CN107647406A - 一种茶多酚提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种茶多酚提取工艺，茶多酚提取工艺领域，该茶多酚提取工艺通过NKA‑2吸附树脂、PET树脂以及超临界二氧化碳萃取等方法进行茶多酚提取。本发明所提出一种茶多酚提取工艺，其能够大大降低从茶叶中提取出来的茶多酚的咖啡因含量，同时提高茶多酚的提取率，提高咖啡因与茶多酚的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及茶多酚提取工艺领域，更具体的，涉及一种茶多酚提取工艺。
背景技术
茶多酚(Tea polyphenols，TP)是一种从茶叶中提取的新型天然抗氧化剂，具有抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降血糖血脂等一系列重要的药理功能。在油脂、食品、医药、日化等领域具有广阔的应用前景。茶多酚系多种儿茶素单体的混合物，其中极具抗氧化、抗癌和清除体内自由基的活性成分为没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechingallate，EGCG)，它被世界公认为是“继紫杉醇后从天然植物中提取的最理想的抗癌药物”。2006年10月，美国食品和药物管理局(FDA)批准茶多酚作为新的处方药，用于局部(外部)治疗由人类乳头瘤病毒引起的生殖器疣。这是FDA根据1962年药品修正案条例批准上市的首个植物(草本)药。
咖啡碱(又名咖啡因)学名为1，3，7-三甲基-2，6二氧嘌呤，具有兴奋中枢神经、消除疲劳、利尿、松弛平滑肌和强心解挛等功能。茶叶中通常含2％-5％咖啡碱，适量摄入咖啡碱对健康成年人无害，但一些老人、孕妇、儿童、心脏功能不全及神经衰弱患者，饮茶后往往会产生某些对身体或后代不利的副作用，短时间过量服用咖啡碱，可能会导致某些人焦躁不安、失眠、头痛以及心悸；另外，在夜晚喝茶过多或喝浓茶，往往影响睡眠。
低咖啡因茶多酚是指产品中咖啡因的含量≤1％，低咖啡因茶多酚具有澄清度高，溶解性好，苦涩味低、咖啡因低等特点，适用于食品饮料行业，也可以用于老、中、少广大消费者群体，茶多酚纯度高低，特别是咖啡因含量直接决定了产品的品质和用途，因此，制备低咖啡因茶多酚成为本领域目前迫切需解决的技术难题。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种茶多酚提取工艺，其能够大大降低从茶叶中提取出来的茶多酚的咖啡因含量，同时提高茶多酚的提取率，提高咖啡因与茶多酚的纯度。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种茶多酚提取工艺，其特征是包括以下步骤：
S1：采摘新鲜茶叶，一芽一叶初展、一芽二叶初展，摊晾干燥至表面无明显水分，然后在零下3-5℃中速冻，30-50min，再用微波解冻；
S2：将解冻后的茶叶置于粉碎过筛机处理，将所得茶叶粉末溶于80％乙醇中，浸提1-3h，其中，所述茶叶粉末与80％乙醇的质量比为1：6-10；
S3：将混合液置于温度为35-45℃、压强为0.4～0.6MPa的环境下离心1～3min，弃去沉淀，离心液用于下一步骤的操作；其中，所述离心机的转速为5000～7000转/min；
S4：将离心液蒸发浓缩后，加水稀释，调节ph为6-7，将溶液以1-3BV/hr的速度流过NKA-2吸附树脂，所述离心液与NKA-2吸附树脂的质量比为1：1；
S5：吸附后的NKA-2吸附树脂用10-15℃的水洗脱咖啡因，所述NKA-2吸附树脂与水的质量比为1：1-3，洗脱次数为1-3次，流速为1-2BV/hr；
将洗脱液收集，以2BV/hr的速度流过PET树脂，所述洗脱液与PET树脂的质量比为1：3，将PET树脂用80％乙醇进行解吸，所述PET树脂与80％乙醇的质量比为1：1，流速1BV/hr，得解吸液；
