CN101760483A - 一种从新鲜虎杖中制备高纯度白藜芦醇的方法 - Google Patents

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刘东锋
张翼
杨成东
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Abstract

一种制备白藜芦醇的方法，以新鲜虎杖为原料，粉碎后用饱和石灰水溶液加热浸泡提取，提取液调节pH，超滤膜除大分子杂质、纳滤膜浓缩，浓缩液加入生物酶，保温酶解9-12小时，所得粗品乙醇溶解，过氧化铝树脂除杂，加水放置结晶。采用该方法生产的产品含量高、收率高、成本低。该工艺易放大和产业化。

Description

一种从新鲜虎杖中制备高纯度白藜芦醇的方法
技术领域：
本发明涉及一种从新鲜虎杖中制备高纯度白藜芦醇方法，尤其是一种采用膜分离，生物酶解、氧化铝吸附等工序制备白藜芦醇的方法。
背景技术：
白藜芦醇
别名：虎杖甙元
化学名：(E)-5-[2-(4-羟苯基)-乙烯基]-1，3-苯二酚；3，5，4″-三羟基芪；芪三酚；Trans-3-4′-trihydroxystilbene
分子式：C14H12O3
分子量：228.25
分子结构：
Figure G200910234069XD00011
物理性质：无味、白色晶体粉末；难溶于水，易溶于乙醇，丙酮等有机溶剂。
白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂，可降低血液粘稠度，抑制血小板凝结和血管舒张，保持血液畅通，可预防癌症的发生及发展，具有抗动脉粥样硬化和冠心病，缺血性心脏病，高血脂的防治作用。抑制肿瘤的作用还具有雌激素样作用，可用于治疗乳腺癌等疾病。被医学界称为“第二抗癌植物药”。
白藜芦醇是蒽醌萜类化合物，主要来源于蓼科植物虎杖的根茎，可是虎杖中含量极低，目前市场上的白藜芦醇主要是虎杖苷分解制备的。
虎杖苷
别名：云杉新甙，白藜芦醇甙
化学名称：3，4′-5-Trihydroxystilbene-3-beta-D-glucopyranoside
分子式：C20H22O8
分子量：390.40
分子结构：
物理性质：易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯和碱性水溶液，微溶于水。
目前用虎杖苷制备白藜芦醇的方法，多是酸水解或生物酶解。酸水解反应剧烈，工艺不易控制，现已被生物酶解所代替，生物酶解过程缓和，收率高，成本低。生物酶解多半采用虎杖打碎加湿加入生物酶，放置酶解，此过程周期长。还有醇提酶解，回收试剂造成能源浪费，成本较高。也有碱水提取酶解及微波、超声辅助设备的应用，提取率大大提高，如2008-第25卷第5期《化学工业与工程》刊登了“纤维素酶-微波提取虎杖中白藜芦醇的工艺”，文献中采用了微波提取的方法提取过程中大量的多糖溶出，造成了酶的用量增大，成本增加。高纯度的白藜芦醇制备也多是有机试剂萃取和柱层析方法，如中国专利授权号CN1090603C“一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的新方法”，公开的方法中，应用了乙酸乙酯萃取法；再如中国专利授权号CN1269831C“虎杖苷和白藜芦醇的新制备方法”，公开的方法中应用聚酰胺层析法和活性炭脱色等工序，这些方法造成回收试剂困难、周期长、收率低、产业化程度低。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种从新鲜虎杖中制备高纯度白藜芦醇的方法。该方法能够降低生产成本，提高产品收率，便于工业化操作。
为了解决上述技术问题，本发明提取技术方案如下：
1)提取：将新鲜虎杖粉碎30-60目，加入饱和石灰水溶液浸泡提取，提取液调节pH为6-7；
2)膜分离：提取液通过超滤膜截留分离，收集透过液，把透过液再通过截留分子量为100-200纳滤膜浓缩，得虎杖苷浓缩液；
3)酶解转化：将浓缩液调节PH至4.5-5.5，加入生物酶，保温酶解，浓缩，得白藜芦醇粗品；
4)氧化铝柱吸附：将白藜芦醇粗品乙醇溶解，加入氧化铝柱吸附杂质，得柱液，加水放置结晶，干燥，即得。
原料选用为新鲜虎杖。新鲜虎杖中虎杖苷含量最高，高达2.5％而干燥的虎杖中虎杖苷含量只有1.8-2.5％。
浸泡提取条件为：加饱和石灰水量为用量为原料重量4-6倍，浸泡温度60-80℃，浸泡时间1-2小时，浸泡提取次数为2-3次。
调节pH的酸可选盐酸、硫酸、磷酸的一种，优选盐酸。
膜分离条件为：超滤膜为截留分子量1000-3000的超滤膜，超滤纳都在常温下进行，虎杖苷浓缩液体积为原料重量的4-5倍。
酶可选纤维素酶、β-葡聚糖苷酶和淀粉酶的一种，优选β-葡萄糖苷酶。
酶解转化条件为：保温温度为45-55℃，加酶量为原料量的0.5-1‰，酶解时间9-12小时。
氧化铝为120-200目的中性氧化铝。
乙醇溶解条件为：90％-95％的乙醇，回流饱和溶解。
加水放置结晶条件为：加水量为下柱液体积的1-1.5倍，搅拌放置结晶。利用了白藜芦醇在低醇和水中溶解度极差的性质。
综上所述，本发明存在以下优点：
1)利用新鲜虎杖，可以减少虎杖在晾晒过程中虎杖苷的损失，可以提高产品收率。
2)利用膜分离可以出去大分子物质，减少了酶的用量，提高了酶解效率和产品含量。
3)氧化铝树脂的应用，除杂更彻底，产品收率高，纯度高。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
新鲜虎杖粉碎到30目，取10kg(虎杖苷苷含量2.48％白藜芦醇含量0.6％)，加入40L饱和石灰水溶液中，加温至80℃，保温1小时，过滤提取液，重复提取一次，合并提取液用盐酸调节pH至7，滤过加入截留分子量为1000～3000的超滤膜，收集透过液，透过液再通过截留分子量为100-200纳滤膜浓缩，收集浓缩液40L.，用盐酸调节PH至4.5，加温至50℃，加入10克β-葡聚糖苷酶搅拌均匀，保温酶解9小时，浓缩酶解液，过滤干燥得白藜芦醇粗品280克含量70％。白藜芦醇粗品用90％的乙醇回流饱和溶解，放置室温加入中性氧化铝柱吸附杂质，收集下柱液，加入等体积的水，放置结晶，过滤晶体，低温干燥得178克白藜芦醇含量98％。
实施例2：
新鲜虎杖粉碎到40目，取10kg(虎杖苷苷含量2.3％白藜芦醇含量0.4％)，加入60L饱和石灰水溶液中，加温至60℃，保温1小时，过滤提取液，重复提取两次，合并提取液用盐酸调节pH至8，滤过加入截留分子量为1000～3000的超滤膜，收集透过液，透过液再通过截留分子量为100-200纳滤膜浓缩，收集浓缩液50L.，用硫酸调节PH至5，加温至45℃，加入8克纤维素酶搅拌均匀，保温酶解11小时，浓缩酶解液，过滤干燥得白藜芦醇粗品225克含量72％。白藜芦醇粗品用95％的乙醇回流饱和溶解，放置室温加入中性氧化铝柱吸附杂质，收集下柱液，加入等体积的水，放置结晶，过滤晶体，低温干燥得155克白藜芦醇含量96％。
实施例3：
新鲜虎杖粉碎到60目，取10kg(虎杖苷苷含量2.5％白藜芦醇含量0.7％)，加入50L饱和石灰水溶液中，加温至80℃，保温1.5小时，过滤提取液，重复提取一次，合并提取液用硫酸调节pH至7.5，滤过加入截留分子量为1000～3000的超滤膜，收集透过液，透过液再通过截留分子量为100-200纳滤膜浓缩，收集浓缩液50L.，用盐酸调节PH至5，加温至55℃，加入10克淀粉酶搅拌均匀，保温酶解12小时，浓缩酶解液，过滤干燥得白藜芦醇粗品288克含量71％。白藜芦醇粗品用90％的乙醇回流饱和溶解，放置室温加入中性氧化铝柱吸附杂质，收集下柱液，加入1.5倍柱体积的水，放置结晶，过滤晶体，低温干燥得190克白藜芦醇含量98％。
实施例4：
新鲜虎杖粉碎到60目，取10kg(虎杖苷苷含量2.4％白藜芦醇含量0.5％)，加入60L饱和石灰水溶液中，加温至70℃，保温2小时，过滤提取液，重复提取两次，合并提取液用盐酸调节pH至8，滤过加入截留分子量为1000～3000的超滤膜，收集透过液，透过液再通过截留分子量为100-200纳滤膜浓缩，收集浓缩液50L.，用盐酸调节PH至5，加温至50℃，加入5克β-葡聚糖苷酶搅拌均匀，保温酶解10小时，浓缩酶解液，过滤干燥得白藜芦醇粗品245克含量73％。白藜芦醇粗品用95％的乙醇回流饱和溶解，放置室温加入中性氧化铝柱吸附杂质，收集下柱液，加入等体积的水，放置结晶，过滤晶体，低温干燥得185克白藜芦醇含量98％。

