CN1321961C - 一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的新方法 - Google Patents

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Abstract

一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的新方法，该方法将虎杖提取物中白藜芦醇甙通过酸催化水解反应富集出来，而后将富集产物以一定配比上预先处理好的大孔吸附树脂柱进行分离纯化，用水和乙醇洗脱，以薄层色谱法跟踪检测，进而实现纯度好、收率高的一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法。该方法操作简单，生产成本低，易于实现工业化生产。

Description

一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的新方法
技术领域
本发明涉及一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的新方法。
背景技术
白藜芦醇(Resveratrol，简称Res)，化学名称为3，4′，5-三羟基二苯乙烯，具有抗癌、抗衰老、抗血小板聚集等重要的生理活性。主要存在于葡萄、虎杖、藜芦等植物中。研究发现，虎杖及葡萄中白藜芦醇及其白藜芦醇甙的含量最高。
目前，见载于报道的从虎杖中提取白藜芦醇方法主要包括有机溶媒提取，添加复合酶提取及超临界CO2提取等。在公开号CN1621401A，名称为“一种从虎杖中提取高纯度白藜芦醇的方法”的专利中公开的技术方案为：将经过前处理的虎杖干燥根茎粗粉加入一定量的有机溶剂回流提取，回收溶剂后，采用不同极性的溶剂进行回流操作，回收部分溶剂，离心，沉淀经水和吸附剂处理后得到高纯度白藜芦醇结晶。在公开号CN1566349A，名称为“一种从虎杖中制备白藜芦醇的方法”的专利中公开的技术方案为：将虎杖提取液加酶进行水解，水解液用有机溶剂进行萃取，回收有机溶剂进一步分离和精制，得到白藜芦醇产品。在公开号CN1513823A，名称为“超临界CO2提取虎杖白藜芦醇工艺”的专利中公开的技术方案为：采用超临界CO2萃取工艺，并用无水乙醇和2-丙酮混合溶剂作改性剂，提取白藜芦醇。从以上可知，现有的提取白藜芦醇的工艺存在着制备成本较高、对设备要求高、操作条件复杂、有些方法中有机溶剂用量较大、工业化生产存在安全隐患等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的新方法，它操作简单，生产成本低，易于实现工业化生产。
本发明是这样来实现的，其工艺步骤如下：
(1)提取：将干燥虎杖(生药或饮片)粉碎，过筛，温浸在水中数小时，再以水加热回流提取3次，体积配比分别为原料药材的5-7倍、2-4倍、1-3倍，提取时间比分别为3∶2∶1，趁热抽滤，合并提取液，备用；
(2)酸催化水解：将所得提取液，按体积配比加入1％-10％的稀酸以2-10倍量在30℃-100℃下水解3-10小时，催化水解反应后，冷却，备用；
(3)纯化：将所获得水解液上大孔吸附树脂柱进行层析分离：本发明之大孔吸附树脂层析过程包括：①大孔树脂预处理：按产品使用说明方法进行的处理；②上样吸附：将含有白藜芦醇甙和白藜芦醇的水解液，上处理好的大孔树脂柱进行上样吸附，上样方法可以采用以一定流速加入或直接拌入树脂等方法加到柱上；③层析洗脱：提取液上样后，先以水，再以水、乙醇系统作为流动相层析洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白藜芦醇段洗脱液，减压浓缩除去乙醇，得到含白藜芦醇的成分；
(4)精制：将所收集到的白藜芦醇洗脱液，采用活性炭脱色、浓缩、反复重结晶等手段获得纯度大于98％的白色结晶状白藜芦醇产品。
本发明的优点在于：1、以水为提取溶媒，成本低廉、操作简单、污染少；2、通过酸催化水解反应可大大提高虎杖中白藜芦醇的含量。此原料可以通过进一步分离、纯化得到白藜芦醇，该工艺操作简单、提取成本低、提取率高、大大提高了资源的利用率；3、应用大孔吸附技术分离纯化白藜芦醇，分离效果理想，有机溶剂使用少，工艺简单。树脂可重复再生利用、成本低、设备简单、投资少、工业化前景较好。
具体实施方式
实施例1：取干燥虎杖药材，粉碎，过筛，称取500g加入适量水温浸(温度控制在25℃)18小时，过滤，在滤液中加水至2500ml对滤渣回流提取6小时，过滤；药渣中加入1000ml水回流提取4小时，过滤；药渣中再加500ml水提取2小时，合并滤液，加入2％稀酸在40℃下水解反应5小时，冷却；水解液以2BV/h的流速上预先处理好的大孔吸附树脂柱进行吸附分离，然后用水洗脱，再以水、乙醇系统进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白藜芦醇段洗脱液，减压浓缩除去乙醇，加入0.05g活性炭回流提取20分钟，抽滤，真空干燥5小时，粉碎得0.39g白藜芦醇目标产物，经高效液相色谱检测纯度大于98％。
实施例2：取干燥虎杖药材，粉碎，过筛，称取500g加入适量水温浸(温度控制在30℃)36小时，过滤，在滤液中加水至3500ml对滤渣回流提取6小时，过滤；药渣中加入2000ml水回流提取4小时，过滤；药渣中再加1500ml水提取2小时，合并滤液，加入2％稀酸在40℃下水解反应7小时，冷却；水解液以1.5BV/h的流速上预先处理好的大孔吸附树脂柱进行吸附分离，然后用水洗脱，再以水、乙醇系统进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白藜芦醇段洗脱液，减压浓缩除去乙醇，加入0.10g活性炭回流提取20分钟，抽滤，真空干燥5小时，粉碎得0.42g白藜芦醇目标产物，经高效液相色谱检测纯度大于98％。

Claims (1)

1、一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的新方法，其特征在于工艺步骤为：
(1)提取：将干燥虎杖粉碎，过筛，温浸在水中数小时，再以水加热回流提取3次，体积配比分别为原料药材的5-7倍、2-4倍、1-3倍，提取时间比分别为3∶2∶1，趁热抽滤，合并提取液，备用；
(2)酸催化水解：将所得提取液，按体积配比加入1％-10％的稀酸以2-10倍量在30℃-100℃下水解3-10小时，催化水解反应后，冷却，备用；
(3)纯化：将所获得水解液上大孔吸附树脂柱进行层析分离，大孔吸附树脂层析过程包括：①大孔树脂预处理：按产品使用说明方法进行的处理；②上样吸附：将含有白藜芦醇甙和白藜芦醇的水解液上处理好的大孔树脂柱进行上样吸附，上样方法采用直接拌入树脂的方法加到柱上；③层析洗脱：提取液上样后，先以水，再以水、乙醇系统作为流动相层析洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白藜芦醇段洗脱液；
(4)精制：将所收集到的白藜芦醇洗脱液，采用活性炭脱色、浓缩、反复重结晶。
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