CN111116680B - 一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，将茶叶进行浸提、过滤；将过滤后的茶叶提取物溶液上样到装有球形聚酰胺色谱树脂的层析柱中进行层析；先采用柠檬酸水溶液为洗脱剂洗去咖啡因和色素，再用超纯水，最后再用乙醇水溶液作为流动相把茶多酚洗脱出来；最后将收集的茶多酚洗脱液浓缩结晶，得到无色透明的茶多酚结晶成品；本发明一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，其提取方法简单，绿色无污染，生产成本低，仅需一步层析纯化即可满足茶多酚纯度大于99％，提取率大于90％的要求，而且制备得到的茶多酚产量高，提取率高，质量高，可满足更多领域的要求，从而满足更为广泛的市场需求。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物活性物质提取纯化技术领域，特别涉及一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺。
背景技术
茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。茶多酚是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。茶多酚的应用价值广，在医药、日用化妆品、食品等领域广泛应用。研究表明，茶多酚类活性物质具有清除人体自由基、解毒、抗衰老、抗癌变、降血脂等许多独特功能；还具有抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，被健康及医学界誉为“辐射克星”。
我国茶叶的种植面积广，进行茶多酚的提取开发具有显著优势。近几年，进行茶叶深加工、利用茶多酚作为产品原料的企业犹如雨后春笋，不断涌现出来，但是大部分企业生产的产品质量不高，真正具有产品质量、规模、成本等竞争优势强的企业并不多，能够将高纯度、低杂质的茶多酚类活性物质应用于保健品上的产品很少，对此，许多企业或科研人员在茶多酚的提取、纯化方法上做出了大量的研究和探索，但都存在提取效率低，纯度差；分离困难，方法繁琐；溶剂用量大，生产周期长；设备投资大等等问题。另外，现有萃取咖啡因的技术中，基本上是采用氯仿萃取，但是氯仿具有致癌的不利效果，使用氯仿作为萃取剂，将影响到茶多酚的健康作用，且有研究表明，茶多酚的含量越高，颜色越浅，使用氯仿萃取后得到的茶多酚产品呈褐色，产品的纯度低。另外传统工艺中提取的茶多酚还可能存在一些重金属离子超标的问题。这些存在的技术问题极大的影响了茶多酚的质量，极大限制的茶多酚的应用。
为此，本申请提出一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，通过采用球形聚酰胺色谱树脂提取纯化方法，本方法简单，绿色无污染，成本低，而且制备得到的茶多酚产量高，提取率高，质量高，可满足更多领域的要求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，包括如下步骤：
浸提：将干燥的茶叶粉碎过筛，用80℃-100℃水浸提，固液比为W：V＝5-10；
过滤：将浸提液分别过板框过滤器、微孔过滤器、超滤器，进行固液分离制得茶叶提取物精滤液；
层析：将过滤得到的茶叶提取物精滤液泵入装有球形聚酰胺色谱树脂的层析柱进行吸附，吸附饱和后，先采用柠檬酸水溶液为洗脱剂洗去咖啡因和色素，再用超纯水洗脱，最后再用乙醇水溶液作为流动相把茶多酚洗脱出来，得到茶多酚洗脱液；
浓缩结晶：对层析步骤得到的茶多酚洗脱液进行浓缩结晶，得到茶多酚无色结晶成品。
优选的，所述浸提步骤中，所述干燥茶叶粉碎过0.5mm筛。
优选的，所述浸提步骤中，80℃-100℃水浸提的时间为1-1.5h，浸提次数为三次。
优选的，所述过滤步骤中，板框过滤器的目数为400目，微孔过滤器的孔径为0.5um，所述超滤器的截留分子量为10万。
优选的，所述层析步骤中，球形聚酰胺色谱树脂的型号为HST-PA。
优选的，所述层析步骤中，茶叶提取物精滤液泵入层析柱的流量为3-4CV/h，其中CV为管材横截面积×流速。
优选的，所述层析步骤中，柠檬酸水的pH值为2.5-4.0，柠檬酸水的洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h，其中CV为管材横截面积×流速。
优选的，所述层析步骤中，纯水的洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h，其中CV为管材横截面积×流速。
