CN103623700A - 以硼特效树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法 - Google Patents

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郭翔海
包丽
白鹏
赵含雪
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Abstract

本发明公开了一种以硼特效树脂为模拟移动床色谱固定相分离硼同位素的方法，包括以下步骤：1）配制一定浓度的硼酸溶液及一定pH值的盐酸溶液；2）过滤除杂：用滤膜过滤，除去上述各溶液中的杂质，超声脱气；3）模拟移动床分离：模拟移动床色谱柱中的填料为硼特效树脂；将硼酸溶液作为进样液连续加入模拟移动床色谱分离系统中，同时用盐酸溶液洗脱，待模拟移动床系统达到平衡后，在模拟移动床的萃余口收集富集同位素10B的硼酸溶液，在萃取口收集富集同位素11B的硼酸溶液。该方法使用硼特效树脂作为固定相，操作简单，分离因子相对较高。

Description

以硼特效树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法
技术领域
本发明涉及一种分离硼同位素的方法，尤其涉及一种模拟移动床色谱分离硼同位素的方法。 
背景技术
硼在自然界中存在两种稳定的同位素，硼-10和硼-11，分别以元素符号10B和11B表示。硼的两种同位素（10B和11B）的天然丰度分别为19.8%、80.2%。近年来，硼同位素的分离得到很快的发展，主要归因于硼同位素对热核捕获截面的巨大差异：10B的热中子捕获截面积远大于11B和天然硼的。10B的热中子捕获截面积是天然硼的5倍，是11B的77万倍。因此，高丰度的10B被广泛应用于核工业和现代工业中，主要用作反应堆控制棒、热中子屏蔽材料和热中子计数管；10B在医学上也有重要应用，对于黑色素瘤和神经胶质瘤的治疗效果很好。 
目前分离硼同位素的方法主要有：BF3低温蒸馏法、化学交换精馏法、激光光谱法以及离子交换色谱法。现在工业上主要采用的是化学交换精馏法，但它的缺点是能量消耗大、生产周期长、价格昂贵，而且由于使用三氟化硼配合物，防护要求高。BF3低温蒸馏法能耗太高且成本巨大，前苏联曾使用过，现在已经淘汰。激光分离法对于装置要求较高、生产效率较低且成本较高，因而该法在工业化生产中一直不能广泛应用。而离子交换色谱法具有高效节能的特点，使用硼酸溶液，安全性高，是一种极具潜力的同位素分离方法。 
现用于硼同位素分离的树脂有强碱性阴离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂以及硼特效树脂。通常对于相同的树脂型式，强碱性树脂的分离因子值要比弱碱性树脂的大。但强碱性树脂法需要用酸作洗脱剂，还要耗费大量的再生剂，成本较高，在工业上应用受到限制。而弱碱性树脂法以纯水作为洗脱剂，树脂可完全恢复到原来的状态，操作较简单，但分离因子较小。硼特效树脂具有较大的分离因子，再生操作也相对容易，所以它有可能成为硼同位素分离的有效物质。 
为了提高硼同位素的分离效率，专利号为CN102145256A的中国专利中公布了利用模拟移动床色谱分离硼同位素的方法，该专利所用树脂为D301-G弱碱性阴离子交换树脂，可以得到10B富集度为80%的固体硼酸。而对于使用硼特效树脂做模拟移动床固定相来分离硼同位素的方法迄今仍未见公开报道。 
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种以硼特效树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，该方法以分离因子较高的IRA743树脂为固定相，硼酸溶液为进料液，盐酸溶液为洗脱剂，其操作简单，分离因子相对较高。 
为了解决上述技术问题，本发明以硼特效树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，包括以下步骤： 
步骤一、配制硼酸溶液： 
将硼酸固体置于烧杯中，再加入去离子水，搅拌溶解，配制质量-体积浓度为3kg/m3～15kg/m3的硼酸溶液；配制pH值为1～7的盐酸溶液； 
步骤二、过滤除杂： 
将步骤一配制的硼酸溶液和盐酸溶液分别用滤膜过滤，除去溶液中的杂质，超声脱气10～15min，备用； 
步骤三、模拟移动床分离： 
模拟移动床的色谱柱分为Ⅰ～Ⅳ个区，每个区由3～7支色谱柱组成，所述色谱柱中的填料为硼特效树脂；将硼酸溶液作为模拟移动床的进样液连续加入模拟移动床色谱分离系统中，同时用盐酸溶液洗脱，设定模拟移动床分区流速为500～1000mL/min，端口切换时间为20～70min，运行温度为10～40℃；模拟移动床系统达到平衡状态后，在模拟移动床的萃余口收集富集同位素10B的硼酸溶液，在萃取口收集富集同位素11B的硼酸溶液。 
进一步讲，所述色谱柱的高径比20：1～30：1。 
所述硼特效树脂为IRA743树脂或CBR02树脂。 
与现有技术相比，本发明的有益效果是： 
