CN103768945A - 一种sol-gel材料萃取分离锂同位素的方法 - Google Patents

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周文
孙晓利
顾玲
顾志国
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Abstract

本发明提供了sol-gel材料萃取分离锂同位素固-液萃取方法，采用疏水性离子液体使sol-gel形成介孔材料，并负载苯并冠醚作为萃取剂萃取分离锂同位素，将不同锂盐水溶液和固相sol-gel材料所组成的固-液混合进行萃取，收集水相和固相，所述的萃取后的固相和盐酸溶液混合，进行反萃取，收集水相即得锂离子的水溶液，其中，所述的协萃剂是疏水性离子液体。所述的萃取剂是苯并15-冠-5。目前使用锂汞齐法分离锂同位素，但是此生产过程中使用大量的汞带来了严重的环境安全问题，而本发明采用绿色环保的离子液体和苯并15-冠-5分别作为协萃剂和萃取剂，不仅提高了锂盐萃取效率且同位素分离效能也很高。本发明所使用的sol-gel相可用盐酸反萃而达到循环使用的目的，节约生产成本。

Description

一种sol-gel材料萃取分离锂同位素的方法
技术领域
本发明属于锂同位素分离领域，特别涉及一种sol-gel材料萃取分离锂同位素的方法。
背景技术
元素锂在自然界有6Li和7Li两种稳定同位素，其丰度分别约为7.5％和92.5％。6Li和7Li在核反应中的作用截然不同。6Li被中子轰击后生成氚和氦，使得聚变堆中氚能不断增殖，所以6Li是必不可少的核聚变堆燃料。7Li则被用来作为核聚变反应堆的堆心冷却剂和导热的载热剂，7Li还可以作为钍堆熔盐介质。将元素锂的同位素6Li和7Li分离的过程称为锂的同位素分离。
目前用于锂同位素分离的方法很多，大致可分为化学法和物理法。物理法包括熔盐电解法、电子迁移法、电磁法、分子蒸馏法、激光分离法等。这些物理法虽能将锂同位素富集到较高的纯度，但其产量有限，不能适用于大规模的工业需求。化学法包括锂汞齐法、离子交换法、萃取法等。目前，锂汞齐法是唯一用于工业生产的锂同位素分离方法，但由于此生产过程中大量汞的使用带来了严重的环境和安全问题。因此，寻找其他安全高效的锂同位素分离方法已成为各国研究的热点。近年来，离子交换色谱法分离锂同位素被广泛研究，但此法分离系数小、平衡时间长、交换剂稳定性差等缺点限制了其在工业上的应用价值；穴醚萃取分离锂同位素有较高的一级分离系数，但是由于其合成复杂价格昂贵、反应时间长，解络合速率慢、体系转相困难等因素决定这类体系应用的局限性。
上世纪70-80年代，我国原核工业部202厂和上海有机化学研究所组织了百位科技人员对萃取锂同位素分离进行了研究，从众多的萃取剂中筛选出苏丹-中性配体协同萃取体系和杂氮菲螯合体系，初步解决了回流方法、化工操作和传质设备等技术问题，显示其应用前景，但是遗憾的是，因国家“保军转民”战略调整，课题被迫终止。面对国家核聚变堆和钍堆的计划发展需要和我国锂同位素分离严重滞后于民用核能发展的现状，程志翔教授于2009年在香山会议第357次会议中提出“研究更有效的锂同位素的萃取分离体系”，该建议得到了中科院袁承业院士的高度重视，为实验的顺利开展奠定了良好的基础。
我国制定了“压水堆-快堆-聚变堆”核能三步走的核电长期发展战略。国家于2006年和2011年先后启动了“国际热核聚变实验堆计划”(ITER)和“未来先进核裂变能-钍基熔盐堆核能系统计划”(TMSR)，预计将在本世纪中叶实现聚变能和钍基熔盐堆核能商业化。随着可控热核聚变技术的日益成熟，未来对锂同位素的需求量非常巨大，据初步估计每年大约需要5吨6Li。因而，主要发达国家近年加快了对锂同位素分离领域的研究和开发力度，并取得了多方面的成果。然而，我国却在最近二十年中几乎停止了对锂同位素分离的研究工作。上世纪六七十年代为发展氢弹而从事锂同位素分离的研究骨干大多在七十岁以上，抢救式地总结老同志取得的宝贵实践经验和研究成果已非常紧迫，因此，研究有效的锂同位素的萃取分离体系迫在眉睫。到目前为止，锂汞齐法仍然是世界上唯一应用于工业生产的锂同位素分离法。然而，锂汞齐法因使用大量剧毒汞而导致严重的环境和安全问题。因此建立快速、经济、高效、绿色环保的锂同位素分离技术势在必行。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题就是针对现有的锂汞齐法分离锂同位素存在的环境污染严重导致安全问题，提供一种新的锂同位素萃取分离的方法，该方法绿色环保较并具有良好的锂同位素分离效能，。
