CN103977707A - 利用改性的mcm-41分子筛吸附分离硼同位素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法，包括步骤：采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂；将所述MCM-41分子筛吸附剂填筑于吸附柱中；将硼酸采用水或有机溶剂溶解后得到硼酸溶液注入到所述吸附柱中进行过柱淋洗；在所述硼酸溶液中，富集10B的具有四面体结构的B(OH)4 -与包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂结合，吸附于所述吸附柱中；11B存在于具有平面三角形结构的B(OH)3中随着硼酸溶液从所述吸附柱流出，实现硼同位素的分离。

Description

利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法
技术领域
本发明涉及一种分离硼同位素的方法，尤其涉及一种利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法。
背景技术
早在1992年，Kresge等人首次报道了介孔分子筛MCM-41的合成以来，由于其高度有序且均匀分布的六方孔道结构，孔径改变范围较宽(2-50nm)，较大的比表面(>1000m2·g-1)和良好的水热性、机械稳定性以及弱酸性等特点,使其在石油、精细化工的大分子吸附、分离以及催化领域中有着广泛的应用价值。
硼及硼化合物被广泛应用于轻工、冶金、机械、化工、电子、医药、国防等部门。11B和10B是硼的两种稳定同位素，天然丰度分别为80.1％和19.9％，由于它们对中子吸收的性质有着巨大的差别，使10B在核电方面、现代工业方面以及医疗方面有着日益广泛应用，而11B是一种潜在的热核反应材料，添加11B的钢材制成的反应器，可使反应器耐高温、耐辐射性能得到大幅度提高，也可大大改善钢材的性能。另外11B和10B在特种硼钢和核磁共振技术中均有所应用。
人们为了从天然硼中得到富集的10B同位素进行了许多研究工作。目前，分离硼同位素的方法主要有：BF3低温蒸馏法、化学交换精馏法以及离子交换色谱法等。BF3低温蒸馏法是早期分离硼同位素的方法，由于存在许多缺点已被淘汰。化学交换精馏法已经达到了工业化生产规模分离10B同位素的要求，但其设备投资大、能量消耗严重，而且使用三氟化硼配合物，防护要求高。离子交换色谱法提取硼同位素的原理是基于流动相(硼酸溶液)与固定相(离子交换树脂)上的离子交换基团之间发生的离子交换过程来完成的，从经济上和环保上都有很大的优越性，其工艺简单，回收率高，选择性好以及使用硼酸水溶液安全性高，是一种极具潜力的同位素分离方法，是目前最有实际意义的方法。但是，目前市场上可应用到溶液中分离硼同位素的树脂，大都是大孔聚苯乙烯树脂，如美国AmberliteIRA-743、德国DOWEXBSR-1、日本DianionCRB01、中国的XSC-700以及D564等，价格较为昂贵，不适合大规模工业应用。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法，该方法能够实现硼同位素的分离，并且其工艺简单，所采用的分离材料极易取得，适于大规模的工业化生产。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法，包括步骤：
采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂；
将所述MCM-41分子筛吸附剂填筑于吸附柱中；
将硼酸采用水或有机溶剂溶解后得到硼酸溶液注入到所述吸附柱中进行过柱淋洗；在所述硼酸溶液中，富集10B的具有四面体结构的B(OH)4 -与包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂结合，吸附于所述吸附柱中；11B存在于具有平面三角形结构的B(OH)3中随着硼酸溶液从所述吸附柱流出，实现硼同位素的分离。
优选地，所述端基含缺电子官能团的化合物选自氨丙基、氯丙基、磺酸丙基、巯基丙基、葡萄糖基以及席夫碱中的任意一种或两种以上。
优选地，所述吸附柱的直径为1～10cm，柱长为20～150cm。
优选地，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙三醇、甘露醇、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯、二硫亚砜、石油醚、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺以及乙腈中的任意一种或两种以上。
优选地，所述硼酸溶液中硼酸的浓度为0.1～1mol/L。