本发明的硼同位素分离方法是一种连续分离硼同位素的方法，分离效率高；相比化学交换法，该方法能有效降低浓缩硼的生产成本；相比用弱碱性阴离子交换树脂，硼特效树脂的分离因子更大；在酸性条件下进行IRA743树脂分离硼同位素的实验研究，省去了IRA743树脂的再生过程；分离得到10B富集度可高达95.23%。 
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细地描述。 
本发明的设计思路是：以硼酸溶液为原料，以盐酸为流动相，以硼特效树脂为固定相，用模拟移动床色谱从硼酸中选择性地分离出具有高热中子吸收截面的同位素10B。通过配制一定浓度的硼酸溶液，将硼酸溶液过滤除杂，得到模拟移动床的进样液，然后模拟移动床上样，在萃余口富集同位素10B的浓缩硼酸。 
本发明采用的模拟移动床由12～18支装有调和粒度0.55～0.70mm的硼特效树脂填料的色谱柱组成，硼特效树脂为IRA743树脂。色谱柱的高径比20：1～30：1；色谱柱分为Ⅰ～Ⅳ个区；每个区由3～7支色谱柱组成；各区流速为500～1000mL/min；端口切换时间为20～70min；运行温度为10～40℃。 
下面，结合实施例对本发明的方法作进一步描述： 
实施例1 
配制硼酸溶液：用电子天平秤取硼酸1.2kg置于烧杯中，再加入去离子水，搅拌溶解，配制成4kg/m3硼酸溶液；配制pH值为3的盐酸溶液； 
过滤除杂：将硼酸溶液和盐酸溶液分别用0.45μm滤膜过滤，除去各溶液中的杂质，然后对抽滤后的溶液进行超声脱气，超声脱气时间均为15min,分别得到模拟移动床的进样液和洗脱液。 
模拟移动床分离：模拟移动床由12支色谱柱组成，分为4个区，每个区由3支色谱柱组成；色谱柱填料为调和粒度0.55～0.70mm的硼特效树脂IRA743树脂，色谱柱的高径比20：1；模拟移动床运行温度25℃。将进样液（硼酸溶液）连续加入模拟移动床色谱分离系统中，同时用盐酸溶液洗脱，设定模拟移动床进料液流率为300mL/min，洗脱液流率为300mL/min，萃取液流率为400mL/min，萃余液流率为200mL/min，端口切换时间为10min；模拟移动床系统达到平衡状态后，在模拟移动床的萃余口收集富集同位素10B的硼酸溶液，在萃取口收集富集同位素11B的硼酸溶液，得到10B富集度为71.55%（元素富集度检测设备为X7型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）），收率为53.68%，11B富集度为90.02%，收率为66.09%。 
实施例2 
配制硼酸溶液：用电子天平秤取硼酸2.4kg置于烧杯中，再加入去离子水，搅拌溶解，配制成8kg/m3硼酸溶液；配制pH值为5的盐酸溶液。 
过滤除杂：将硼酸溶液和盐酸分别用0.45μm滤膜过滤，除去溶液中的杂质，然后对抽滤后的溶液进行超声脱气，超声脱气时间均为15min,分别得到模拟移动床的进样液和洗脱液。 
模拟移动床分离：模拟移动床由24支色谱柱组成，分为4个区，每个区由6支色谱柱组成；色谱柱填料为调和粒度0.55～0.70mm的硼特效树脂CBR02树脂，色谱柱的高径比25：1；模拟移动床运行温度25℃。将进样液连续加入模拟移动床色谱分离系统中，同时用盐酸洗脱，设定模拟移动床进料液流率为800mL/min，洗脱液流率为800mL/min， 萃取液流率为900mL/min，萃余液流率为700mL/min，端口切换时间为10min；模拟移动床系统达到平衡状态后，在模拟移动床的萃余口收集富集同位素10B的硼酸溶液，在萃取口收集富集同位素11B的硼酸溶液，经检测得到10B富集度为95.23%，收率为39.82%，11B富集度为98.93%，收率为49.21%。 
实施例3 
配制硼酸溶液：用电子天平秤取硼酸3.6kg置于烧杯中，再加入去离子水，搅拌溶解，配制成12kg/m3硼酸溶液；配制pH值为4的盐酸溶液。 
过滤除杂：将硼酸溶液和盐酸分别用0.45μm滤膜过滤，除去溶液中的杂质，然后对抽滤后的溶液进行超声脱气，超声脱气时间均为15min,得到模拟移动床的进样液和洗脱液。 
模拟移动床分离：模拟移动床由16支色谱柱组成，分为4个区，每个区由4支色谱柱组成；色谱柱填料为调和粒度0.55～0.70mm的硼特效树脂IRA743树脂，色谱柱的高径比30：1；模拟移动床运行温度25℃。将进样液连续加入模拟移动床色谱分离系统中，同时用盐酸洗脱，设定模拟移动床进料液流率为600mL/min，洗脱液流率为600mL/min，萃取液流率为700mL/min，萃余液流率为500mL/min，端口切换时间为10min；模拟移动床系统达到平衡状态后，在模拟移动床的萃余口收集富集同位素10B的硼酸溶液，在萃取口收集富集同位素11B的硼酸溶液，经检测得到10B富集度为90.45%，收率为49.82%，11B富集度为97.88%，收率为61.84%。 
综上，本发明方法操作简单，分离得到的10B和11B富集度和收率均较高。 
尽管上面对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。 