将流过PET树脂后的洗脱液加热至190℃蒸馏，冷却馏出物，去除焦油，过滤浓缩，制得咖啡因粗制品，将剩余洗脱液加入到解吸液中，混合得S5解吸液；在粗制品中加入其重量的3倍蒸馏水溶解，用活性炭处理，再重结晶，在75℃下干燥，得咖啡因结晶；
S6：将脱咖啡因后的NKA-2吸附树脂用80％乙醇进行解吸，所述NKA-2吸附树脂与80％乙醇的质量比为1：1，解吸次数为2-4次，流速为1-2BV/hr，得S6解吸液；
S7：将S5解吸液与S6解吸液混合，蒸发浓缩得浓缩液，将浓缩液经超临界二氧化碳萃取，所述萃取条件为二氧化碳流量1100～1300L/h、萃取压力26-30MPa、萃取温度60～80℃、萃取时间3～5h，分离压力9～12MPa、分离温度25～35℃、分离时间2～4h；
S8：再将浓缩液用乙酸乙酯洗涤两次，浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：5-8，取其酯相冷冻干燥，制得茶多酚精品。
在本发明较佳地技术方案中，所述S1茶叶在零下4℃中速冻，40min。
在本发明较佳地技术方案中，所述S2将所得茶叶粉末溶于80％乙醇中，浸提2h，其中，所述茶叶粉末与80％乙醇的质量比为1：8。
在本发明较佳地技术方案中，所述S3将混合液置于温度为40℃、压强为0.5MPa的环境下离心2min，弃去沉淀，离心液用于下一步骤的操作。
在本发明较佳地技术方案中，所述S3离心机的转速为6000转/min。
在本发明较佳地技术方案中，所述S4调节ph＝7，将溶液以2BV/hr的速度流过NKA-2吸附树脂。
在本发明较佳地技术方案中，所述S5吸附后的NKA-2吸附树脂用13℃的水洗脱咖啡因，所述NKA-2吸附树脂与水的质量比为1：2，洗脱次数为2次，流速为1BV/hr。
在本发明较佳地技术方案中，所述S6将脱咖啡因后的NKA-2吸附树脂用80％乙醇进行解吸，所述NKA-2吸附树脂与80％乙醇的质量比为1：1，解吸次数为3次，流速为1BV/hr，得S6解吸液。
在本发明较佳地技术方案中，所述S7萃取条件为二氧化碳流量1200L/h、萃取压力28MPa、萃取温度70℃、萃取时间4h，分离压力11MPa、分离温度25℃、分离时间3h。
在本发明较佳地技术方案中，所述S8浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：7。
本发明的有益效果为：
本发明提供的茶多酚提取工艺，将茶叶粉碎浸提，再通过离心浓缩，提取茶叶中绝大部分咖啡因、茶多酚以及茶多糖，用NKA-2吸附树脂吸附溶液中的咖啡因、茶多酚以及茶多糖，再洗脱咖啡因，使大部分咖啡因溶于水中，还有少部分茶多酚(EGC)溶于水，再利用PET树脂吸附分离，将洗脱液升华制得咖啡因结晶，再通过超临界二氧化萃取，将茶多酚分离，最后浓缩洗涤，冷冻干燥，制得茶多酚精品。
具体实施方式
下面并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下列实施例中，均采用新鲜茶叶20kg作为原料，平均茶多酚含率13.8％。
实施例一：
实施例一中提供了一种茶多酚提取工艺，该方法由以下步骤组成：
S1：采摘新鲜茶叶，一芽一叶初展、一芽二叶初展，摊晾干燥至表面无明显水分，然后在零下4℃中速冻，40min，再用微波解冻；
S2：将解冻后的茶叶置于粉碎过筛机处理，将所得茶叶粉末溶于80％乙醇中，浸提2h，其中，所述茶叶粉末与80％乙醇的质量比为1：8；
S3：将混合液置于温度为40℃、压强为0.5MPa的环境下离心2min，弃去沉淀，离心液用于下一步骤的操作；其中，所述离心机的转速为6000转/min；
S4：将离心液蒸发浓缩后，加水稀释，调节ph为7，将溶液以2BV/hr的速度流过NKA-2吸附树脂，所述离心液与NKA-2吸附树脂的质量比为1：1；
S5：吸附后的NKA-2吸附树脂用13℃的水洗脱咖啡因，所述NKA-2吸附树脂与水的质量比为1：2，洗脱次数为2次，流速为1BV/hr；