优选的，所述层析步骤中，乙醇水洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h,乙醇水的浓度为55-75％，其中CV为管材横截面积×流速。
优选的，所述浓缩结晶步骤的浓缩结晶方法为真空浓缩结晶。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：该种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，由于采用了球形聚酰胺色谱树脂，这种球形聚酰胺色谱树脂具有丰富孔径且可控的孔径分布，还具有表面联通多孔及内部闭孔的独特结构(如图1所示)，比传统无定形不规则形状的层析树脂大10倍以上的比表面积，因而具有前所未有的优异色谱性能，再者因为聚酰胺树脂既具有酰胺键的氢键选择性又具有烷烃链的疏水性，因而得以在机理上特别具有纯化茶多酚的高选择性，特别是对咖啡因及色素的脱除非常彻底，可使咖啡因含量低于0.1％，茶多酚成品曾无色结晶状态，仅需一步层析纯化即可满足茶多酚纯度大于99％，提取率大于90％的要求，纯化提取率高而稳定，质量高，可满足更多领域的要求，从而满足更为广泛的市场需求；同时本发明分离方法简单方便，绿色环保，可用于规模化生产，大大降低生产成本。
附图说明
图1为本发明所采用的球形聚酰胺色谱树脂示意图；
图2为本发明一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，包括如下步骤：
浸提：将干燥的茶叶粉碎过0.5mm筛，用80℃水浸提1-1.5h，浸提次数为三次，固液比为W：V＝5；
过滤：将浸提液分别过板框过滤器、微孔过滤器、超滤器，板框过滤器的目数为400目，微孔过滤器的孔径为0.5um，所述超滤器的截留分子量为10万，进行固液分离制得茶叶提取物精滤液；
层析：将过滤得到的茶叶提取物精滤液以3CV/h的流量泵入装有HST-PA型球形聚酰胺色谱树脂的层析柱进行层析吸附，吸附饱和后，先采用柠檬酸水溶液为洗脱剂洗去咖啡因和色素，柠檬酸水的pH值为3.0，柠檬酸水的洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h；再用超纯水洗脱，纯水的洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h；最后再用乙醇水溶液作为流动相把茶多酚洗脱出来，乙醇水洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h,乙醇水的浓度为66％；得到茶多酚洗脱液；其中CV为管材横截面积×流速；
浓缩结晶：层析步骤得到的茶多酚洗脱液采用真空浓缩结晶的方法进行浓缩结晶，得到茶多酚无色结晶成品。
实施例2
一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，包括如下步骤：
浸提：将干燥的茶叶粉碎过0.5mm筛，用90℃水浸提1-1.5h，浸提次数为三次，固液比为W：V＝6；
过滤：将浸提液分别过板框过滤器、微孔过滤器、超滤器，板框过滤器的目数为400目，微孔过滤器的孔径为0.5um，所述超滤器的截留分子量为10万，进行固液分离制得茶叶提取物精滤液；
层析：将过滤得到的茶叶提取物精滤液以4CV/h的流量泵入装有HST-PA型球形聚酰胺色谱树脂的层析柱进行吸附，吸附饱和后，先采用柠檬酸水溶液为洗脱剂洗去咖啡因和色素，柠檬酸水的pH值为2.5，柠檬酸水的洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h；再用超纯水洗脱，纯水的洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h；最后再用乙醇水溶液作为流动相把茶多酚洗脱出来，乙醇水洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h,乙醇水的浓度为75％；得到茶多酚洗脱液；其中CV为管材横截面积×流速；
浓缩结晶：层析步骤得到的茶多酚洗脱液采用真空浓缩结晶的方法进行浓缩结晶，得到茶多酚无色结晶成品。
实施例3
一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，包括如下步骤：
浸提：将干燥的茶叶粉碎过0.5mm筛，用100℃水浸提1-1.5h，浸提次数为三次，固液比为W：V＝10；
过滤：将浸提液分别过板框过滤器、微孔过滤器、超滤器，板框过滤器的目数为400目，微孔过滤器的孔径为0.5um，所述超滤器的截留分子量为10万，进行固液分离制得茶叶提取物精滤液；