Claims (3)

1.一种以硼特效树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，包括以下步骤：
步骤一、配制硼酸溶液：
将硼酸固体置于烧杯中，再加入去离子水，搅拌溶解，配制质量-体积浓度为3kg/m3～15kg/m3的硼酸溶液；配制pH值为1～7的盐酸溶液；
步骤二、过滤除杂：
将步骤一配制的硼酸溶液和盐酸溶液分别用滤膜过滤，除去溶液中的杂质，超声脱气10～15min，备用；
步骤三、模拟移动床分离：
模拟移动床的色谱柱分为Ⅰ～Ⅳ个区，每个区由3～7支色谱柱组成，所述色谱柱中的填料为硼特效树脂；将硼酸溶液作为模拟移动床的进样液连续加入模拟移动床色谱分离系统中，同时用盐酸溶液洗脱，设定模拟移动床分区流速为500～1000mL/min，端口切换时间为20～70min，运行温度为10～40℃；模拟移动床系统达到平衡状态后，在模拟移动床的萃余口收集富集同位素10B的硼酸溶液，在萃取口收集富集同位素11B的硼酸溶液。
2.根据权利要求1所述以硼特效树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，其中，色谱柱的高径比20：1～30：1。
3.根据权利要求1所述以硼特效树脂为模拟移动床固定相分离硼同位素的方法，其中，所述硼特效树脂为IRA743树脂或CBR02树脂。
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