将洗脱液收集，以2BV/hr的速度流过PET树脂，所述洗脱液与PET树脂的质量比为1：3，将PET树脂用80％乙醇进行解吸，所述PET树脂与80％乙醇的质量比为1：1，流速1BV/hr，得解吸液；
将流过PET树脂后的洗脱液加热至190℃蒸馏，冷却馏出物，去除焦油，过滤浓缩，制得咖啡因粗制品，将剩余洗脱液加入到解吸液中，混合得S5解吸液；在粗制品中加入其重量的3倍蒸馏水溶解，用活性炭处理，再重结晶，在75℃下干燥，得咖啡因结晶；
S6：将脱咖啡因后的NKA-2吸附树脂用80％乙醇进行解吸，所述NKA-2吸附树脂与80％乙醇的质量比为1：1，解吸次数为3次，流速为1BV/hr，得S6解吸液；
S7：将S5解吸液与S6解吸液混合，蒸发浓缩得浓缩液，将浓缩液经超临界二氧化碳萃取，所述萃取条件为二氧化碳流量1200L/h、萃取压力28MPa、萃取温度70℃、萃取时间4h，分离压力11MPa、分离温度25℃、分离时间3h；
S8：再将浓缩液用乙酸乙酯洗涤两次，浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：7，取其酯相冷冻干燥，制得茶多酚精品。
实施例二
实施例二提供的一种茶多酚提取工艺，该方法由以下步骤组成：
S1：采摘新鲜茶叶，一芽一叶初展、一芽二叶初展，摊晾干燥至表面无明显水分，然后在零下3℃中速冻，30min，再用微波解冻；
S2：将解冻后的茶叶置于粉碎过筛机处理，将所得茶叶粉末溶于80％乙醇中，浸提1h，其中，所述茶叶粉末与80％乙醇的质量比为1：6；
S3：将混合液置于温度为35℃、压强为0.4MPa的环境下离心1min，弃去沉淀，离心液用于下一步骤的操作；其中，所述离心机的转速为5000转/min；
S4：将离心液蒸发浓缩后，加水稀释，调节ph为6，将溶液以1BV/hr的速度流过NKA-2吸附树脂，所述离心液与NKA-2吸附树脂的质量比为1：1；
S5：吸附后的NKA-2吸附树脂用10℃的水洗脱咖啡因，所述NKA-2吸附树脂与水的质量比为1：1，洗脱次数为1次，流速为2BV/hr；
将洗脱液收集，以2BV/hr的速度流过PET树脂，所述洗脱液与PET树脂的质量比为1：3，将PET树脂用80％乙醇进行解吸，所述PET树脂与80％乙醇的质量比为1：1，流速1BV/hr，得解吸液；
将流过PET树脂后的洗脱液加热至190℃蒸馏，冷却馏出物，去除焦油，过滤浓缩，制得咖啡因粗制品，将剩余洗脱液加入到解吸液中，混合得S5解吸液；在粗制品中加入其重量的3倍蒸馏水溶解，用活性炭处理，再重结晶，在75℃下干燥，得咖啡因结晶；
S6：将脱咖啡因后的NKA-2吸附树脂用80％乙醇进行解吸，所述NKA-2吸附树脂与80％乙醇的质量比为1：1，解吸次数为2次，流速为2BV/hr，得S6解吸液；
S7：将S5解吸液与S6解吸液混合，蒸发浓缩得浓缩液，将浓缩液经超临界二氧化碳萃取，所述萃取条件为二氧化碳流量1100L/h、萃取压力26MPa、萃取温度60℃、萃取时间3h，分离压力9MPa、分离温度30℃、分离时间2h；
S8：再将浓缩液用乙酸乙酯洗涤两次，浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：5，取其酯相冷冻干燥，制得茶多酚精品。
实施例三
实施例三提供的一种茶多酚提取工艺，该方法由以下步骤组成：
S1：采摘新鲜茶叶，一芽一叶初展、一芽二叶初展，摊晾干燥至表面无明显水分，然后在零下5℃中速冻，50min，再用微波解冻；
S2：将解冻后的茶叶置于粉碎过筛机处理，将所得茶叶粉末溶于80％乙醇中，浸提3h，其中，所述茶叶粉末与80％乙醇的质量比为1：10；
S3：将混合液置于温度为45℃、压强为0.6MPa的环境下离心3min，弃去沉淀，离心液用于下一步骤的操作；其中，所述离心机的转速为7000转/min；