优选地，所述硼酸溶液中硼酸的浓度为0.5～0.7mol/L。
优选地，在进行过柱淋洗工艺时，采用加压的方式注入所述硼酸溶液，使所述硼酸溶液顺利通过所述吸附柱。
优选地，过柱淋洗工艺是在温度为20～100℃的条件下进行，吸附的时间为2～200h，控制所述硼酸溶液的流速为0.5～5mL/min。
优选地，该方法还包括步骤：采用稀酸或稀碱溶液洗涤所述吸附柱，使富集10B的B(OH)4 -与所述吸附剂分离。
优选地，采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性的步骤具体包括：
采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性的步骤具体包括：
将MCM-41分子筛与端基含缺电子官能团的化合物按2:1～1:10的质量比进行混合，在氮气保护下，以甲苯为溶剂，进行油浴加热回流搅拌；其中油浴的温度为50℃～100℃，反应时间为12h～48h；
将反应后的溶液冷却至室温，过滤，将过滤产物用乙醚或二氯甲烷分别洗涤并烘干，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂。
与现有技术相比，本发明提供的分离硼同位素的方法，其工艺简单，分离效果明显，所采用的分离材料极易取得、稳定性高、选择性好、并且能重复循环使用，适于大规模的工业化生产。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的分离硼同位素的方法的工艺流程图。
图2是实施例1中对MCM-41的改性以及分离10B的过程的示例性图示。
图3是实施例2中对MCM-41的改性以及分离10B的过程的示例性图示。
图4是实施例3中对MCM-41的改性以及分离10B的过程的示例性图示。
具体实施方式
下面将结合附图用实施例对本发明做进一步说明。
参阅图1，本具体实施方式中提供的分离硼同位素的方法包括步骤：
S101、采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂。该步骤具体包括：(1)将MCM-41分子筛与端基含缺电子官能团的化合物按2:1～1:10的质量比进行混合，在氮气保护下，以甲苯为溶剂，进行油浴加热回流搅拌；其中油浴的温度为50℃～100℃，反应时间为12h～48h；(2)将油浴后的溶液冷却至室温，过滤，将过滤产物用乙醚-二氯甲烷洗涤并烘干，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂。其中，所述端基含缺电子官能团的化合物选自氨丙基、氯丙基、磺酸丙基、巯基丙基、葡萄糖基以及席夫碱中的任意一种或两种以上。
S102、将所述MCM-41分子筛吸附剂填筑于吸附柱中。较为优选地，所述吸附柱的直径可以选择的范围是1～10cm，柱长可以选择的范围是20～150cm。
S103、将硼酸采用水或有机溶剂溶解后得到硼酸溶液注入到所述吸附柱中进行过柱淋洗。其中，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙三醇、甘露醇、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯、二硫亚砜、石油醚、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺以及乙腈中的任意一种或两种以上。较为优选地，所述硼酸溶液中硼酸的浓度为0.1～1mol/L。更为优选地，所述硼酸溶液中硼酸的浓度为0.5～0.7mol/L。
在本实施方式中，在进行过柱淋洗工艺时，可以采用加压的方式注入所述硼酸溶液，使所述硼酸溶液顺利通过所述吸附柱。同时，过柱淋洗工艺可以选择在温度为20～100℃的条件下进行，吸附的时间可以选择为2～200h，硼酸溶液的流速可以控制在0.5～5mL/min的范围内。
按照以上工艺实施的分离硼同位素的方法，在进行过柱淋洗工艺时，在所述硼酸溶液中，富集10B的具有四面体结构的B(OH)4 -与包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂结合，吸附于所述吸附柱中；11B存在于具有平面三角形结构的B(OH)3中随着硼酸溶液从所述吸附柱流出，实现硼同位素的分离。
基于以上，利用包含缺电子官能团的MCM-41分子筛作为一种新型的吸附材料，一方面借助MCM-41分子筛特有的六方孔道结构，和较大比表面积的特性，另一方面MCM-41分子筛改性后包含缺电子官能团结构，可与富集10B的具有四面体结构的B(OH)4 -相吸附，从而可以有效的分离硼同位素，具有很好的实用价值。并且，在完成上述步骤之后，可以采用稀酸或稀碱溶液洗涤所述吸附柱，使富集10B的B(OH)4 -与吸附剂分离，此时与B(OH)4 -分离后的吸附剂又可以循环的利用，进一步的降低了工艺的成本。