本发明人经过广泛的研究和反复的试验发现，采用憎水性苯并15-冠-5和疏水性离子液体分别作为萃取剂和协萃剂制备sol-gel材料萃取锂同位素。在萃取过程中，苯并15-冠-5、离子液体和锂离子三者形成稳定的离子缔合物，将锂从水相萃取进入固相，并产生了显著的同位素分离效应。本发明人进一步的对萃取锂盐，萃取剂，协萃剂等萃取条件进行优化选择，实现了锂同位素的高效绿色分离，并且使提取过程中所用的离子液体和萃取剂能够重复使用，降低生产成本，从而完成了本发明。
本发明的一种sol-gel萃取分离锂同位素的方法包括以下步骤：
(1)sol-gel合成sol-gel材料包括无机硅基质和有机掺杂部分，所述的无机基质主要由四乙氧基硅烷水解得到，掺杂的有机物为疏水性离子液体和苯并15-冠-5。
(2)萃取在固相中加入不同锂盐或不同浓度的硫氰根锂的水相，转速200r/min机械振荡2-9h，离心分离水相与固相。
(3)反萃将含锂达到饱和的固相取出，在固相中加入20mmol/L盐酸溶液，转速200r/min机械震荡7h，离心分离水相与固相；将固相水洗1～3次后，重复利用。
(4)本发明中所使用的疏水性离子液体结构通式如下：C8mim+X-(其中X-基团选自PF6 -、BF4 -、NTf2 -)
在该较佳实施例中，以苯并15-冠-5和疏水性离子液体分别作为萃取剂，协萃剂和萃取介质，调节水相中锂盐的浓度和初始水相pH，锂离子与苯并15-冠-5和疏水性离子液体形成稳定的离子缔合物而被选择性地萃取进入固相中。以20mmol/L盐酸溶液为反萃剂分解该离子缔合物，使锂离子重新进入水相。sol-gel固相可循环利用，5次循环后锂盐的萃取率和反萃率仍基本保持不变。
本发明的各优选方案可互相组合使用。
本发明使用不同的锂盐阴离子、不同的锂盐浓度和不同的锂盐水相的初始pH，加入不同离子液体和不同苯并15-冠-5含量的sol-gel固相萃取剂，常温常压下振荡，静止分层，收集固相，再向固相中加入盐酸反萃锂盐，锂离子被反萃回到水相，实现了锂同位素的选择性提取与高效富集。相比于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明在锂萃取过程中所使用的疏水性离子液体作为协萃剂，可与锂离子和苯并15-冠-5生成稳定的离子缔合物，提高了锂的同位素分离系数，且结合6Li的能力明显强于7Li，表现了显著的同位素分离能力，结果显示，固相中6Li/7Li的同位素分离系数比液液萃取的分离系数大。
(2)本发明在锂的反萃阶段所使用的盐酸反萃剂，能迅速地分解固相中的离子缔合物，使锂离子重新回到水相。所使用的萃取剂、协萃剂、萃取介质和反萃剂，都是无毒或微毒的化学试剂，从根本上消除现有的“锂汞齐法”使用大量剧毒的汞造成的人体健康危害和环境污染，这对满足我国发展民用核能所需要大量锂同位素的工业化生产非常重要。
(3)本发明在锂的同位素萃取分离过程中所使用的萃取剂、协萃剂、反萃剂循环使用性良好，显著降低锂同位素分离的生产成本。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。本发明中所述的“常温”为25℃、“常压”是一个大气压。
下述实施例中，实施例所用的锂盐溶液为分析纯锂盐固体配制而成，用原子吸收分光光度法测定其中锂元素含量，用热电偶等离子体质谱仪分析锂同位素分布。
实施例1
在25mL的具塞三角烧瓶中，加入10mmol/L10mL三氟乙酸锂水溶液和1.000g sol-gel固相(苯并15-冠-5，1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与sol-gel固相，收集固相。固相用去离子水洗涤后烘干，加入20mmol/L HCl溶液10mL，机械振荡时间7h，转速200r/min，离心分离水相与固相，收集水相。固相用去离子水洗涤后烘干用于下一次萃取，重复操作五次。同位素分离系数(7Li/6Li)为1.045±0.003。
实施例2