层析：将过滤得到的茶叶提取物精滤液以3CV/h的流量泵入装有HST-PA型球形聚酰胺色谱树脂的层析柱进行吸附，吸附饱和后，先采用柠檬酸水溶液为洗脱剂洗去咖啡因和色素，柠檬酸水的pH值为4.0，柠檬酸水的洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h；再用超纯水洗脱，纯水的洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h；最后再用乙醇水溶液作为流动相把茶多酚洗脱出来，乙醇水洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h,乙醇水的浓度为70％；得到茶多酚洗脱液；其中CV为管材横截面积×流速；
浓缩结晶：层析步骤得到的茶多酚洗脱液采用真空浓缩结晶的方法进行浓缩结晶，得到茶多酚无色结晶成品。
成品检测
按照实施例1-3所述方法提取茶叶中的茶多酚，每组实验例取5kg茶叶，按照实施例1-3的方法制备得到茶多酚晶体，并对茶多酚提取率和纯度进行检测，其检测结果见下表所示：
表1本发明实施例制备得到的茶多酚晶体检测结果
由表1可知，采用本发明的提取方法提取率高，大于90％；质量高，茶多酚含量大于99％，咖啡因含量小于0.1％，产品为无色结晶；而传统的溶剂提取法，即茶叶用极性溶剂浸渍，然后把浸取液进行液—液萃取分离，最后浓缩得到产品，该种方法的产品提取率为5％-10％，产品纯度为80％-98％。可见，采用本发明提取方法的产品纯度高于传统工艺的产品纯度，而且本发明的提取率得到了极大的提高。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
浸提：将干燥的茶叶粉碎过筛，用80℃-100℃水浸提，固液比为W：V＝5-10；
过滤：将浸提液分别过板框过滤器、微孔过滤器、超滤器，进行固液分离制得茶叶提取物精滤液；
层析：将过滤得到的茶叶提取物精滤液泵入装有球形聚酰胺色谱树脂的层析柱进行吸附，球形聚酰胺色谱树脂的型号为HST-PA，吸附饱和后，先采用柠檬酸水溶液为洗脱剂洗去咖啡因和色素，再用超纯水洗脱，最后再用乙醇水溶液作为流动相把茶多酚洗脱出来，得到茶多酚洗脱液；
浓缩结晶：对层析步骤得到的茶多酚洗脱液进行浓缩结晶，得到茶多酚无色结晶成品。
2.根据权利要求1所述的用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，其特征在于：所述浸提步骤中，所述干燥茶叶粉碎过0.5mm筛。
3.根据权利要求1所述的用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，其特征在于：所述浸提步骤中，80℃-100℃水浸提的时间为1-1.5h，浸提次数为三次。
4.根据权利要求1所述的用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，其特征在于：所述过滤步骤中，板框过滤器的目数为400目，微孔过滤器的孔径为0.5um，所述超滤器的截留分子量为10万。
5.根据权利要求1所述的用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，其特征在于：所述层析步骤中，茶叶提取物精滤液泵入层析柱的流量为3-4CV/h，其中CV为管材横截面积×流速。
6.根据权利要求1所述的用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，其特征在于：所述层析步骤中，柠檬酸水的pH值为2.5-4.0，柠檬酸水的洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h，其中CV为管材横截面积×流速。
7.根据权利要求1所述的用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，其特征在于：所述层析步骤中，纯水的洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h，其中CV为管材横截面积×流速。
8.根据权利要求1所述的用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，其特征在于：所述层析步骤中，乙醇水洗脱倍数为2CV，流量为1CV/h,乙醇水的浓度为55-75％，其中CV为管材横截面积×流速。
9.根据权利要求1所述的用球形聚酰胺树脂提取纯化茶多酚的工艺，其特征在于：所述浓缩结晶步骤的浓缩结晶方法为真空浓缩结晶。
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