CN106631745B - 一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法。本发明的技术方案主要包括：提取、醇沉、萃取、结晶、酸水解以及提取精制等步骤，从而获得了含量大于98％的根皮素，收率在70％以上。本发明工艺简单，成本低，适用于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种根皮素的提纯方法，确切地说是一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法。
背景技术
根皮素化学名：3-(4-羟基苯基)-1-(2、4、6-三羟基苯基)-1-丙酮，是黄酮类物质。根皮素具有很强的保湿作用，同时还具有良好的抗氧化、抗癌、美白等作用。随着高纯度根皮素的需求量不断增加，使其具有广阔的市场前景。
对于根皮素的提取，一般是先提取根皮苷，再进行酶解或酸解后得到根皮素。如专利申请号：201010510889.x，该发明以苹果、海棠叶为原料，将提取液经大孔树脂纯化后，通过生物酶解，制备得到纯度96％以上的根皮素。但酶解法由于具有成本高、反应条件苛刻等条件限制了其应用。酸解法具有成本低、反应速度快等优点，但有可能带来环境污染。
湖北海棠广泛分布于我国很多省份，枝条和叶中含有丰富的根皮苷，各部位含量在0.9～13％不等，其嫩叶中含量最高，(方荣，等，湖北海棠中根皮苷含量测定，食品科技，2008年33卷6期)，可以作为提取根皮苷的来源。从湖北海棠叶中提取根皮苷的报道相对较多，如专利申请号：201410346970.7，该发明利用水提法从湖北海棠叶或嫩枝中提取得到了根皮苷提取物，但并未对其进行进一步纯化。为了得到纯度较高的根皮苷，现有技术大多用到了大孔树脂富集纯化，如专利申请号：201510053556.1，该发明公开了一种从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法，通过大孔树脂吸附和洗脱制备得到了高纯度的根皮苷。但由于大孔树脂层析具有周期长，溶剂用量大等缺点，大大限制了产业化的可能性。
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明采取新的提纯方法，为湖北海棠叶中根皮素的开发利用提供了方便。
发明内容
本发明旨在为湖北海棠叶中根皮素的开发利用提供数据支持。本发明提供了一种工艺简单、成本低廉的根皮素生产工艺，得到的根皮素纯度大于98％，并适合进行放大生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
①溶剂回流提取：取湖北海棠嫩叶，每次加入8～12倍的乙醇水溶液，回流提取2次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至密度为1.1～1.2。具体的，乙醇水溶液的浓度优化为30％～70％；
②醇沉除杂：向①得到的浓缩液中加入3-5倍体积的无水乙醇进行醇沉，4℃条件下过夜，过滤得到滤液并减压浓缩至无醇味；
③萃取：向步骤②得到浓缩液中加入0.3-1体积的中等极性溶剂萃取2次，将萃取液浓缩，烘干得萃取物。具体的，中等极性的溶剂优选为为乙酸乙酯、二氯甲烷或乙酸丁酯中的一种；
④结晶：向步骤③所得萃取物中加入5-10倍量的水进行回流溶解，过滤去除不溶物，在搅拌的条件下，冷却析晶，过滤、干燥后得到淡黄色晶体；
⑤酸水解：向步骤④所得晶体中加入其干重8-12倍量一定浓度的盐酸，在85～95℃条件下搅拌水解4h，冷却至室温，调pH为5～6后过滤得根皮素粗品。具体的，盐酸的浓度优化为0.5～1.5mol/L；
⑥提取精制：加入步骤⑤所得根皮素粗品干重8-12倍量的中等极性溶剂进行回流提取2次，将提取液浓缩后真空干燥即得纯度大于98％的根皮素，收率在70％以上。具体的，中等极性的溶剂优选为乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷中的一种。
具体的，一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
①溶剂回流提取：取湖北海棠嫩叶，每次加入8～12倍的乙醇水溶液，回流提取2次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至密度为1.1～1.2；
②醇沉除杂：向①得到的浓缩液中加入3倍体积的无水乙醇进行醇沉，4℃条件下过夜，过滤得到滤液并减压浓缩至无醇味；
③萃取：向步骤②得到浓缩液中加入0.5倍体积的中等极性溶剂萃取2次，将萃取液浓缩，烘干得萃取物；
