CN105399741A - 一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，属于提取技术领域。本发明利用生产茶多酚副产品咖啡碱粗品，用水结晶咖啡碱，安全、无毒、降低成本、增值增收。本发明的方法操作简单，绿色环保，膜分离技术能耗低、选择性高、装置灵活；柱层析法操作工艺简单、效率高、安全性好；采用膜分离技术与柱层析相结合的方法有效与茶多糖、茶多酚、茶氨酸等其它组分分离，有利于后续咖啡碱的结晶纯化；用水进行重结晶，安全、无毒、环保、得率高、成本低；冷冻结晶耗能低，无溶剂残留，产品纯度高等优点，是一种简单、增值增收的方法，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于提取技术领域，具体涉及一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法。
背景技术
咖啡碱是一类具有保健功效的功能性物质，在工农业和医药等行业已经得到广泛应用。茶叶中咖啡碱的含量较高，目前，从茶叶中提取制备咖啡碱的方法主要有（1）传统提取方法：有机溶剂萃取法、升华法、沉淀法；(2)提取新技术：柱层析技术、微波萃取技术、超临界萃取法、膜分离法。
茶叶中咖啡碱的传统结晶方法有：（1）利用茶叶中的咖啡碱易溶于80℃热水、茶叶中的多酚类物质可与钙离子形成难溶于水的络合物等性质，先将茶叶原料用石灰乳碱化，然后用温水浸提、浓缩、冷却结晶后，可得到咖啡碱粗品；再用无水乙醇重结晶，可得到茶叶咖啡碱精品。该方法提取所得咖啡因不仅带有黄色，而且在制备过程中损失了太多咖啡碱，得率较低；（2）无溶剂直接升华法从茶叶中提取咖啡碱：该方法提取所得咖啡因略带有黄色，这是因为升华过程中部分物料焦糊产生的焦油所致，有待进一步纯化。因此如何克服现有技术的不足是目前提取技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，该方法在保证产品质量安全的同时，降低生产成本，提高企业竞争力。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，包括以下步骤：
步骤（1），提取：将茶叶于零下20-零下25℃下冷冻粉碎至粒度为100目后，然后加入至体积为茶叶体积3-5倍的乙醇中，超声萃取8-10min后，离心，弃沉淀，得到提取液；
步骤（2），分离：将步骤（1）得到的提取液采用截流量为30kD-60kD的超滤膜过滤，取滤液，MVR浓缩，浓缩至重量为滤液重量的1/7-1/9后，采用XAD7大孔吸附树脂，先用第一洗脱液进行洗脱，脱除咖啡碱，再采用第二洗脱液洗脱，得到含有茶多酚的洗脱液；将含有茶多酚的洗脱液浓缩至无醇味，干燥即得茶多酚；将脱出的含有咖啡碱的洗脱液浓缩至无醇味后，乙酸乙酯萃取，取有机相，旋转蒸发除去溶剂，得到咖啡碱粗产品；
步骤（3），结晶：将步骤（2）得到的咖啡碱粗产品用79-81℃热水溶解，自然挥发水分至咖啡碱粗产品浓度为0.179-0.181g/ml，然后用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9，之后冷冻至3-5℃下进行结晶；
步骤（4），脱色及重结晶：待步骤（3）结晶过程结束，将结晶取出，然后用79-81℃热水将结晶溶解，加质量为结晶质量0.9-1.1%的活性炭进行脱色处理，过滤，得到滤液；
步骤（5），将步骤（4）得到的滤液浓缩至密度为1.11-1.12g/cm3后，用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9后，冷冻至3-5℃进行二次结晶，将结晶取出后用水洗涤结晶，得到高纯度的咖啡碱；其中，洗涤用水的体积为结晶体积的1-2倍。
进一步，优选的是所述的脱色处理是于79-81℃下搅拌脱色，搅拌速度为80-120r/min，搅拌时间是29-31min。
进一步，优选的是所述的从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，包括以下步骤：
步骤（1），提取：将茶叶于零下23℃下冷冻粉碎至粒度为100目后，然后加入至体积为茶叶体积4倍的乙醇中，超声萃取9min后，离心，弃沉淀，得到提取液；