实施例1利用氨丙基改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素
首先，将2.508gCTAB(十六烷基溴化铵)加入到48mL水中得到澄清透明的CTAB溶液，然后向CTAB溶液中加入48mL无水乙醇和15mL氨水的混合液，继续搅拌15min，再向溶液中缓慢加入4.7gTEOS(正硅酸乙酯)，再继续搅拌反应3h，直至有白色固体生成，抽滤，用100mL蒸馏水和100mL甲醇洗涤2～3次，将滤饼在烘箱中105℃下干燥12h，然后在550℃温度下煅烧5h，缓慢冷却，得到白色粉末固体MCM-41。
接着，将MCM-41与三氨丙基三乙氧基硅烷按2:1的质量比进行混合，在氮气保护下，以甲苯为溶剂，进行油浴回流搅拌；其中油浴的温度为70℃，时间为24h。将油浴后的溶液冷却至室温，过滤，将过滤产物用乙醚-二氯甲烷洗涤并烘干，得到灰白色粉末状固体，即氨丙基改性的MCM-41分子筛。
将氨丙基改性的MCM-41分子筛吸附剂填充于直径为1cm；柱长为20cm的吸附柱内，将高纯硼酸采用乙醇溶解得到浓度为0.5mol/L的硼酸溶液，注入到吸附柱内，进行过柱淋洗，过柱淋洗的温度为30℃，吸附的时间为2h，硼酸溶液的流速控制在0.5mL/min左右，必要时可以采取加压的注入方式。过柱淋洗的过程中，富集10B的具有四面体结构的B(OH)4 -与具有缺电子官能团的氨丙基改性的MCM-41分子筛吸附剂结合，吸附于吸附柱中；11B存在于具有平面三角形结构的B(OH)3中随着硼酸溶液从吸附柱底部流出。
最后，将吸附柱内的10B硼酸溶液通过稀酸或稀碱溶液洗涤，达到分离10B的目的，并且氨丙基改性的MCM-41分子筛还可以重新利用。
图2是本实施例中对MCM-41的改性以及分离10B的过程的示例性图示。
其中，A代表MCM-41，B代表三氨丙基三乙氧基硅烷，C代表氨丙基改性的MCM-41分子筛，D代表B(OH)4-与MCM-41分子筛的结合物。
本实施例中，分离硼同位素的单级分离因子S值可以达到1.017。
实施例2利用N-甲基葡萄糖改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素
本实施例中，参照实施例1中制备得到氨丙基改性的MCM-41分子筛之后，进一步将氨丙基改性的MCM-41分子筛与葡萄糖按等摩尔量比例进行混合反应，经过冷却，过滤，洗涤干燥后得到N-甲基葡萄糖改性的MCM-41分子筛。
将N-甲基葡萄糖改性的MCM-41分子筛吸附剂填充于直径为5cm；柱长为100cm的吸附柱内，将高纯硼酸采用二氯甲烷溶解得到浓度为0.7mol/L的硼酸溶液，注入到吸附柱内，进行过柱淋洗，过柱淋洗的温度为50℃，吸附的时间为100h，硼酸溶液的流速控制在3mL/min左右，必要时可以采取加压的注入方式。过柱淋洗的过程中，富集10B的具有四面体结构的B(OH)4 -与具有缺电子官能团的N-甲基葡萄糖改性的MCM-41分子筛吸附剂结合，吸附于吸附柱中；11B存在于具有平面三角形结构的B(OH)3中随着硼酸溶液从吸附柱底部流出。
最后，将吸附柱内的10B硼酸溶液通过稀酸或稀碱溶液洗涤，达到分离10B的目的，并且N-甲基葡萄糖改性的MCM-41分子筛还可以重新利用。
图3是本实施例中对MCM-41的改性以及分离10B的过程的示例性图示。
其中，A代表MCM-41，B代表三氨丙基三乙氧基硅烷，C代表氨丙基改性的MCM-41分子筛，D代表葡萄糖，E代表N-甲基葡萄糖改性的MCM-41分子筛，F代表B(OH)4 -与MCM-41分子筛的结合物。
本实施例中，分离硼同位素的单级分离因子S值可以达到1.020。
实施例3利用席夫碱改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素
本实施例中，参照实施例1中制备得到氨丙基改性的MCM-41分子筛之后，进一步将氨丙基改性的MCM-41分子筛与席夫碱按等摩尔质量比混合，在N2气体保护下加入无水乙醇，滴加少量的冰醋酸，进行油浴回流搅拌；其中油浴的温度为80℃，时间为24h。将油浴后的溶液冷却至室温，过滤，将过滤产物用乙醚-二氯甲烷洗涤并烘干，得到灰白色粉末状固体，即席夫碱改性的MCM-41分子筛。
将席夫碱改性的MCM-41分子筛吸附剂填充于直径为10cm；柱长为150cm的吸附柱内，将高纯硼酸采用四氢呋喃得到浓度为1mol/L的硼酸溶液，注入到吸附柱内，进行过柱淋洗，过柱淋洗的温度为100℃，吸附的时间为200h，硼酸溶液的流速控制在5mL/min左右，必要时可以采取加压的注入方式。过柱淋洗的过程中，富集10B的具有四面体结构的B(OH)4 -与具有缺电子官能团的席夫碱改性的MCM-41分子筛吸附剂结合，吸附于吸附柱中；11B存在于具有平面三角形结构的B(OH)3中随着硼酸溶液从吸附柱底部流出。