S4：将离心液蒸发浓缩后，加水稀释，调节ph为6，将溶液以3BV/hr的速度流过NKA-2吸附树脂，所述离心液与NKA-2吸附树脂的质量比为1：1；
S5：吸附后的NKA-2吸附树脂用15℃的水洗脱咖啡因，所述NKA-2吸附树脂与水的质量比为1：3，洗脱次数为3次，流速为2BV/hr；
将洗脱液收集，以2BV/hr的速度流过PET树脂，所述洗脱液与PET树脂的质量比为1：3，将PET树脂用80％乙醇进行解吸，所述PET树脂与80％乙醇的质量比为1：1，流速1BV/hr，得解吸液；
将流过PET树脂后的洗脱液加热至190℃蒸馏，冷却馏出物，去除焦油，过滤浓缩，制得咖啡因粗制品，将剩余洗脱液加入到解吸液中，混合得S5解吸液；在粗制品中加入其重量的3倍蒸馏水溶解，用活性炭处理，再重结晶，在75℃下干燥，得咖啡因结晶；
S6：将脱咖啡因后的NKA-2吸附树脂用80％乙醇进行解吸，所述NKA-2吸附树脂与80％乙醇的质量比为1：1，解吸次数为4次，流速为2BV/hr，得S6解吸液；
S7：将S5解吸液与S6解吸液混合，蒸发浓缩得浓缩液，将浓缩液经超临界二氧化碳萃取，所述萃取条件为二氧化碳流量1300L/h、萃取压力30MPa、萃取温度80℃、萃取时间5h，分离压力12MPa、分离温度35℃、分离时间4h；
S8：再将浓缩液用乙酸乙酯洗涤两次，浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：8，取其酯相冷冻干燥，制得茶多酚精品。
对比例一：
室温下，将20kg茶叶原料与2kg碳酸钾混合；将混合物于球磨机中研磨5min；取出研磨粉末，向其中加入400L水，搅拌5min；过滤，取上清液，加入氯化钙2kg，搅拌溶解氯化钙，得茶多酚钙盐沉淀，收集沉淀，加酸调节pH5.0，得转溶茶多酚；后经过乙酸乙酯，液液萃取，收集浓缩乙酸乙酯相，干燥，得茶多酚产品。
将实施例一至实施例三以及对比例一的茶多酚进行实验对比：
茶多酚纯度：
将实施例一至实施例三以及对比例一的茶多酚按照QB/T2154-1995进行测定茶多酚纯度，其中标准物采用没食子酸丙酯；按照QB/T2154-1995进行测定茶多酚中的咖啡因含量；按照GB/T8304-2013测得茶多酚的含水量；按照GB/T8450-1987进行测得茶多酚中的砷含量；采用蒽酮-硫酸法测定茶多酚中茶多糖的含量；将实施例一至实施例三所得的咖啡因进行液相色谱法测定其纯度。
茶多酚提取率(％)＝茶多酚得率/茶叶中平均茶多酚含率*100％。
实施例一至实施例三以及对比例一的测试指标如下：
| 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 对比例一 | |
| 茶多酚纯度(％) | 95 | 92 | 93 | 85 |
| 咖啡因含量(％) | 0.3 | 0.6 | 0.4 | 2.1 |
| 含水量(％) | 3.1 | 4.2 | 3.9 | 8.7 |
| 砷含量(mg/kg) | 0.013 | 0.017 | 0.015 | 0.034 |
| 茶多糖含量(％) | 1.6 | 3.2 | 3.7 | 4.2 |
| 咖啡因纯度(％) | 97.5 | 95.4 | 96.1 | |
| 茶多酚提取率(％) | 98.1 | 95.6 | 96.8 | 87.9 |
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种茶多酚提取工艺，其特征是包括以下步骤：
S1：采摘新鲜茶叶，一芽一叶初展、一芽二叶初展，摊晾干燥至表面无明显水分，然后在零下3-5℃中速冻，30-50min，再用微波解冻；
S2：将解冻后的茶叶置于粉碎过筛机处理，将所得茶叶粉末溶于80％乙醇中，浸提1-3h，其中，所述茶叶粉末与80％乙醇的质量比为1：6-10；
S3：将混合液置于温度为35-45℃、压强为0.4～0.6MPa的环境下离心1～3min，弃去沉淀，离心液用于下一步骤的操作；其中，所述离心机的转速为5000～7000转/min；
