CN1384088A - 一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种白藜芦醇的提取方法,特别是一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法。它的解决方案是通过将虎杖植物中的虎杖甙、经有机合成手段使其水解富集,将其与复合填充料按其配比、在专用的高压层析柱设备中加压后、利用高效液相色谱原理进行高压柱层析分离,用氯仿及乙酸乙酯梯度洗脱,经薄层色谱法跟踪检测,进而实现其产品回收率高、纯度好以及可达公斤级批量工业化生产的基本工艺流程。它具有原材料消耗低、产品收率高、周期短、工业化生产程度高以及工艺紧奏、操作简便、产品纯度高等特点,可广泛用于从虎杖植物中提取白藜芦醇以及其它同类产品的工业化生产中,亦可取代现行各类白藜芦醇的生产方法。

Description

一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种白藜芦醇的提取方法，特别是一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法。
背景技术：
在现行的技术方案中，白藜芦醇主要是通过化学合成的方法来完成，但因其存在着设备投资大、工艺复杂、成本高及收率低等不尽人意之处。近年来，人们试图从天然植物虎杖中提取白藜芦醇并取得了可喜的进展。虎杖是我国传统的中草药，其内含有大量的虎杖甙(又名白藜芦醇甙)和白藜芦醇，而白藜芦醇又是一种对人类健康有着显著疗效作用的天然活性物质，已引起国际社会的普遍关注。经科学研究及临床应用证明，白藜芦醇具有抗癌、抗氧化以及防止血栓形成、保护肝脏和清除自由基等功效，对老年人的退化性疾病如帕金森症、痴呆症、早老性痴呆、风湿性疾病等都有较好的预防和治疗作用；在化装品方面，它具有祛除黄褐斑和增白的功效；它对脂类代谢和血小板的凝固亦均有影响，可以防治冠心病和动脉粥样硬化等疾病。随着生物科学技术的不断发展，白藜芦醇的药用价值及其用量亦在日趋剧增。天然植物虎杖，虽然其内含有大量的虎杖甙和白藜芦醇，但因其组份复杂、提取难度大，加之现行提取工艺尚不完善，故其提取率和纯度都较低。专利申请人北京市孚曼生物技术研究所，在其公开号为CN1277954A，名称为“白藜芦醇和白藜芦醇甙分离方法及其应用”的技术方案中公开了将虎杖根茎用有机溶剂经提取、萃取、浓缩、硅胶栓层析、结晶、重结晶而获取白藜芦醇的工艺流程；专利申请人北京天纯维通生物技术有限公司，在其公开号为CN1323776A，名称为“白藜芦醇和白藜芦醇甙的制备方法”技术方案中的特征是：用有机溶剂浸提含有白藜芦醇和白藜芦醇甙的植物、动物、微生物得其提取物，再分别进行柱色谱层析和高速逆流色谱分离而获得。上述专利文献中的白藜芦醇提取工艺主要是经过萃取酶解反应或硅酸栓层析等，均未介绍与本发明权利要求相同的制备方法。综上所述，现行的技术方案及专利文献中，均是把分离白藜芦醇和虎杖甙作为分离目标考虑，并未将虎杖先通过合成手段使白藜芦醇富集到较高含量时再进行提纯，故其收率及产量的工业化程度仍不尽人意。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，而提供一种通过将虎杖植物中的虎杖甙、经有机合成手段使其水解富集，将其与复合填充料按其适当配比、在专用的高压层析柱设备中加压后、利用高效液相色谱原理进行加压柱层析分离，用氯仿及乙酸乙酯梯度洗脱，经薄层色谱法跟踪检测、进而实现产品回收率高、纯度好以及可达公斤级批量工业化生产的一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法。
本发明的基本工艺方法如下：
1.提取：
将干燥虎杖原料粉碎，用有机溶剂加热回流提取3次，有机溶剂用量按其体积配比分别为原料的3-5倍、2-4倍、1-3倍，提取时间分别为3∶2∶1小时，合并各次提取液并减压回收有机溶媒、蒸馏浓缩至稠膏状；
2.水溶：
将所获稠膏按其体积配比加入10-20倍量的水，加热至沸点后静置1-3小时，在其温度不低于50℃时倾出上部清液，浓缩至30-40B℃(波美度)；
3.萃取：
