CN103435512A - 一种地骨皮乙素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种操作简便、污染小的地骨皮乙素的制备方法。方法如下：1）取地骨皮原料，加酸性水溶液浸泡10-20小时，提取3次，提取液滤过加入超滤膜，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；2）上述浓缩液调节ph10-12，用氯仿萃取2-3次，萃取液浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用该方法制备地骨皮乙素生产，生产周期短，产品得率高，适合高纯度地骨皮乙素的制备。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，具体涉及一种地骨皮乙素的制备方法。
背景技术
地骨皮乙素又叫苦可胺 B，CAS号164991-67-7，分子量为C28H42N4O6，分子量为530.66，分子结构式：
地骨皮乙素是一种从地骨皮中分离出的生物碱类物质，具有显著降压及抗脓毒症的药理活性作用。
地骨皮为茄科植物枸杞的干燥根皮。春初或秋后采挖根部，洗净，剥取根皮，晒干，用于阴虚潮热、骨蒸盗汗、肺热咳嗽、咳血、内热消渴等症。现代药理学研究表明其具有降血压、降血糖、调血脂、解热、抗菌及抗病毒等活性。
通过文献检索，地骨皮乙素的制备方法多采用有大孔树脂和凝胶分离。此类方法操作复杂，制备量小，污染严重，不适合高纯度地骨皮乙素的生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单的地骨皮乙素的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种地骨皮乙素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取地骨皮原料，加酸性水溶液浸泡10-20小时，提取3次，提取液滤过加入超滤膜，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；
2）上述浓缩液调节ph10-12，用氯仿萃取2-3次，萃取液浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
所述步骤1）中的超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量200-500的中纤维素纳滤膜。
所述步骤2）中高速逆流色谱分离溶液系统为取氯仿、甲醇、水，按1~6:1~4:2~7混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~900rpm，流速为1~3ml/min。
采用上述技术方案生产地骨皮乙素，方法操作简单，制备量大而且周期短，同时膜过滤溶液和高速逆流色谱溶液可以循环利用，减少环境污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
取地骨皮原料10kg，加70Lph1盐酸性水溶液浸泡15小时，提取3次，提取液滤过后加入截留分子量3000的中空纤维素膜，透过液再经过截留分子量500的中纤维素纳滤膜浓缩，得浓缩液，浓缩液用氨水调节ph11，用氯仿萃取3次，萃取液浓缩。取氯仿、甲醇、水，按1:1:2混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800rpm，流速为3ml/min，紫外检测器在线监测，连续制备，收集流分减压干燥，得地骨皮乙素，经HPL检测，含量98.2%。
实施例2：
取地骨皮原料10kg，加100Lph3盐酸性水溶液浸泡20小时，提取2次，提取液滤过后加入截留分子量6000的中空纤维素膜，透过液再经过截留分子量300的中纤维素纳滤膜浓缩，得浓缩液，浓缩液用氨水调节ph12，用氯仿萃取3次，萃取液浓缩。取氯仿、甲醇、水，按3:2:1混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800rpm，流速为2ml/min，紫外检测器在线监测，连续制备，收集流分减压干燥，得地骨皮乙素，经HPL检测，含量97.5%。
实施例3：
取地骨皮原料10kg，加50Lph2盐酸性水溶液浸泡10小时，提取3次，提取液滤过后加入截留分子量10000的中空纤维素膜，透过液再经过截留分子量200的中纤维素纳滤膜浓缩，得浓缩液，浓缩液用氨水调节ph10，用氯仿萃取3次，萃取液浓缩。取氯仿、甲醇、水，按6:4:7混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速900rpm，流速为1ml/min，紫外检测器在线监测，连续制备，收集流分减压干燥，得地骨皮乙素，经HPL检测，含量97.7%。
Claims (3)
1.一种地骨皮乙素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取地骨皮原料，加酸性水溶液浸泡10-20小时，提取3次，提取液滤过加入超滤膜，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；
2）上述浓缩液调节ph10-12，用氯仿萃取2-3次，萃取液浓缩，再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的地骨皮乙素的制备方法，其特征在于所述步骤1）中的超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量200-500的中纤维素纳滤膜。
3. 根据权利要求1所述的地骨皮乙素的制备方法，其特征在于所述步骤2）中高速逆流色谱分离溶液系统为取氯仿、甲醇、水，按1~6:1~4:2~7混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~900rpm，流速为1~3ml/min。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104825510A (zh) * | 2015-04-28 | 2015-08-12 | 厦门理工学院 | 一种膜法提取萝芙木总生物碱的方法 |
| CN106928299A (zh) * | 2015-12-31 | 2017-07-07 | 中国医学科学院药物研究所 | 一类来源于地骨皮的化合物，其制法及在降糖方面的应用 |
| CN114773218A (zh) * | 2022-06-02 | 2022-07-22 | 云南省药物研究所 | 一种高纯度地骨皮乙素的制备方法 |
| CN114773218B (zh) * | 2022-06-02 | 2024-06-04 | 云南省药物研究所 | 一种地骨皮乙素的制备方法 |
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2013
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Legal Events
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131211 |