CN103361488B - 一种钛白废水中钪的回收方法 - Google Patents

一种钛白废水中钪的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钛白废水中钪的回收方法,该方法包括以下步骤:在二次萃取前加入助萃剂双氧水,提高萃钪选择性。用本发明的回收方法回收的氧化钪,在保证氧化钪产品质量的情况下提高了钪的收率,简化工艺流程,降低了投资和运行费用,减少了劳动强度,大大降低了产品的成本。

Description

一种钛白废水中钪的回收方法
技术领域
[0001 ] 本发明涉及一种工业废水中有价元素的回收方法,尤其涉及一种钛白废水中钪的 回收方法。
背景技术
[0002] 钛白粉的生产方法主要有氯化法和硫酸法两种,我国主要采用硫酸法。在硫酸法 生产钛白粉的过程中,产生了大量的废酸水,每生产一吨钛白粉,会产生6_7m 3的废酸水,该 废酸水中仍含有可利用的钪,应进行回收。
[0003] 现有技术中从钛白粉废酸水中回收钪的方法主要是采用含P204 (2-乙基已基磷 酸)、TBP (磷酸三丁酯)和煤油的萃取剂进行连续萃取,萃取后的油相仍需用硫酸和双氧水 连续洗涤以除去钛,然后用碱反萃得到碱饼,所得碱饼再用酸溶解,过滤,所得滤液用草酸 沉淀钪,得到粗品氧化钪。该方法所需消耗的硫酸和双氧水量偏大,成本偏高,经济性差。
[0004] 中国专利CN102127641A所公开的从废酸水中回收钪方法是:采用P204、TBP和煤 油对钛白粉废酸水进行单级萃取,然后用碱对油相进行反萃,过滤后用酸溶解反萃物,所得 溶液调pH值后,加热水解钛,过滤回收钛,上清液进行二次萃取、反萃、酸溶后加草酸沉钪, 灼烧后得粗品氧化钪。此方法需设置水解钛步骤,在此过程中,钪的损失高达10-30%,同时 设备投资大,工艺流程繁琐,不利于操作。
[0005] 中国专利CN102703709A公开了一种钛白废水中钪钛的回收方法,步骤为:(1)在 钛白废水中加入萃取剂进行单级萃取,有机相与溶液比例0/A为1 :50-1 :5,平衡时间为 10-20分钟;其中,萃取剂包括如下体积百分浓度的组分:P507 1-50%、TBP2-60%,其余为煤 油;
[0006] (2)用1-6N盐酸洗涤由步骤(1)萃取后的负载有机相,相比0/A为1 :1-4 ;
[0007] (3)用l-5mol/L NaOH单级反萃经步骤(2)洗涤后的负载有机相,反萃相比为0/A 为1 :1-5,反应温度为50-90°C ;
[0008] (4)将步骤(3)生成的反萃物过滤,过滤后的反萃物碱饼再通过硫酸溶解,调整溶 液酸度为4-8M ;
[0009] (5)将经过步骤(4)所得的溶液重复步骤(1)进行第二次萃取,调整相比0/A为1 : 1-10 ;
[0010] (6)将步骤(5)第二次萃取后的负载有机相重复步骤(3)进行第二次反萃取;
[0011] (7)将步骤(6)生成的反萃物过滤,过滤后的反萃物碱饼再用硫酸、盐酸或硝酸溶 液溶解,控制pH值为0. 5-4,过滤;
[0012] (8)将步骤(7)得到的滤液用草酸沉淀钪,经洗涤后的草酸钪在700-1000°C灼烧, 得到纯度大于98%的粗氧化钪。该专利虽声称可达到如上所述效果,但据申请人实验测定, 该方法得到氧化钪纯度不高,难以达到98%的粗氧化钪含量。事实上,一次萃取后酸溶的溶 液中钛钪比达到20:1-30 :1,仅加P507萃取难以提高到1 :1左右,仅能提高到钛钪比10 :1 左右,其最终产品难以达到98%的含量,且由于该方法采用价格比P204高一倍的P507作为 萃取剂,生产成本偏高。
[0013] 综上所述,现有技术中的钛白废水中钪的回收方法需进一步改进。
发明内容
[0014] 本发明针对现有技术中钛白废水中钪的回收方法所存在的技术问题,提供了一种 钛白废水中钪的回收方法。
[0015] 本发明提供了一种钛白废水中钪的回收方法,该方法包括以下步骤:
[0016] (1)在萃取槽中按体积分数加入8-30%的2-乙基已基磷酸、2-10%磷酸三丁酯和 其余部分为煤油的萃取剂,进行多级萃取,萃取剂与钛白废水比例0/A为1 :40-1 :10,平衡 时间10-20分钟;