步骤（2），分离：将步骤（1）得到的提取液采用截流量为30kD-60kD的超滤膜过滤，取滤液，MVR浓缩，浓缩至重量为滤液重量的1/8后，采用XAD7大孔吸附树脂，先用第一洗脱液进行洗脱，脱除咖啡碱，再采用第二洗脱液洗脱，得到含有茶多酚的洗脱液；将含有茶多酚的洗脱液浓缩至无醇味，干燥即得茶多酚；将脱出的含有咖啡碱的洗脱液浓缩至无醇味后，乙酸乙酯萃取，取有机相，旋转蒸发除去溶剂，得到咖啡碱粗产品；
步骤（3），结晶：将步骤（2）得到的咖啡碱粗产品用80℃热水溶解，自然挥发水分至咖啡碱粗产品浓度为0.180g/ml，然后用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9，之后冷冻至4℃下进行结晶；
步骤（4），脱色及重结晶：待步骤（3）结晶过程结束，将结晶取出，然后用80℃热水将结晶溶解，加质量为结晶质量1%的活性炭进行脱色处理，过滤，得到滤液；
步骤（5），将步骤（4）得到的滤液浓缩至密度为1.115g/cm3后，用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9后，冷冻至4℃进行二次结晶，将结晶取出后用水洗涤结晶，得到高纯度的咖啡碱；其中，洗涤用水的体积为结晶体积的1.5倍。
进一步，优选的是MVR浓缩采用江阴市伟杰药化设备有限公司生产的MVR浓缩设备。
进一步，优选的是步骤（5）二次结晶时采用搅拌结晶，以15-25r/min的速度搅拌结晶。
进一步，优选的是所述的茶叶为茶鲜叶、废茶料或工业生产得到的低档茶。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
1、本发明采用的膜分离技术能耗低、选择性高、装置灵活。
2、本发明采用柱层析法操作工艺简单、效率高、安全性好。
3、采用膜分离技术与柱层析相结合的方法有效与茶多糖、茶多酚、茶氨酸等其它组分分离，有利于咖啡碱的分离纯化。
4、本发明用水进行重结晶，安全、无毒、环保、成本低、损失率小。
5、本发明方法采用冷冻结晶，耗能低，无溶剂残留，产品纯度高。
6、本发明方法可利用废茶料和低档茶进行提取市场紧销的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求。
7、本发明操作方法简单，对操作人员无特殊技术要求。
8、本发明用水对茶叶中提取的咖啡碱粗品进行重结晶，采用活性炭脱色，可得到高纯度的咖啡碱，咖啡碱得率＞85%，纯度≥99%，损失率较低。本发明安全，绿色环保，成本低、损失率低，有广泛的应用前景。
9、本发明不采用超临界萃取，大大节约了成本，易于推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，包括以下步骤：
步骤（1），提取：将茶鲜叶于零下20下冷冻粉碎至粒度为100目后，然后加入至体积为茶鲜叶体积3倍的乙醇中，超声萃取8min后，离心，弃沉淀，得到提取液；
步骤（2），分离：将步骤（1）得到的提取液采用截流量为30kD-60kD的超滤膜过滤，取滤液，MVR浓缩，浓缩至重量为滤液重量的1/7后，采用XAD7大孔吸附树脂，先用第一洗脱液进行洗脱，脱除咖啡碱，再采用第二洗脱液洗脱，得到含有茶多酚的洗脱液；将含有茶多酚的洗脱液浓缩至无醇味，干燥即得茶多酚；将脱出的含有咖啡碱的洗脱液浓缩至无醇味后，乙酸乙酯萃取，取有机相，旋转蒸发除去溶剂，得到咖啡碱粗产品；
步骤（3），结晶：将步骤（2）得到的咖啡碱粗产品用79℃热水溶解，自然挥发水分至咖啡碱粗产品浓度为0.179g/ml，然后用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9，之后冷冻至3℃下进行结晶；
步骤（4），脱色及重结晶：待步骤（3）结晶过程结束，将结晶取出，然后用79-81℃热水将结晶溶解，加质量为结晶质量0.9-1.1%的活性炭进行脱色处理，过滤，得到滤液；
步骤（5），将步骤（4）得到的滤液浓缩至密度为1.11g/cm3后，用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9后，冷冻至3℃进行二次结晶，将结晶取出后用水洗涤结晶，得到高纯度的咖啡碱；其中，洗涤用水的体积为结晶体积的1倍。
