CN102344472A

CN102344472A - 一种提纯白藜芦醇甙的工艺

Info

Publication number: CN102344472A
Application number: CN2010102470963A
Authority: CN
Inventors: 孙世芳
Original assignee: SUZHOU RUILANBO TCM TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: SUZHOU RUILANBO TCM TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2010-08-06
Filing date: 2010-08-06
Publication date: 2012-02-08

Abstract

本发明涉及一种提纯白藜芦醇甙的工艺。工艺步骤包括水提、大孔树脂吸附、超滤、浓缩、重结晶。采用本发明生产白藜芦醇甙，工艺简单、能源消耗少、纯度高、外观好、易于实现工业化。

Description

一种提纯白藜芦醇甙的工艺

技术领域：

本发明涉及一种提纯白藜芦醇甙的工艺，尤其是一种从虎杖中提取提纯白藜芦醇甙的工艺。

背景技术：

虎杖根状茎药用，有活血散痰、祛风解毒、消炎止痛、去湿热黄疸、治慢性气管炎、降低血脂等功效；全草可作兽药，治牛鼓胀症、黄蜂胃病；并可制农药，对防止螟虫、蚜虫等有效；根状茎和叶都含鞣质，可提制栲胶。根状茎含黄酮类、大黄素、大黄素甲醚、白藜芦醇甙。用根状茎或种子繁殖。白藜芦醇甙是主要存在于虎杖的根茎和根中的天然活性成分。

化学名称：3，4’-5-Trihydroxystilbene-3-beta-D-glucopyranoside

分子式：C₂₀H₂₂O₈

分子量：390.40

理化性质：白色针状结晶粉末。易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、碱性溶液，微溶于水。光稳定性比较差。