[0017] (2)然后用l_5mol/LNa0H单级反萃由步骤(1)萃取后的有机相,有机相与NaOH的 比例0/A为1 :1-5,反应温度60-90°C ;
[0018] (3)将步骤(2)生成的反萃物过滤,过滤的反萃物碱饼用盐酸或硫酸溶解;
[0019] (4)将步骤(3)得到的溶液用调节剂调节H+浓度至0.5-15mol/L后,然后加入助 萃剂双氧水,所述双氧水与步骤(3)得到的溶液中的钛的摩尔比为0. 5 :1-4 :1然后用步骤 (1)中的萃取剂进行萃取,有机相与溶液比例0/A为2 :1-1 :5 ;
[0020] (5 )重复步骤(2 )和(3 ),进行反萃、酸溶;
[0021] (6)将步骤(5)得到的溶液中加草酸沉淀钪,于700-1000°C灼烧,可得氧化钪粗产 品。
[0022] 本发明的钛白废水中钪的回收方法,将双氧水作为二次萃取的辅助剂,提高了萃 钪的选择性,使二次萃取后的油相中钪钛比达到1 :1至3 :1,大大降低钛在油相中的含量, 无需再设置水解除钛步骤,简化了工艺步骤,同时也使草酸沉钪后的氧化钪含量达到95% 左右,纯度得到保证。既保证了产品的纯度,又大大提高了产品的收率,使钪的收率达到70% 左右,生产成本大大降低。同时取消水解除钛步骤,简化了工艺,减少了设备投资。
具体实施方式
[0023] 为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合 实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明,并不用于限定本发明。
[0024] 本发明提供了一种钛白废水中钪的回收方法,该方法包括以下步骤:
[0025] (1)在萃取槽中按体积分数加入8-30%的2-乙基已基磷酸、2-10%磷酸三丁酯和 其余部分为煤油的萃取剂,进行多级萃取,萃取剂与钛白废水比例0/A为1 :40-1 :10,平衡 时间10-20分钟;
[0026] (2)然后用l-5mol/LNa0H单级反萃由步骤(1)萃取后的有机相,有机相与NaOH的 比例0/A为1 :1-5,反应温度60-90°C ;
[0027] (3)将步骤(2)生成的反萃物过滤,过滤的反萃物碱饼用盐酸或硫酸溶解;
[0028] (4)将步骤(3)得到的溶液用调节剂调节H+浓度至0.5-15mol/L后,然后加入助 萃剂双氧水,所述双氧水与步骤(3)得到的溶液中的钛的摩尔比为0. 5 :1_4 :1然后用步骤 (1)中的萃取剂进行萃取,有机相与溶液比例0/A为2 :1-1 :5 ;
[0029] (5 )重复步骤(2 )和(3 ),进行反萃、酸溶;
[0030] (6)将步骤(5)得到的溶液中加草酸沉淀钪,于700-1000°C灼烧,可得氧化钪粗产 品。
[0031] 本发明提供了钛白废水中钪的回收方法,该回收方法没有二次萃取之前的水解除 钛过程,因为水解除钛的过程中钪的损失率非常大,达到10-35%,极大地影响了氧化钪的回 收率。但是取消水解除钛过程后,不能直接仅加萃取剂进行二次萃取,因为一次萃取后油相 经过反萃酸溶后的溶液中钛含量非常高,达到40克/升左右,而钪只有1克/升左右,如果 直接加萃取剂进行萃取,其粗产品中的钛含量会比较高,不能达到含量95%左右的粗产品。 本发明在二次萃取时加双氧水作为萃取辅助剂,其原理在于利用双氧水的络合力,将钛留 滞于在水相中,而利用萃取剂的拉力,将钪拉入有机相中,实现钛钪的分离。通过加入双氧 水作为萃取辅助剂,可以使二次萃取后的油相中钪钛比达到1 :1_3 :1,大大降低钛在油相 中的含量,使草酸沉钪后的氧化钪含量达到95%左右,纯度得到保证。本发明既保证了产品 的纯度,又大大提高了产品的收率,使钪的收率达到70%左右,使成本大大降低,简化了工 艺,减少了设备投资。