其中，所述的脱色处理是于79℃下搅拌脱色，搅拌速度为80r/min，搅拌时间是29min。MVR浓缩采用江阴市伟杰药化设备有限公司生产的MVR浓缩设备。步骤（5）二次结晶时采用搅拌结晶，以15r/min的速度搅拌结晶。
本实施例得到的咖啡碱纯度为99.33%，得率为88.10%。
实施例2
一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，包括以下步骤：
步骤（1），提取：将茶鲜叶于零下25℃下冷冻粉碎至粒度为100目后，然后加入至体积为茶鲜叶体积5倍的乙醇中，超声萃取10min后，离心，弃沉淀，得到提取液；
步骤（2），分离：将步骤（1）得到的提取液采用截流量为30kD-60kD的超滤膜过滤，取滤液，MVR浓缩，浓缩至重量为滤液重量的1/9后，采用XAD7大孔吸附树脂，先用第一洗脱液进行洗脱，脱除咖啡碱，再采用第二洗脱液洗脱，得到含有茶多酚的洗脱液；将含有茶多酚的洗脱液浓缩至无醇味，干燥即得茶多酚；将脱出的含有咖啡碱的洗脱液浓缩至无醇味后，乙酸乙酯萃取，取有机相，旋转蒸发除去溶剂，得到咖啡碱粗产品；
步骤（3），结晶：将步骤（2）得到的咖啡碱粗产品用81℃热水溶解，自然挥发水分至咖啡碱粗产品浓度为0.181g/ml，然后用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9，之后冷冻至5℃下进行结晶；
步骤（4），脱色及重结晶：待步骤（3）结晶过程结束，将结晶取出，然后用81℃热水将结晶溶解，加质量为结晶质量1.1%的活性炭进行脱色处理，过滤，得到滤液；
步骤（5），将步骤（4）得到的滤液浓缩至密度为1.12g/cm3后，用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9后，冷冻至5℃进行二次结晶，将结晶取出后用水洗涤结晶，得到高纯度的咖啡碱；其中，洗涤用水的体积为结晶体积的2倍。
其中，所述的脱色处理是于81℃下搅拌脱色，搅拌速度为120r/min，搅拌时间是31min。MVR浓缩采用江阴市伟杰药化设备有限公司生产的MVR浓缩设备。步骤（5）二次结晶时采用搅拌结晶，以25r/min的速度搅拌结晶。
本实施例得到的咖啡碱纯度为99.5%，得率为88.71%。
实施例3
一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，包括以下步骤：
加入至体积为茶叶体积4倍的乙醇中，超声萃取9min后，离心，弃沉淀，得到提取液；
步骤（2），分离：将步骤（1）得到的提取液采用截流量为30kD-60kD的超滤膜过滤，取滤液，MVR浓缩，浓缩至重量为滤液重量的1/8后，采用XAD7大孔吸附树脂，先用第一洗脱液进行洗脱，脱除咖啡碱，再采用第二洗脱液洗脱，得到含有茶多酚的洗脱液；将含有茶多酚的洗脱液浓缩至无醇味，干燥即得茶多酚；将脱出的含有咖啡碱的洗脱液浓缩至无醇味后，乙酸乙酯萃取，取有机相，旋转蒸发除去溶剂，得到咖啡碱粗产品；
步骤（3），结晶：将步骤（2）得到的咖啡碱粗产品用80℃热水溶解，自然挥发水分至咖啡碱粗产品浓度为0.180g/ml，然后用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9，之后冷冻至4℃下进行结晶；
步骤（4），脱色及重结晶：待步骤（3）结晶过程结束，将结晶取出，然后用80℃热水将结晶溶解，加质量为结晶质量1%的活性炭进行脱色处理，过滤，得到滤液；
步骤（5），将步骤（4）得到的滤液浓缩至密度为1.115g/cm3后，用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9后，冷冻至4℃进行二次结晶，将结晶取出后用水洗涤结晶，得到高纯度的咖啡碱；其中，洗涤用水的体积为结晶体积的1.5倍。
其中，所述的脱色处理是于79-81℃下搅拌脱色，搅拌速度为100r/min，搅拌时间是30min。MVR浓缩采用江阴市伟杰药化设备有限公司生产的MVR浓缩设备。步骤（5）二次结晶时采用搅拌结晶，以20r/min的速度搅拌结晶。
本实施例得到的咖啡碱纯度为99.68%，得率为89.20%。