在25mL的具塞三角烧瓶中，加入10mmol/L10mL硫氰根锂水溶液和1.000g sol-gel固相(苯并15-冠-5，1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与sol-gel固相，收集固相。固相用去离子水洗涤后烘干，加入20mmol/L HCl溶液10mL，机械振荡时间7h，转速200r/min，离心分离水相与固相，收集水相。固相用去离子水洗涤后烘干用于下一次萃取，重复操作五次。同位素分离系数(7Li/6Li)为1.036±0.002。
实施例3
在25mL的具塞三角烧瓶，加入10mmol/L10mL三氟乙酸锂水溶液和1.000g固相(苯并-15-冠-5和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与固相，收集固相。固相用去离子水洗涤后烘干，加入20mmol/L HCl溶液10mL，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与固相，收集水相。固相用去离子水洗涤后烘干用于下一次萃取，重复操作五次。同位素分离系数(7Li/6Li)为1.046±0.002。
实施例4
在25mL的具塞三角烧瓶，加入10mmol/L10mL硫氰根锂水溶液和1.000g固相(苯并-15-冠-5和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与固相，收集固相。固相用去离子水洗涤烘干，加入20mmol/LHCl溶液10mL，机械振荡时间7h，转速200r/min，离心分离水相与固相，收集水相。固相用去离子水洗涤后烘干用于下一次萃取，重复操作五次。同位素分离系数(7Li/6Li)为1.039±0.002。
实施例5
在25mL的具塞三角烧瓶，加入10mmol/L10mL三氟乙酸锂水溶液和1.000g固相(苯并-15-冠-5和1-辛基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐)，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与固相，收集固相。固相用去离子水洗涤后烘干，加入20mmol/LHCl溶液10mL，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与固相，收集水相。固相用去离子水洗涤后烘干用于下一次萃取，重复操作五次。同位素分离系数(7Li/6Li)为1.046±0.002。
实施例6
在25mL的具塞三角烧瓶，加入10mmol/L10mL硫氰根锂水溶液和1.000g固相(苯并-15-冠-5和1-辛基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐)，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与固相，收集固相。固相用去离子水洗涤后烘干，加入20mmol/LHCl溶液10mL，机械振荡7h，转速200r/min，离心分离水相与固相，收集水相。固相用去离子水洗涤后烘干用于下一次萃取，重复操作五次。同位素分离系数(7Li/6Li)为1.038±0.002。
实施例7
在25mL的具塞三角烧瓶中，加入10mmol/L10mLpH＝1硫氰根锂水溶液和1.000g sol-gel固相(苯并15-冠-5，1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐)，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与sol-gel固相，收集固相。固相用去离子水洗涤后烘干，加入20mmol/L HCl溶液10mL，机械振荡时间7h，转速200r/min，离心分离水相与固相，收集水相。固相用去离子水洗涤后烘干用于下一次萃取，重复操作五次。同位素分离系数(7Li/6Li)为1.030±0.002。
实施例8
在25mL的具塞三角烧瓶，加入20mmol/L10mL pH＝5LiSCN硫氰根锂水溶液和1.000g固相(苯并-15-冠-5和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与固相，收集固相。固相用去离子水洗涤后烘干，加入20mmol/LHCl溶液10mL，机械振荡时间7h，转速200r/min，离心分离水相与固相，收集水相。固相用去离子水洗涤后烘干用于下一次萃取，重复操作五次。同位素分离系数(7Li/6Li)为1.037±0.002。