[0032] 本发明与现有技术中的双氧水和硫酸洗涤以除去钛的方法是不同的。首先,虽然 都是利用双氧水与钛形成络合物的原理,但双氧水和硫酸洗涤以除去钛的方法是利用双氧 水络合钛的这种拉力,从有机相中将钛洗去;而本发明在二次萃取时加双氧水作为萃取辅 助剂,是利用双氧水的络合力,将钛留滞在水相中,然后再利用萃取剂的拉力将钪拉入有机 相中。其次,双氧水和硫酸洗涤以除去钛的方法中,其双氧水的消耗是本发明的4倍,硫酸 消耗也是本发明的4倍,本发明的硫酸和双氧水的消耗低得多。第三,效果不同,现有技术 中以双氧水和硫酸洗涤除去钛的添加方法是在一次萃取后油相中加入的,洗涤效果不好, 萃取后的钛钪比仍达10 :1左右。而回收的氧化钪中钛是主要的杂质,钛钪比例越高,回收 的氧化钪的纯度越低;本发明的双氧水和硫酸是在二次萃取时加入,所得油相中的钛钪比 可达到1 :3,方便在后续步骤中提高产品纯度,使草酸沉钪后氧化钪含量可达到95%。
[0033] 根据本发明所提供的回收方法,为了更好的除去钛,优选地,所述双氧水与步骤 (3)得到的溶液中的钛的摩尔比为1:1-2:1。
[0034] 为了提高草酸沉钪步骤的钪的收率,优选地,在步骤(6)之前向步骤(5)得到的溶 液中加入络合剂;所述络合剂为酒石酸和/或乙二胺四乙酸钠。
[0035] 为了更进一步的提高草酸沉钪步骤的钪的收率,优选地,所述络合剂的加入量为 步骤(5)得到的溶液重量的l-5wt%。
[0036] 根据本发明所提供的回收方法,所述调节剂没有特别的限制,只要能将步骤(3)得 到的溶液中H+浓度至0. 5-15mol/L即可,本发明中,所述调节剂为盐酸、硫酸和硝酸中的至 少一种。
[0037] 本发明通过采用助萃剂双氧水提高萃钪选择性的二次萃取的方法,在保证氧化钪 产品质量的情况下提高了钪的收率,简化工艺流程,降低了投资和运行费用,减少了劳动强 度,大大降低了产品的成本。
[0038] 下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明。
[0039] 实施例1
[0040] (1) 4m3的萃取槽中连续萃取lm3的钛白废水,加入50升按体积分数11%的P204、 5%的TBP和其余体积的煤油,保持停留时间15分钟,搅拌转速450转/分,得到钪的萃取率 96%;
[0041] (2)将(1)中的萃后有机相500升,放入1. 5 m3的反应釜中,用2mol/LNa0H溶液 500升单级反萃,温度80°C,搅拌30分钟,转速80转/分。静置分层,钪反萃率98%;
[0042] (3)用6mol/L的硫酸溶解反萃碱饼,所得溶液中Ti/Sc=30 :1 ;
[0043] (4)将步骤(3)得到的溶液调节H+浓度至2mol/L后,然后加入助萃剂双氧水,所 述双氧水与步骤(3)得到的溶液中的钛的摩尔比为为1:1,然后用(1)中的萃取剂进行二次 萃取,有机相与溶液比例0/A为1 :1,所得有机相中Ti/Sc=l :2 ;
[0044] (5)将步骤(4冲有机相采用2mol/LNa0H溶液反萃,有机相与碱相比例0/A为1 : 1,所得反萃碱饼采用4mol/L盐酸溶解,用氨水调节pH值至2,加入溶液质量2%的酒石酸, 然后加浓度为10%的草酸沉淀,过滤后经800°C灼烧,即得粗品氧化钪。
[0045] 实施例2
[0046] 按照实施例1的方法回收氧化钪,区别在于:步骤(1)中的P204的体积分数为8%、 TBP的体积分数为2%,步骤(2)中NaOH为lmol/L,步骤(4)中双氧水与步骤(3)得到的溶 液中的钛的摩尔比为为〇. 5:1,步骤(5)中加入溶液质量1%的乙二胺四乙酸钠。
[0047] 实施例3
[0048] 按照实施例1的方法回收氧化钪,区别在于:步骤(1)中的P204的体积分数为 30%、TBP的体积分数为10%,步骤(2)中NaOH为5mol/L,步骤(4)中双氧水与步骤(3)得到 的溶液中的钛的摩尔比为为4:1,步骤(5)中加入溶液质量5%的酒石酸。
[0049] 实施例4
[0050] 按照实施例1的方法回收氧化钪,区别在于:步骤(4)中双氧水与步骤(3)得到的 溶液中的钛的摩尔比为2:1,步骤(5)中不加入酒石酸。
[0051] 对比例1
[0052] 按照CN102127641A中的方法回收氧化钪。
[0053] 对比例2
[0054] 按照CN102703709A中的方法回收氧化钪。
