12]体系相对钇的选择性和有机相的稳定性明显优于CA12体系。
实施例2
1)制备萃取剂[P66614][NA]：
取氯化三正己基正十四烷基季鏻盐2.08千克(P66614，4摩尔)、环烷酸1.29千克(NA，4摩尔)，氢氧化钠0.16千克(4摩尔)和甲醇1千克进行混合，于60℃搅拌2小时。冷却后过滤出氯化钠结晶0.17千克。往有机相中加入等体积的水进行水洗三次，于100℃真空干燥12小时，既得离子液萃取剂[P66614][NA]2.25千克，收率为96.3％。
2)配制有机相：取步骤1)中所获得的离子液萃取剂[P66614][NA]0.81千克和260#溶剂煤油1.09千克混合，得到有机相，浓度为0.50摩尔/升。
3)配制含钇的稀土料液：取稀土浓溶液，用水稀释，其中pH为6.0，总浓度为0.4摩尔/升。其组成见下表4。
表4含钇的稀土料液中成分组成
稀土氧化物 Y La-Dy Ho Er Tm Yb Lu
重量比，％ 36.8 10.5 15.8 19.5 5.6 10.6 1.2
4)萃取分离：如图1所示，整个萃取过程在离心萃取器中进行，包括15级萃取(n＝15)，10级洗涤(m＝10)和5级反萃取(k＝5)。有机相从第1级加入，含钇的稀土料液从第15级加入，洗涤用水从第25级加入，反萃取用水从第30级加入。有机相、含钇的稀土料液、洗涤用水和反萃取用水的流量比为3.3:1:1.4:4.5。萃取的混合时间为5分钟。经过一个月的运转，萃取体系达到平衡。经萃取分离后水相的各组分含量具体见表5。钇产品从第1级出口流出，相对于其它稀土的纯度达到99.9％。反萃取之后的有机相不需要经过皂化，直接返回第1级。有机相经过16次的循环使用，有机相浓度未见明显下降。可见有机相循环使用，性能稳定，萃取现象良好。
表5.第1级水相中的各组分含量
稀土氧化物 Y La-Dy Ho Er Tm Yb Lu
重量比，％ 99.9 <0.001 0.05 0.05 <0.001 <0.001 <0.001

Claims (16)

1.一种钇的萃取分离方法，包括以下步骤：
(1)将萃取剂和稀释剂混合，得到有机相；
(2)将步骤(1)所得的有机相与含钇的稀土料液混合，进行选择性萃取，以使钇留在水相中，贫钇稀土进入有机相；
(3)使用去离子水对步骤(2)所得的有机相进行洗涤；以及
(4)使用去离子水对步骤(3)所得的有机相进行反萃取，使有机相中的贫钇稀土进入水相；
所述萃取剂为A+B-所示结构的离子液基化合物中的一种或多种的混合物，
其中，A+具有下述式(1)所示结构，
式(1)中，X为P或N；R1、R2、R3和R4相同或不同，彼此独立地选自取代或未取代的支链或直链烷基、取代或未取代的芳基；所述取代基为支链或直链烷基、支链或直链烷氧基或卤素；
所述B-为式(3)所示结构的化合物的混合物，所述混合物本领域中也称为环烷酸，记为NA，
式(3)中，R5为CH3或H，p＝6-8。
2.根据权利要求1所述的萃取分离方法，其特征在于，步骤(4)中反萃取后的有机相可以重复用于步骤(2)中以替换步骤(1)所得的有机相。
3.根据权利要求2所述的萃取分离方法，其特征在于，重复使用的次数至少为15次。
4.根据权利要求1所述的萃取分离方法，其特征在于，步骤(1)中的萃取剂与稀释剂的体积比为1～50：99～50。
5.根据权利要求4所述的萃取分离方法，其特征在于，所述体积比为10～45：90～60。
6.根据权利要求1所述的萃取分离方法，其特征在于，式(1)中，R1、R2、R3和R4中的支链或直链烷基为C1-C20的支链或直链烷基。
7.根据权利要求6所述的萃取分离方法，其特征在于，式(1)中，R1、R2、R3和R4中的支链或直链烷基为甲基、乙基、正丁基、正己基、正辛基、正癸基或十四烷基。
8.根据权利要求1所述的萃取分离方法，其特征在于，式(1)中，R1、R2、R3和R4中的芳基为苯基。
9.根据权利要求1所述的萃取分离方法，其特征在于，式(1)中，R1、R2、R3和R4中的两个或三个或四个基团相同。
10.根据权利要求9所述的萃取分离方法，其特征在于，式(1)中，R1、R2、R3和R4中的三个为正己基，另一个为正十四烷基；或者R1、R2、R3和R4中的三个为正辛基，另一个为甲基；或者R1、R2、R3和R4都为正丁基。
11.根据权利要求1所述的萃取分离方法，其特征在于，所述萃取剂选自甲基三正辛基季铵环烷酸和三正己基正十四烷基季鏻环烷酸中的一种或多种。
12.根据权利要求1-11任一项所述的萃取分离方法，其特征在于，所述稀释剂选自烷烃或芳烃中的一种或多种。
13.根据权利要求12所述的萃取分离方法，其特征在于，所述烷烃选自庚烷、辛烷、十六烷、航空煤油和260#溶剂煤油中的一种或多种，所述芳烃选自苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
14.根据权利要求1-11任一项所述的萃取分离方法，其特征在于，所述有机相、含钇的稀土料液、洗涤用水和反萃取用水的流量比为1～6:1:0.5～3:0.5～12。
15.根据权利要求1-11任一项所述的萃取分离方法，其特征在于，上述方法的整个萃取过程在混合澄清槽中进行，包括n级萃取，m级洗涤和k级反萃取，其中，n＝5-25，m＝5-25，k＝2-8。
16.根据权利要求15所述的萃取分离方法，其特征在于，有机相从第1级加入，含钇的稀土料液从第n级加入，洗涤用水从第n+m级加入，反萃取用水从第n+m+k级加入。
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