将所获波美度为30-40B℃的稀溶液，按其体积配比分别为(3-5)∶(2-4)∶(2-4)的倍量加入乙酸乙酯，萃取三次后合并各次萃取液，用碱调其PH值为8.0-10.0，静置、过滤、减压浓缩至萃取液体积的1/15-1/20，结晶出白藜芦醇甙粗提物；
4.水解富集：
将所得白藜芦醇甙粗提物，按其体积配比加2-10％的稀酸2-10倍量水解4-8小时水解富集后，冷却、静置24小时，经过滤、洗酸获白藜芦醇粗品；
5.分离纯化：
将所获白藜芦醇粗品溶于乙酸乙酯中，用压力泵将其及按比例配制的复合填充料送入专用的高压层析柱设备中、利用高效液相色谱原理进行加压柱层析分离，用氯仿及乙酸乙酯梯度洗脱后，经薄层色谱法跟踪检测、收集白藜芦醇段洗脱液，再行减压浓缩至小体积结晶、获纯度较高的白藜芦醇粗品；
6.产品：
将所获纯度较高的白藜芦醇粗品，用乙醇反复重结晶、获纯度大于99％的白色结晶状固态白藜芦醇产品。
本发明基本工艺方法中所述加热回流提取用有机溶剂可为：甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯或这些溶剂的任意配比组合。
本发明基本工艺方法中所述调其萃取液PH值用的碱类可为：氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾等以及所有的无机及有机碱。
本发明基本工艺方法中所述水解富集用的稀酸可为：除盐酸以外的所有酸。
本发明基本工艺方法中所述按比例配制的复合填充料可为：硅胶与三氧化二铝按6∶1重量配制。
本发明基本工艺方法中所述氯仿与乙酸乙酯梯度洗脱的体积配比可依次为：6∶1、3∶1、1∶1。
本发明基本工艺方法中所述专用高压层析柱设备内加压范围可为：2-15MPa。
本发明基本工艺方法中所述加压柱层析流动相可选用：卤代烃和羧酸酯的任意体积比混合液或者脂肪醇或脂肪酮与水的按任意配比分别构成2-8个组分。所述卤代烃为氯仿、二氯甲烷、四氯化碳；羧酸酯为乙酸乙酯、甲酸乙酯；脂肪醇或脂肪酮为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮。
具体实施方法：
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将干燥虎杖原料粉碎，用乙醇及乙酸乙酯按其体积配比为1∶1组合加热回流提取3次，提取溶剂用量按其体积配比分别为原料的3倍、2倍、1倍，提取时间分别为3∶2∶1小时，合并各次提取液并减压回收有机溶媒、蒸馏浓缩至稠膏状；将所获稠膏按其体积配比加入10倍量的水，加热至沸点后静置1小时，在其温度不低于50℃时倾出上部清液，浓缩至30B℃(波美度)；将所获波美度为30B℃的稀溶液，按其体积配比分别为3∶2∶2的倍量加入乙酸乙酯，萃取三次后合并各次萃取液，用浓氨水调其PH值为8.0，静置、过滤、减压浓缩至萃取液体积的1/15，结晶出白藜芦醇甙粗提物；将所得白藜芦醇甙粗提物，按其体积配比加2％的稀硫酸2倍量水解4小时后，冷却、静置24小时，经过滤、洗酸获白藜芦醇粗品；将所获白藜芦醇粗品溶于乙酸乙酯中，用压力泵将其及硅胶与三氧化二铝按6∶1重量比例配制的复合填充料、送入专用的高压层析柱设备中加压5MPa进行加压柱层析分离，用体积配比依次为6∶1、3∶1、1∶1的氯仿与乙酸乙酯的混合液梯度洗脱三次，经薄层色谱法跟踪检测、收集白藜芦醇段洗脱液，再行减压浓缩至小体积结晶、获纯度较高的白藜芦醇粗品；将所获纯度较高的白藜芦醇粗品，用乙醇反复重结晶、获纯度大于99％的白色结晶状固态白藜芦醇产品。
实施例2：
将干燥虎杖原料粉碎，用乙醇及乙酸乙酯按其体积配比为1∶1组合加热回流提取3次，提取溶剂用量按其体积配比分别为原料的4倍、3倍、2倍，提取时间分别为3∶2∶1小时，合并各次提取液并减压回收有机溶媒、蒸馏浓缩至稠膏状；将所获稠膏按其体积配比加入15倍量的水，加热至沸点后静置2小时，在其温度不低于50℃时倾出上部清液，浓缩至35B℃(波美度)；将所获波美度为35B℃的稀溶液，按其体积配比分别为4∶3∶3的倍量加入乙酸乙酯，萃取三次后合并各次萃取液，用浓氨水调其PH值为9.0，静置、过滤、减压浓缩至萃取液体积的1/18，结晶出白藜芦醇甙粗提物；将所得白藜芦醇甙粗提物，按其体积配比加6％的稀硫酸5倍量水解6小时后，冷却、静置24小时，经过滤、洗酸获白藜芦醇粗品；如实施例1的方法而获得。
实施例3：