[0055] 测试方法与结果
[0056] 氧化钪成品中氧化钪的测定
[0057] 1、试剂
[0058] 浓盐酸:分析纯
[0059] 二甲酚橙溶液:2g/L [0060] 六次甲基四胺溶液:l〇〇g/L
[0061] EDTA 溶液:0• 〇25〇Omol/L
[0062] 抗坏血酸:分析纯
[0063] 2、测定步骤
[0064] 准确称取0. 1500-0. 2000g试样于150mL烧杯中,以少许水润湿,加入浓盐酸10mL, 盖上表面皿,在低温电炉上溶解,溶液转移至100mL容量瓶中。
[0065] 用移液管吸取25mL于250mL三角瓶中,用水稀释至100mL,加入0. lg抗坏血酸,加 入15mL六次甲基四胺溶液调节pH至2. 5,加二甲酚橙批示剂3-5滴,以0. 02500mol/L的 EDTA溶液滴定至由紫红色变为亮黄色为终点。
[0066] 3、计算
Figure CN103361488BD00071
[0068] 式中:C--EDTA标准溶液的摩尔浓度;
[0069] V--消耗EDTA标准溶液的体积,ml
[0070] 0. 06895--氧化钪的毫摩尔质量,g
[0071] m-样品重量,g
[0072] 注:溶样时一定要低温,且要慢,保持微沸状态。
[0073] 钪损率计算:一定量的废酸中钪量减去氧化钪粗品中钪量,然后除以废酸中钪量, 就是钪损率。结果见表1。
[0074]表 1
Figure CN103361488BD00072
[0076] 从表1中可以看出,用本发明的回收方法回收得到的氧化钪的含量大于95%,而钪 的损失率小于30. 4% ;对比例1的回收方法回收得到的氧化钪的含量虽然能达到95%,但是 其钪的损失率达到58% ;对比例2的回收方法回收得到的氧化钪的含量只有88%,钪损失率 为30%。说明用本发明的回收方法回收的氧化钪,在保证氧化钪产品质量的情况下提高了钪 的收率,简化工艺流程,降低了投资和运行费用,减少了劳动强度,大大降低了产品的成本。 [0077] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1. 一种钛白废水中钪的回收方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: (1) 在萃取槽中按体积分数加入8-30%的2-乙基已基磷酸、2-10%磷酸三丁酯和其余 部分为煤油的萃取剂,进行多级萃取,萃取剂与钛白废水比例Ο/A为I :40-1 :10,平衡时间 10-20分钟; (2) 然后用l-5mol/LNaOH单级反萃由步骤(1)萃取后的有机相,有机相与NaOH的比例 0/A 为 1 :1-5,反应温度 60-90°C ; (3) 将步骤(2)生成的反萃物过滤,过滤的反萃物碱饼用盐酸或硫酸溶解; (4) 将步骤(3)得到的溶液用调节剂调节H+浓度至0.5-15mol/L后,然后加入助萃剂 双氧水,所述双氧水与步骤(3)得到的溶液中的钛的摩尔比为0. 5 :1-4 :1然后用步骤(1) 中的萃取剂进行萃取,有机相与溶液比例0/A为2 :1-1 :5 ; (5) 重复步骤(2)和(3),进行反萃、酸溶; (6) 将步骤(5)得到的溶液中加草酸沉淀钪,于700-1000°C灼烧,可得氧化钪粗产品。
2. 根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述双氧水与步骤(3)得到的溶液中 的钛的摩尔比为1:1-2:1。
3. 根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,在步骤(6)之前向步骤(5)得到的溶 液中加入络合剂;所述络合剂为酒石酸和/或乙二胺四乙酸钠。
4. 根据权利要求3所述的回收方法,其特征在于,所述络合剂的加入量为步骤(5)得到 的溶液重量的l_5wt%。
5. 根据权利要求1所述的回收方法,其特征在于,所述调节剂为盐酸、硫酸和硝酸中的 至少一种。
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