CN103755752B - 一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺 - Google Patents
一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺。它是将原料虎杖鲜根及根茎干燥、粉碎后用乙醇进行温浸提取，提取液浓缩至原体积的1/10量；浓缩液放冷至室温后滤除固体杂质；滤液通过中性氧化铝短粗柱，收集上柱流出液，浓缩至无醇，放冷至室温析晶，抽滤得虎杖苷粗晶；虎杖苷粗晶用适量乙醇析晶，结晶干燥即得产品。本发明操作简便、提取物纯度高度。
Description
技术领域
本发明涉及一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺。
背景技术
虎杖苷（Polydatin）又名云杉新甙，白藜芦醇甙。主要来源于蓼科植物虎杖的根茎和根。为白色针状结晶或粉末，易溶于甲醇、乙醇，微溶于水、乙酸乙酯。可抗菌、清除自由基、调血脂、降低胆固醇，并能治疗心肌缺血、脑缺血、休克等心脑血管疾病。
现有的从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺或是工序繁杂或是纯度低，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便、提取物纯度高度的从虎杖根茎中提取纯化虎杖苷的生产工艺。
本发明的目的是这样实现的：本发明所使用的原料为虎杖鲜根和根茎。
将原料虎杖鲜根和根茎干燥、粉碎后，用乙醇进行温浸提取，再通过中性氧化铝后抽滤得虎杖苷粗晶，虎杖苷粗晶用乙醇溶解后加活性炭脱色、过滤、冷却析晶、干燥得成品；
其特征在于：
①将原料虎杖鲜根及根茎干燥至水份含量为28~30%、粉碎至颗粒的直径为3毫米以下；
②将粉碎后的原料用浓度为90~95%的乙醇进行温浸提取，提取温度为45-55℃，提取液浓缩至原体积的1/10量；
③浓缩液放冷至室温后滤除固体杂质；
④滤液通过直径：高度比为1：1.5~1：2的中性氧化铝短粗柱，以吸附方式去除杂质，收集上柱流出液，浓缩至无醇，放冷至室温析晶，抽滤得虎杖苷粗晶；
⑤虎杖苷粗晶用适量乙醇加热至50℃溶解，加入活性炭脱色后过滤，滤液冷却至室温析晶，结晶干燥即得产品。
本发明步骤②中粉碎后的原料温侵提取时所用的乙醇浓度的最佳值为95%，提取温度的最佳值为50℃。
具体实施方式
用以下的实施例对本发明做具体说明，但本发明不限于下列实施例包含的内容。
实例：
取鲜虎杖晒干至水份含量为30%，粉碎。称取800公斤投入多功能提取罐，加入2000L浓度为95%（V/V）的乙醇，50℃下动态搅拌提取两次，每次用时2小时。提取液浓缩至400L，放冷至室温后用400目滤布过滤，滤液通过直径：高度=60cm：90cm的中性氧化铝柱，以吸附方式去除杂质，收集上柱流出液，浓缩至无醇味后放冷至室温析晶，得到片状或粉末虎杖苷粗结晶11.3公斤。将粗结晶以200L浓度为40%的乙醇（V/V）加热至50℃，待完全溶解后加入1.2公斤活性碳脱色30分钟，抽滤，滤液放冷至室温析晶4小时后抽滤，干燥得白色细针状结晶8.5公斤，HPLC检测含量为99.2%。
Claims (2)
1.一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺，将原料虎杖鲜根和根茎干燥、粉碎后，用乙醇进行温浸提取，再通过中性氧化铝后抽滤得虎杖苷粗晶，虎杖苷粗晶用乙醇溶解后加活性炭脱色、过滤、冷却析晶、干燥得成品，其特征在于：
①将原料虎杖鲜根及根茎干燥至水份含量为28~30%、粉碎至颗粒的直径为3毫米以下；
②将粉碎后的原料用浓度为90~95%的乙醇进行温浸提取，提取温度为45-55℃，提取液浓缩至原体积的1/10量；
③浓缩液放冷至室温后滤除固体杂质；
④滤液通过直径：高度比为1：1.5~1：2的中性氧化铝短粗柱，以吸附方式去除杂质，收集上柱流出液，浓缩至无醇，放冷至室温析晶，抽滤得虎杖苷粗晶；
⑤虎杖苷粗晶用适量乙醇加热至50℃溶解，加入活性炭脱色后过滤，滤液冷却至室温析晶，结晶干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种从虎杖中提取纯化虎杖苷的生产工艺，其特征在于：步骤②中粉碎后的原料温侵提取时所用的乙醇浓度的最佳值为95%，提取温度的最佳值为50℃。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1323776A (zh) * | 2001-05-31 | 2001-11-28 | 北京天纯维通生物技术有限公司 | 白藜芦醇和白藜芦醇甙的制备方法 |
| CN1384088A (zh) * | 2002-05-21 | 2002-12-11 | 杨建文 | 一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法 |
| CN1546503A (zh) * | 2003-12-12 | 2004-11-17 | 深圳海王药业有限公司 | 虎杖苷和白藜芦醇的新制备方法 |
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| WO2011073482A1 (es) * | 2009-12-15 | 2011-06-23 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic) | Compuestos con actividad antiinflamatoria |
| US20130209617A1 (en) * | 2011-08-10 | 2013-08-15 | Pace International, Llc | Compositions and methods for use in promoting produce health |
Family Cites Families (1)
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|---|---|---|---|---|
| KR20110136093A (ko) * | 2010-06-14 | 2011-12-21 | 대한민국(농촌진흥청장) | 고농도 레스베라트롤 및 피세이드를 함유한 벼 종자의 제조방법 및 이에 의해 제조된 벼 종자 |
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1323776A (zh) * | 2001-05-31 | 2001-11-28 | 北京天纯维通生物技术有限公司 | 白藜芦醇和白藜芦醇甙的制备方法 |
| CN1384088A (zh) * | 2002-05-21 | 2002-12-11 | 杨建文 | 一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法 |
| CN1546503A (zh) * | 2003-12-12 | 2004-11-17 | 深圳海王药业有限公司 | 虎杖苷和白藜芦醇的新制备方法 |
| CN1962592A (zh) * | 2006-12-11 | 2007-05-16 | 聊城大学 | 一种从中药虎杖中分离纯化白藜芦醇苷和白藜芦醇的方法 |
| WO2011073482A1 (es) * | 2009-12-15 | 2011-06-23 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic) | Compuestos con actividad antiinflamatoria |
| US20130209617A1 (en) * | 2011-08-10 | 2013-08-15 | Pace International, Llc | Compositions and methods for use in promoting produce health |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 微波辅助提取虎杖中白藜芦醇苷;陈晓青，等;《中南大学学报(自然科学版) 》;20070831;第38卷(第4期);第686-691页 * |
| 白藜芦醇与白藜芦醇甙的研究进展;白杨，等;《中药材》;20040131;第27卷(第1期);第55-59页 * |
| 白藜芦醇苷的提取纯化及其生物转化;游松，等;《沈阳药科大学学报》;20090430;第26卷(第4期);第312-315页 * |
| 虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇甙的高速逆流色谱分离提纯及其分析;陈雷，等;《分析测试学报》;20000731;第19卷(第4期);第60-62页 * |
| 虎杖甙的提取、分离、纯化及酶解研究;赵愉快;《湖南农业大学硕士学位论文》;20120415;第1-16、26-37、49-50页 * |
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