最后，将吸附柱内的10B硼酸溶液通过稀酸或稀碱溶液洗涤，达到分离10B的目的，并且席夫碱改性的MCM-41分子筛还可以重新利用。
图4是本实施例中对MCM-41的改性以及分离10B的过程的示例性图示。
其中，A代表MCM-41，B代表三氨丙基三乙氧基硅烷，C代表氨丙基改性的MCM-41分子筛，D代表席夫碱，E代表席夫碱改性的MCM-41分子筛，F代表B(OH)4 -与MCM-41分子筛的结合物。
本实施例中，分离硼同位素的单级分离因子S值可以达到1.025。
以上实施例中具体说明了MCM-41的制备过程，但这不应理解为对本发明的保护范围的限定，根据现有技术已公开的任何方法制备得到的MCM-41都可以使用到本发明中。
综上所述，与现有技术相比，本发明利用包含缺电子官能团的MCM-41分子筛作为一种新型的吸附材料，一方面借助MCM-41分子筛特有的六方孔道结构，和较大比表面积的特性，另一方面MCM-41分子筛改性后包含缺电子官能团结构，可与富集10B的具有四面体结构的B(OH)4 -相吸附，从而可以有效的分离硼同位素，具有很好的实用价值。并且，在完成上述步骤之后，可以采用稀酸或稀碱溶液洗涤所述吸附柱，使富集10B的B(OH)4 -与吸附剂分离，此时与B(OH)4 -分离后的吸附剂又可以循环的利用，进一步的降低了工艺的成本。另外，工艺简单，所采用的分离材料极易取得，适于大规模的工业化生产。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用改性的MCM-41分子筛吸附分离硼同位素的方法，其特征在于，包括步骤：
采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂；
将所述MCM-41分子筛吸附剂填筑于吸附柱中；
将硼酸采用水或有机溶剂溶解后得到硼酸溶液注入到所述吸附柱中进行过柱淋洗；在所述硼酸溶液中，富集10B的具有四面体结构的B(OH)4 -与包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂结合，吸附于所述吸附柱中；11B存在于具有平面三角形结构的B(OH)3中随着硼酸溶液从所述吸附柱流出，实现硼同位素的分离。
2.根据权利要求1所述的分离硼同位素的方法，其特征在于，所述端基含缺电子官能团的化合物选自氨丙基、氯丙基、磺酸丙基、巯基丙基、葡萄糖基以及席夫碱中的任意一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的分离硼同位素的方法，其特征在于，所述吸附柱的直径为1～10cm，柱长为20～150cm。
4.根据权利要求1所述的分离硼同位素的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、丙三醇、甘露醇、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯、二硫亚砜、石油醚、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺以及乙腈中的任意一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的分离硼同位素的方法，其特征在于，所述硼酸溶液中硼酸的浓度为0.1～1mol/L。
6.根据权利要求5所述的分离硼同位素的方法，其特征在于，所述硼酸溶液中硼酸的浓度为0.5～0.7mol/L。
7.根据权利要求1所述的分离硼同位素的方法，其特征在于，在进行过柱淋洗工艺时，采用加压的方式注入所述硼酸溶液，使所述硼酸溶液顺利通过所述吸附柱。
8.根据权利要求1所述的分离硼同位素的方法，其特征在于，过柱淋洗工艺是在温度为20～100℃的条件下进行，吸附的时间为2～200h，控制所述硼酸溶液的流速为0.5～5mL/min。
9.根据权利要求1-8任一所述的分离硼同位素的方法，其特征在于，还包括步骤：采用稀酸或稀碱溶液洗涤所述吸附柱，使富集10B的B(OH)4 -与所述吸附剂分离。
10.根据权利要求9所述的分离硼同位素的方法，其特征在于，采用端基含缺电子官能团的化合物对MCM-41分子筛进行改性的步骤具体包括：
将MCM-41分子筛与端基含缺电子官能团的化合物按2:1～1:10的质量比进行混合，在氮气保护下，以甲苯为溶剂，进行油浴加热回流搅拌；其中油浴的温度为50℃～100℃，反应时间为12h～48h；
将反应后的溶液冷却至室温，过滤，将过滤产物用乙醚或二氯甲烷分别洗涤并烘干，获得包含缺电子官能团的MCM-41分子筛吸附剂。
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