实施例9
在25mL的具塞三角烧瓶，加入20mmol/L10mL pH＝5硫氰根锂水溶液和1.000g固相(苯并-15-冠-5和1-辛基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐)，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与固相，收集固相。固相用去离子水洗涤后烘干，加入20mmol/LHCl溶液10mL，机械振荡时间7h，转速200r/min，离心分离水相与固相，收集水相。固相用去离子水洗涤后烘干用于下一次萃取，重复操作五次。同位素分离系数(7Li/6Li)为1.046±0.002。
实施例10
在25mL的具塞三角烧瓶，加入10mmol/L10mLLiCl硫氰根锂水溶液和1.000g固相(苯并-15-冠-5和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)，转速200r/min机械振荡时间7h，离心分离水相与固相，收集固相。固相用去离子水洗涤烘干，加入20mmol/LHCl溶液10mL，机械振荡时间7h转速200r/min，离心分离水相与固相，收集水相。固相用去离子水洗涤后烘干用于下一次萃取，重复操作五次。同位素分离系数(7Li/6Li)为1.035±0.002。

Claims (9)

1.sol-gel材料萃取分离锂同位素，其特征在于使用疏水性离子液体使sol-gel形成介孔材料，并负载苯并冠醚。将不同锂盐溶液的水相和固相sol-gel材料所组成的固-液混合进行萃取，收集水相和固相，所述的萃取后的固相和盐酸溶液混合，进行反萃取，收集水相即得锂离子的水溶液，其中，所述的协萃剂是疏水性离子液体。所述的萃取剂是苯并15-冠-5。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的sol-gel，其制备合成方法是使用四乙氧基硅烷、超纯水、和甲酸中加入疏水性离子液体和苯并15-冠-5使其形成介孔材料。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的协萃剂是疏水性离子液体为咪唑基阳离子和四氟硼酸根、六氟磷酸根、双三氟甲烷磺酰亚胺盐中的任何一种阴离子组成的化合物。
4.如权利要求l所述的方法，其特征在于，所述的萃取剂是苯并15-冠-5。协萃剂和萃取剂化学式：1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐C8mim+PF6 -，1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐C8mim+BF4 -和1-辛基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐C8mim+NTf2 -。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的萃取介质是选自疏水性咪唑基离子液体。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的锂盐溶液是硝酸锂、硫酸锂、三氟乙酸锂、乙酸锂、溴化锂、氯化锂、硫氰根锂、碘化锂中的任何一种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的疏水性离子液体(协萃剂)和萃取剂的sol-gel固相萃取硫氰根锂水溶液的浓度为5mmol/L～40mmol/L。所述的水相硫氰根锂水溶液的pH为1～5。所述的萃取时间为2～9小时。所述的萃取采用是转速为200r/min机械振荡方式，离心分离水相与固相。该步骤常温常压下进行。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的盐酸溶液是反萃剂，其浓度为20mmol/L。反萃后的固相水洗1～3次后烘干重复利用。该步骤常温常压下进行。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反萃取采用是转速为200r/min振荡的方式，离心分离水相与固相，该步骤常温常压下进行。
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