④结晶：向步骤③所得萃取物中加入8倍量的水进行回流溶解，过滤去除不溶物，在搅拌的条件下，冷却析晶，过滤、干燥后得到淡黄色晶体；
⑤酸水解：向步骤④所得晶体中加入其干重10倍量的盐酸，在85～95℃条件下搅拌水解4h，冷却至室温，调pH为5～6后过滤得根皮素粗品；
⑥提取精制：加入步骤⑤所得根皮素粗品干重10倍量的中等极性溶剂进行回流提取2次，将提取液浓缩后真空干燥即得。
与现有提取技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明中的工艺摒弃了传统的大孔树脂柱纯化步骤，节约了大量时间和成本；
2.本发明根皮苷的水解采用的是酸解后中和的方法，避免了酶解带来的高额成本以及酸解带来的环境污染；
3.本发明工艺简单，可以制备得到纯度大于98％的根皮素，收率在70％以上。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例中。
实施例1
取湖北海棠干叶5kg(根皮苷含量10.3％)，投入提取罐中，分别加入50L、40L的30％的乙醇回流提取2次，每次2h，提取液过滤后，减压浓缩至密度为1.15，加入4倍体积无水乙醇，醇沉过夜后过滤，滤液浓缩至无醇味，加入1/2体积的乙酸丁酯萃取2次，萃取液浓缩，烘干得到萃取物。加入萃取物8倍量水回流溶解后过滤，滤液在搅拌的条件下，冷却析晶，过滤，干燥后得到淡黄色晶体460.5g，含量93.2％。
将淡黄色晶体加入到10倍量1.5mol/L的盐酸中，在85～95℃条件下反应4h，冷却至室温调pH为5～6，过滤后浓缩得到根皮素粗品。粗品加入10倍量的丙酮回流提取2次，滤液浓缩，真空干燥得到根皮素240.5g，含量98.3％，总收率为73.1％。
实施例2
取湖北海棠干叶5kg(根皮苷含量10.3％)，投入提取罐中，分别加入60L、50L的50％的乙醇回流提取2次，每次2h，提取液过滤后，滤液减压浓缩至密度为1.18，加入4倍体积无水乙醇，醇沉过夜后过滤，浓缩至无醇味，加入1/2体积的乙酸乙酯萃取2次，萃取液浓缩，烘干得到萃取物。加入萃取物8倍量水回流溶解后过滤，滤液在搅拌的条件下，冷却析晶，过滤，干燥后得到淡黄色晶体463.0g，含量92.5％。
将淡黄色晶体加入到10倍量1.5mol/L的盐酸中，在85～95℃条件下反应4h，冷却至室温调pH为5～6，过滤后浓缩得到根皮素粗品。粗品加入10倍量的二氯甲烷回流提取2次，滤液浓缩，真空干燥得到根皮素248.2g，含量99.2％，总收率为76.1％。
实施例3
取湖北海棠干叶10kg(根皮苷含量10.3％)，投入提取罐中，分别加入120L、80L的70％的乙醇回流提取2次，每次2h，提取液过滤后，减压浓缩至密度为1.12，加入4倍体积无水乙醇，醇沉过夜后过滤，滤液浓缩至无醇味，加入1/2体积的二氯甲烷萃取2次，萃取液浓缩，烘干得到萃取物。加入萃取物8倍量水回流溶解后过滤，滤液在搅拌的条件下，冷却析晶，过滤，干燥后得到淡黄色晶体918.3g，含量91.6％。
将淡黄色晶体加入到10倍量0.5mol/L的盐酸中，在85～95℃条件下反应4h，冷却至室温调pH为5～6，过滤后浓缩得到根皮素粗品。粗品加入10倍量的乙酸乙酯回流提取2次，滤液浓缩，真空干燥得到根皮素490.0g，含量98.1％，总收率为74.3％。
实施例4
取湖北海棠干叶10kg(根皮苷含量10.3％)，投入提取罐中，分别加入100L、80L的50％的乙醇回流提取2次，每次2h，提取液过滤后，减压浓缩至密度为1.16，加入4倍体积无水乙醇，醇沉过夜后过滤，滤液浓缩至无醇味，加入1/2体积的乙酸丁酯萃取2次，萃取液浓缩，烘干得到萃取物。加入萃取物8倍量水回流溶解后过滤，滤液在搅拌的条件下，冷却析晶，过滤，干燥后得到淡黄色晶体922.8g，含量92.9％。
将淡黄色晶体加入到10倍量1.0mol/L的盐酸中，在85～95℃条件下反应4h，冷却至室温调pH为5～6，过滤后浓缩得到根皮素粗品。粗品加入10倍量的乙酸乙酯回流提取2次，滤液浓缩，真空干燥得到根皮素496.3g，含量98.8％，总收率为75.8％。
实施例5
取湖北海棠干叶5kg(根皮苷含量10.3％)，投入提取罐中，分别加入60L、50L的50％的乙醇回流提取2次，每次2h，提取液过滤后，滤液减压浓缩至密度为1.18，加入3倍体积无水乙醇，醇沉过夜后过滤，浓缩至无醇味，加入0.3体积的乙酸乙酯萃取2次，萃取液浓缩，烘干得到萃取物。加入萃取物5倍量水回流溶解后过滤，滤液在搅拌的条件下，冷却析晶，过滤，干燥后得到淡黄色晶体460.0g，含量92.5％。