虎杖分布于山东、河南、陕西、湖北、江西、福建、台湾、云南、四川、贵州。产自江苏的虎杖中白藜芦醇甙含量可达到2.24％。

发明内容：

发明人经工艺优化试验，发明了一种提纯白藜芦醇甙的工艺。该工艺简单易操作，产品收率高，生产成本低。

本发明是采用以下技术方案实现的：

①水提：将新鲜虎杖粉碎，加入饱和石灰水提取1.5～2小时，收集提取液，调酸至pH＝7～8，得粗提液；

②大孔树脂吸附：将上述粗提液，通过大孔树脂柱进行饱和吸附，先水洗除杂，再用乙醇洗脱白藜芦醇甙，得白藜芦醇甙洗脱液；

③超滤：将上述白藜芦醇甙洗脱液通过超滤膜除去大分子杂质，得超滤液；

④浓缩：将上述超滤液减压浓缩，回收乙醇，得浸膏；

⑤重结晶：将上述浸膏用乙酸乙酯重结晶3次，即得白色针状结晶产品。

上述提取工艺，其特征在于所述水提步骤的原料粉碎粒度是40～80目。

上述提取工艺，其特征在于所述水提条件为：提取用原料重量的6～8倍量饱和石灰水，搅拌进行，温度控制在50～80℃，提取1.5～2小时。

上述提取工艺，其特征在于所述水提步骤中调酸可选用盐酸、磷酸、硫酸，调酸终点为pH7～8。

上述提取工艺，其特征在于所述大孔树脂可选用D101型、HPD-100型、XAD-2型大孔树脂。

上述提取工艺，其特征在于所述大孔树脂的洗脱先用去离子水洗大孔树脂柱至无色，再用柱体积5～6倍量的30～40％乙醇洗脱白藜芦醇甙。

上述提取工艺，其特征在于所述超滤选用截留分子量为500～2000的中空纤维超滤膜系统。

上述提取工艺，其特征在于所述浓缩步骤溶液浓缩到原体积的1/20～1/10。

上述提取工艺，其特征在于所述重结晶过程如下：将浓缩后的浸膏用乙酸乙酯常温饱和溶解，减压蒸发结晶，滤出晶体；晶体按照上述条件重结晶2次。

本发明存在以下优点：全过程除了水提外没有加热操作，所以能耗低。利用白藜芦醇甙易溶于碱水，微溶于中性水的性质，通过调节pH就能够有效地控制白藜芦醇甙的溶解和析出，而引入的有机杂质在大孔树脂吸附和水洗后不会残留，因而不会影响产品纯度。大孔树脂的水洗既除去了水溶性杂质，同时也起到了脱色效果，是产品外观更好。乙酸乙酯相对乙醇对白藜芦醇甙有更好的溶解性，用作结晶剂能使白藜芦醇甙的得率和纯度都得到保证。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取10kg新鲜虎杖(白藜芦醇甙含量2.13％)，在粉碎机中粉碎为40目，加入60L饱和石灰水，加热至50℃，搅拌提取1.5小时。将提取液抽滤后用盐酸调节pH为7，得65.1L粗提液。粗提液通过柱体积5L的D101型大孔树脂饱和吸附，用去离子水洗至无色，再用25L30％乙醇洗脱白藜芦醇甙。白藜芦醇甙洗脱液通过截留分子量500的中空纤维超滤膜系统除去大分子杂质，透过液减压浓缩至1.25L变成浸膏。浸膏用乙酸乙酯饱和吸附，减压重结晶3次，最终得到152g含量为99.4％的白藜芦醇甙白色针状晶体。

实施例2：

取10kg新鲜虎杖(白藜芦醇甙含量2.25％)，在粉碎机中粉碎为60目，加入70L饱和石灰水，加热至70℃，搅拌提取1.75小时。将提取液抽滤后用磷酸调节pH为7.3，得76.4L粗提液。粗提液通过柱体积5L的HPD-100型大孔树脂饱和吸附，用去离子水洗至无色，再用28L35％乙醇洗脱白藜芦醇甙。白藜芦醇甙洗脱液通过截留分子量1000的中空纤维超滤膜系统除去大分子杂质，透过液减压浓缩至2L变成浸膏。浸膏用乙酸乙酯饱和吸附，减压重结晶3次，最终得到179g含量为98.9％的白藜芦醇甙白色针状晶体。

实施例3：

取10kg新鲜虎杖(白藜芦醇甙含量1.89％)，在粉碎机中粉碎为80目，加入80L饱和石灰水，加热至80℃，搅拌提取2小时。将提取液抽滤后用磷酸调节pH为8，得87.6L粗提液。粗提液通过柱体积5L的XAD-2型大孔树脂饱和吸附，用去离子水洗至无色，再用30L 40％乙醇洗脱白藜芦醇甙。白藜芦醇甙洗脱液通过截留分子量2000的中空纤维超滤膜系统除去大分子杂质，透过液减压浓缩至3L变成浸膏。浸膏用乙酸乙酯饱和吸附，减压重结晶3次，最终得到144g含量为98.2％的白藜芦醇甙白色针状晶体。

Claims

1.一种提纯白藜芦醇甙的工艺，其特征在于包括以下几个步骤：

④浓缩：将上述超滤液减压浓缩，回收乙醇，得浸膏；

2.根据权利要求1所述白藜芦醇甙的制备方法，其特征在于所述水提步骤的原料粉碎粒度是40～80目。

3.根据权利要求1所述白藜芦醇甙的制备方法，其特征在于所述水提条件为：提取用原料重量的6～8倍量饱和石灰水，搅拌进行，温度控制在50～80℃，提取1.5～2小时。

4.根据权利要求1所述白藜芦醇甙的制备方法，其特征在于所述水提步骤中调酸可选用盐酸、磷酸、硫酸，调酸终点为pH7～8。

5.根据权利要求1所述白藜芦醇甙的制备方法，其特征在于所述大孔树脂可选用D101型、HPD-100型、XAD-2型大孔树脂。

6.根据权利要求1所述白藜芦醇甙的制备方法，其特征在于所述大孔树脂的洗脱先用去离子水洗大孔树脂柱至无色，再用柱体积5～6倍量的30～40％乙醇洗脱白藜芦醇甙。

7.根据权利要求1所述白藜芦醇甙的制备方法，其特征在于所述超滤选用截留分子量为500～2000的中空纤维超滤膜系统。

8.根据权利要求1所述白藜芦醇甙的制备方法，其特征在于所述浓缩步骤溶液浓缩到原体积的1/20～1/10。

9.根据权利要求1所述白藜芦醇甙的制备方法，其特征在于所述重结晶过程如下：将浓缩后的浸膏用乙酸乙酯常温饱和溶解，减压蒸发结晶，滤出晶体；晶体按照上述条件重结晶2次。