S4：将离心液蒸发浓缩后，加水稀释，调节ph为6-7，将溶液以1-3BV/hr的速度流过NKA-2吸附树脂，所述离心液与NKA-2吸附树脂的质量比为1：1；
S5：吸附后的NKA-2吸附树脂用10-15℃的水洗脱咖啡因，所述NKA-2吸附树脂与水的质量比为1：1-3，洗脱次数为1-3次，流速为1-2BV/hr；
将洗脱液收集，以2BV/hr的速度流过PET树脂，所述洗脱液与PET树脂的质量比为1：3，将PET树脂用80％乙醇进行解吸，所述PET树脂与80％乙醇的质量比为1：1，流速1BV/hr，得解吸液；
将流过PET树脂后的洗脱液加热至190℃蒸馏，冷却馏出物，去除焦油，过滤浓缩，制得咖啡因粗制品，将剩余洗脱液加入到解吸液中，混合得S5解吸液；在粗制品中加入其重量的3倍蒸馏水溶解，用活性炭处理，再重结晶，在75℃下干燥，得咖啡因结晶；
S6：将脱咖啡因后的NKA-2吸附树脂用80％乙醇进行解吸，所述NKA-2吸附树脂与80％乙醇的质量比为1：1，解吸次数为2-4次，流速为1-2BV/hr，得S6解吸液；
S7：将S5解吸液与S6解吸液混合，蒸发浓缩得浓缩液，将浓缩液经超临界二氧化碳萃取，所述萃取条件为二氧化碳流量1100～1300L/h、萃取压力26-30MPa、萃取温度60～80℃、萃取时间3～5h，分离压力9～12MPa、分离温度25～35℃、分离时间2～4h；
S8：再将浓缩液用乙酸乙酯洗涤两次，浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：5-8，取其酯相冷冻干燥，制得茶多酚精品。
2.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于：所述S1茶叶在零下4℃中速冻，40min。
3.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于：所述S2将所得茶叶粉末溶于80％乙醇中，浸提2h，其中，所述茶叶粉末与80％乙醇的质量比为1：8。
4.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于：所述S3将混合液置于温度为40℃、压强为0.5MPa的环境下离心2min，弃去沉淀，离心液用于下一步骤的操作。
5.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于：所述S3离心机的转速为6000转/min。
6.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于：所述S4调节ph＝7，将溶液以2BV/hr的速度流过NKA-2吸附树脂。
7.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于：所述S5吸附后的NKA-2吸附树脂用13℃的水洗脱咖啡因，所述NKA-2吸附树脂与水的质量比为1：2，洗脱次数为2次，流速为1BV/hr。
8.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于：所述S6将脱咖啡因后的NKA-2吸附树脂用80％乙醇进行解吸，所述NKA-2吸附树脂与80％乙醇的质量比为1：1，解吸次数为3次，流速为1BV/hr，得S6解吸液。
9.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于：所述S7萃取条件为二氧化碳流量1200L/h、萃取压力28MPa、萃取温度70℃、萃取时间4h，分离压力11MPa、分离温度25℃、分离时间3h。
10.根据权利要求1所述的茶多酚提取工艺，其特征在于：所述S8浓缩液与乙酸乙酯的质量比为1：7。
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