由以上结果可知，咖啡碱得率＞85%，纯度≥99%，损失率较低，采用水进行重结晶，安全、无毒、高效、损失率低，成本低。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1），提取：将茶叶于零下20~零下25℃下冷冻粉碎至粒度为100目，然后加入至体积为茶叶体积3-5倍的乙醇中，超声萃取8-10min后，离心，弃沉淀，得到提取液；
步骤（2），分离：将步骤（1）得到的提取液采用截流量为30kD-60kD的超滤膜过滤，取滤液，MVR浓缩，浓缩至重量为滤液重量的1/7-1/9后，采用XAD7大孔吸附树脂，先用第一洗脱液进行洗脱，脱除咖啡碱，再采用第二洗脱液洗脱，得到含有茶多酚的洗脱液；将含有茶多酚的洗脱液浓缩至无醇味，干燥即得茶多酚；将脱出的含有咖啡碱的洗脱液浓缩至无醇味后，乙酸乙酯萃取，取有机相，旋转蒸发除去溶剂，得到咖啡碱粗产品；
步骤（3），结晶：将步骤（2）得到的咖啡碱粗产品用79-81℃热水溶解，自然挥发水分至咖啡碱粗产品浓度为0.179-0.181g/ml，然后用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9，之后冷冻至3-5℃下进行结晶；
步骤（4），脱色及重结晶：待步骤（3）结晶过程结束，将结晶取出，然后用79-81℃热水将结晶溶解，加质量为结晶质量0.9-1.1%的活性炭进行脱色处理，过滤，得到滤液；
步骤（5），将步骤（4）得到的滤液浓缩至密度为1.11-1.12g/cm3后，用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9后，冷冻至3-5℃进行二次结晶，将结晶取出后用水洗涤结晶，得到高纯度的咖啡碱；其中，洗涤用水的体积为结晶体积的1-2倍。
2.根据权利要求1所述的从茶叶中提取制备高纯度咖啡碱的方法，其特征在于，所述的脱色处理是于79-81℃下搅拌脱色，搅拌速度为80-120r/min，搅拌时间是29-31min。
3.根据权利要求1所述的从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1），提取：将茶叶于零下23℃下冷冻粉碎至粒度为100目后，然后加入至体积为茶叶体积4倍的乙醇中，超声萃取9min后，离心，弃沉淀，得到提取液；
步骤（2），分离：将步骤（1）得到的提取液采用截流量为30kD-60kD的超滤膜过滤，取滤液，MVR浓缩，浓缩至重量为滤液重量的1/8后，采用XAD7大孔吸附树脂，先用第一洗脱液进行洗脱，脱除咖啡碱，再采用第二洗脱液洗脱，得到含有茶多酚的洗脱液；将含有茶多酚的洗脱液浓缩至无醇味，干燥即得茶多酚；将脱出的含有咖啡碱的洗脱液浓缩至无醇味后，乙酸乙酯萃取，取有机相，旋转蒸发除去溶剂，得到咖啡碱粗产品；
步骤（3），结晶：将步骤（2）得到的咖啡碱粗产品用80℃热水溶解，自然挥发水分至咖啡碱粗产品浓度为0.180g/ml，然后用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9，之后冷冻至4℃下进行结晶；
步骤（4），脱色及重结晶：待步骤（3）结晶过程结束，将结晶取出，然后用80℃热水将结晶溶解，加质量为结晶质量1%的活性炭进行脱色处理，过滤，得到滤液；
步骤（5），将步骤（4）得到的滤液浓缩至密度为1.115g/cm3后，用饱和氢氧化钙水溶液调pH至9后，冷冻至4℃进行二次结晶，将结晶取出后用水洗涤结晶，得到高纯度的咖啡碱；其中，洗涤用水的体积为结晶体积的1.5倍。
4.根据权利要求1所述的从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，其特征在于，MVR浓缩采用江阴市伟杰药化设备有限公司生产的MVR浓缩设备。
5.根据权利要求1所述的从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，其特征在于，步骤（5）二次结晶时采用搅拌结晶，以15-25r/min的速度搅拌结晶。
6.根据权利要求1所述的从茶叶中提取高纯度咖啡碱的方法，其特征在于，所述的茶叶为茶鲜叶、废茶料或工业生产得到的低档茶。
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