将淡黄色晶体加入到8倍量1.0mol/L的盐酸中，在85～95℃条件下反应2h，冷却至室温调pH为5～6，过滤后浓缩得到根皮素粗品。粗品加入8倍量的乙酸乙酯回流提取2次，滤液浓缩，真空干燥得到根皮素496.3g，含量98.5％，总收率为75.5％。
实施例6
取湖北海棠干叶10kg(根皮苷含量10.3％)，投入提取罐中，分别加入100L、80L的50％的乙醇回流提取2次，每次2h，提取液过滤后，减压浓缩至密度为1.16，加入5倍体积无水乙醇，醇沉过夜后过滤，滤液浓缩至无醇味，加入1体积的乙酸乙酯萃取2次，萃取液浓缩，烘干得到萃取物。加入萃取物10倍量水回流溶解后过滤，滤液在搅拌的条件下，冷却析晶，过滤，干燥后得到淡黄色晶体918.8g，含量92.7％。
将淡黄色晶体加入到12倍量1.0mol/L的盐酸中，在85～95℃条件下反应6h，冷却至室温调pH为5～6，过滤后浓缩得到根皮素粗品。粗品加入12倍量的丙酮回流提取2次，滤液浓缩，真空干燥得到根皮素493.1g，含量98.3％，总收率为74.9％。
Claims (7)
1.一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
（1）溶剂回流提取：取湖北海棠嫩叶，每次加入8-12倍的乙醇水溶液，回流提取2次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至密度为1.1-1.2；
（2）醇沉除杂：向（1）得到的浓缩液中加入3-5倍体积的无水乙醇进行醇沉 ，4 °C 条件下过夜，过滤得到滤液并减压浓缩至无醇味；
（3）萃取：向步骤（2）得到浓缩液中加入 0.3-1倍体积的乙酸乙酯、二氯甲烷或乙酸丁酯任一中等极性溶剂萃取2次，将萃取液浓缩，烘干得萃取物；
（4）结晶：向步骤（3）所得萃取物中加入 5-1 0倍量的水进行回流溶解，过滤去除不溶物，在搅拌的条件下，冷却析晶，过滤、干燥后得到淡黄色晶体；
（5）酸水解：向步骤（4）所得晶体中加入其干重8-12倍量的盐酸，在85-95 °C 条件下搅拌水解2-6h , 冷却至室温，调pH为5 6后过滤得根皮素粗品；
（6）提取精制：加入步骤（5）所得根皮素粗品干重8-12倍量的乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷任一中等极性溶剂进行回流提取2次，将提取液浓缩后真空干燥即得。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所述提取所用的溶剂为30%-70%乙醇溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)浓缩液与无水乙醇的体积比为1 : 3。
4.如权利要求 1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述的浓缩液与中等极性的溶剂的比值为2:1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)所述的盐酸浓度为 0.5 -1.5mol/L。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（6）所述的根皮素粗品干重与中等极性的溶剂的重量比值为1:10。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于该方法包括如下步骤 ：
（1）溶剂回流提取：取湖北海棠嫩叶，每次加入8-12倍的乙醇水溶液，回流提取2次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至密度为1.1-1. 2 ；
（2）醇沉除杂：向（1）得到的浓缩液中加入3倍体积的无水乙醇进行醇沉，4 °C 条件下过夜，过滤得到滤液并减压浓缩至无醇味；
（3）萃取：向步骤（2）得到浓缩液中加入0.5倍体积的中等极性溶剂萃取2次，将萃取液浓缩，烘干得萃取物；
（4）结晶：向步骤（3）所得萃取物中加入8倍量的水进行回流溶解，过滤去除不溶物，在搅拌的条件下，冷却析晶，过滤、干燥后得到淡黄色晶体；
（5）酸水解：向步骤（4）所得晶体中加入其干重10倍量的盐酸，在85-95 °C 条件下搅拌水解4h , 冷却至室温，调pH为5-6后过滤得根皮素粗品；
（6）提取精制：加入步骤（5）所得根皮素粗品干重10倍量的中等极性溶剂进行回流提取2 次，将提取液浓缩后真空干燥即得。
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