Claims (10)

1.一种从新鲜虎杖中制备高纯度白藜芦醇方法，其特征在于包含以下步骤：
1)提取：将含有虎杖苷的原料粉碎30-60目，加入饱和石灰水溶液浸泡提取，提取液调节pH为7-8；
2)膜分离：提取液滤过，通过超滤膜截留分离，收集透过液，透过液再通过截留分子量为100-200纳滤膜浓缩，得虎杖苷浓缩液；
3)酶解转化：将虎杖苷浓缩液调节PH至4.5-5.5，加入生物酶，保温酶解，减压浓缩，得白藜芦醇粗品；
4)氧化铝柱吸附：将白藜芦醇粗品乙醇溶解，加入氧化铝柱吸附杂质，得下柱液，加水放置结晶，干燥，即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的原料为蓼科植物新鲜虎杖。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的浸泡提取条件为：加饱和石灰水量为用量为原料重量4-6倍，浸泡温度60-80℃，浸泡时间1-2小时，浸泡提取次数为2-3次。
4.如权利要求所述的制备方法，其特征在于所述调节pH的酸可选盐酸、硫酸、磷酸的一种，优选盐酸。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述膜分离条件为：超滤膜为截留分子量1000-3000的超滤膜，超滤纳滤都在常温下进行，虎杖苷浓缩液体积为原料重量的4-5倍
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述酶可选纤维素酶、β-葡聚糖苷酶和淀粉酶的一种，优选β-葡萄糖苷酶。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述酶解转化条件为：保温温度为45-55℃，加酶量为原料量的0.5-1‰，酶解时间9-12小时
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述氧化铝为120-200目的中性氧化铝。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述乙醇溶解为：90％-95％的乙醇，回流饱和溶解。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述加水量放置结晶条件：加水量为下柱液体积的1-1.5倍。
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