将干燥虎杖原料粉碎，用乙醇及乙酸乙酯按其体积配比为1∶1组合加热回流提取3次，提取溶剂用量按其体积配比分别为原料的5倍、4倍、3倍，提取时间分别为3∶2∶1小时，合并各次提取液并减压回收有机溶媒、蒸馏浓缩至稠膏状；将所获稠膏按其体积配比加入20倍量的水，加热至沸点后静置3小时，在其温度不低于50℃时倾出上部清液，浓缩至40B℃(波美度)；将所获波美度为40B℃的稀溶液，按其体积配比分别为5∶4∶4的倍量加入乙酸乙酯，萃取三次后合并各次萃取液，用浓氨水调其PH值为10.0，静置、过滤、减压浓缩至萃取液体积的1/20，结晶出白藜芦醇甙粗提物；将所得白藜芦醇甙粗提物，按其体积配比加10％的稀硫酸10倍量水解8小时后，冷却、静置24小时，经过滤、洗酸获白藜芦醇粗品；如实施例1的方法而获得。
本发明实施例所述的高压柱层分离，由于采用了可将多种按比例配制的复合填充料同时送入其内的专用高压层析柱设备，进而实现可达公斤级批量工业化生产的需求。
结合上述实施例可以看出，本发明相比现行技术具有如下优点：
1.采用将虎杖甙经有机合成手段使其水解富集后再行分离提取，降低了原材料的消耗，提高了产品收率；
2.采用专用的高压层析柱设备进行高压柱层分离，改变了现有的常压柱层分离模式，成本低、周期短、工业化生产程度高；
3.工艺紧奏、操作简便、产品纯度高。
本发明可广泛用于从虎杖植物中提取白藜芦醇以及其它同类产品的工业化生产中，亦可取代现行各类白藜芦醇的生产方法。

Claims (6)

1.一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于用下述方法实现：
(1).将干燥虎杖原料粉碎，用有机溶剂加热回流提取3次，有机溶剂用量按其体积配比分别为原料的3-5倍、2-4倍、1-3倍，提取时间分别为3∶2∶1小时，合并各次提取液并减压回收有机溶媒、蒸馏浓缩至稠膏状；
(2).将所获稠膏按其体积配比加入10-20倍量的水，加热至沸点后静置1-3小时，在其温度不低于50℃时倾出上部清液，浓缩至30-40B℃(波美度)；
(3).将所获波美度为30-40B℃的稀溶液，按其体积配比分别为(3-5)∶(2-4)∶(2-4)的倍量加入乙酸乙酯，萃取三次后合并各次萃取液，用碱调其PH值为8.0-10.0，静置、过滤、减压浓缩至萃取液体积的1/15-1/20，结晶出白藜芦醇甙粗提物；
(4).将所得白藜芦醇甙粗提物，按其体积配比加2-10％的稀酸2-10倍量水解4-8小时水解富集后，冷却、静置24小时，经过滤、洗酸获白藜芦醇粗品；
(5).将所获白藜芦醇粗品溶于乙酸乙酯中，用压力泵将其及按比例配制的复合填充料送入专用的高压层析柱设备中、利用高效液相色谱原理进行加压柱层析分离，用氯仿及乙酸乙酯梯度洗脱后，经薄层色谱法跟踪检测、收集白藜芦醇段洗脱液，再行减压浓缩至小体积结晶、获纯度较高的白藜芦醇粗品；
(6).将所获纯度较高的白藜芦醇粗品，用乙醇反复重结晶、获纯度大于99％的白色结晶状固态白藜芦醇产品。
2.如权利要求1所述的一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于：所述调其萃取液PH值用的碱类可为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾等以及所有的无机及有机碱。
3.如权利要求1所述的一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于：所述水解富集用的稀酸可为除盐酸以外的所有酸。
4.如权利要求1或2或3所述的一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于：所述按比例配制的复合填充料可为硅胶与三氧化二铝按6∶1重量配制。
5.如权利要求4所述的一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于：所述氯仿与乙酸乙酯梯度洗脱的体积配比可依次为6∶1、3∶1、1∶1。
6.如权利要求4所述的一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，其特征在于：所述专用高压层析柱设备内加压范围可为2-15MPa。
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