CN101508690A

CN101508690A - 一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法

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Publication number: CN101508690A
Application number: CNA2009101112840A
Authority: CN
Inventors: 林峰; 黄荣华; 陈贤峰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2009-03-17
Filing date: 2009-03-17
Publication date: 2009-08-19
Anticipated expiration: 2029-03-17
Also published as: CN101508690B

Abstract

本发明提供一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法；步骤包括：酶解提取，超滤，树脂吸附茶多酚、咖啡因，洗脱得到咖啡因和茶多酚，反渗透得到茶多糖。本发明是将全新概念的酶解提取，膜分离，树脂吸附，有机结合，不用任何有机溶剂(含乙醇在内)，只用水为沉淀、洗脱，绿色无污染，生产安全可靠，成本低，产品纯度高、产率高。

Description

一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法

技术领域

本发明属于茶叶深加工技术领域，尤其是涉及一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法。

背景技术

我国是最早发现和利用茶树的国家，被称为茶的祖国，史料记载表明，我们祖先早在3千多年前已经开始栽培和利用茶树，目前茶园种植面积和茶叶产量都居世界前例。大量的低档茶、粗老茶叶、修剪的废弃枝叶、茶叶生产中废弃的下脚料，虽没有直接的市场出路，但其中含有许多可以利用的资源。在我国的茶叶产品中，深加工产品只占3％左右，存在加工技术落后、产品技术含量与附加值过低的问题。而在日本的茶产叶中，深加工产品约占三分之一。因此，急需以高新技术为依托，大力发展茶叶深加工，可以提高我国茶叶在国际市场上的竞争力，对调整我国茶区农村经济结构，增加农民收入，有着重要意义。

随着茶叶研究的不断深力，以及和医学研究的交叉和渗透茶叶中富含茶多酚类、茶多糖、咖啡因等物质，已证实：茶多酚具有明显的抗菌、抗氧化、抗癌、抗突变和增强免疫、降血脂等功能，广泛应用于各类食品抗氧代用品鲜，以及医药、化妆品、日用化学品等领域。茶多糖具有降血糖、降血脂、抗凝血、抗血栓、防辐射、增强机体免疫力、抗炎、抗癌等多种药理功效，可用于药医、保健食品等中。咖啡因具有兴奋中枢神经系统，对人体有强心、利尿、解毒等生理和保健作用，是医药、饮料等的重要原料。

根据国内外文献资料，从茶叶中提取茶多酚等功能性成份的方法，归纳为四类：溶剂提取法、离子沉淀法、树脂吸附法、超临界液体萃取法。上述方法都存在着不同程度的缺点，有机溶剂萃取法，溶剂用量大，常用甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯等溶剂，存在有毒溶剂残留，不易被食品、医药行业所接受；金属离子沉淀法操作复杂，提取率低，金属离子残留高，影响产品质量；树脂吸附法存在因树脂选择性不高，导致产品纯度低，而且都使用有毒或安全性差的洗脱剂；超临界流体萃取法生产成本较高，缺乏技术的成熟性和可靠性。另外：它们都有共同的缺点是：萃取剂、洗脱剂都有使用有毒或安全系数低的溶剂(最好的也有用乙醇)。中国专利(200510042629.3)报道了一种从茶叶中提取茶多酚副产咖啡碱和茶多糖的方法，采用酶解提取，方法好但不全面，没充分发挥酶解的功能，有用乙醇沉淀、硫酸洗脱、三氯乙酸沉析，都会给产品安全带来影响。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的缺点，提供一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法，该方法是将全新概念的酶解提取，膜分离，树脂吸附，有机结合，不用任何有机溶剂(含乙醇在内)，只用水为沉淀、洗脱，绿色无污染，生产安全可靠，成本低，产品纯度高、产率高。

本发明的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法的步骤为：

(1)酶解提取：将茶叶加水升温至50度，所述茶叶与水按照重量比为1∶15-20；加入复合酶，所述加入复合酶的量为茶叶重量的0.12％—0.5％；保持温度不变，浸提60分钟，过滤后的茶渣再加水，所述茶渣与水按照重量比为1∶10—15，保持温度50度不变，再浸提30分钟，合并两次浸提的溶液，加入蛋白消除剂，所述蛋白消除剂加入量为茶叶重量的0.05％，搅拌30分钟；

(2)超滤：将酶解过的溶液在室温冷却至40度下，用0.1μm—0.3μm的超滤膜超滤，截流时进出口压力比为：0.2—0.4mpa，截流量为10ml/分；

(3)树脂吸附：经超滤的溶液然后以1BV/hr的速度流过中等极性吸附树脂，进行吸附茶多酚、咖啡因；

(4)洗脱：吸附后的树脂第一次用10度的水洗脱咖啡因，洗脱次数为两次，流速为1BV/hr，经升华法干燥得咖啡因；树脂第二次用60度的温水洗脱茶多酚，洗脱次数为两次，流速为1BV/hr，经浓缩、干燥得茶多酚；

(5)反渗透：吸附树脂不能吸附的部分随溶液流出，用反渗透膜浓缩，浓缩液采用喷雾干燥得到茶多糖。

本发明与现有技术相比，有如下显著优点：

1、本发明采取中性生物酶，酶解提取，用水量小、节约能源，并能充分溶出茶叶的有效成分，提高了提取率。

2、经过酶解的茶渣做为动物饲料、有机复合肥料或泡脚剂等，效果更佳，资源利用率高，增加了创收。

3、经酶解的提取液，在生产工艺过程中中，对吸附树脂、超滤膜等，有清洁、清洗作用，延长了使用周期，充分使吸附和洗脱能力、发挥到极至、互动性强，大大提高了提取率和纯度。

4、提取工艺的全过程，没有使用任何有机溶剂(包含乙醇)，达到绿色环保的要求，保证了产品的安全性和可靠性。

5、利用水、生物酶、树脂或过滤膜三者之间的相互作用，使整个生产过程处在自我调节、自我修复、自我完善中完成。是绿色环保型高新技术。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

其步骤如下：

(1)生产原材料：低档茶、粗老茶叶、茶园修剪的废弃枝叶、茶叶生产中废弃下脚料，经粉碎至80目—100目之间。

(2)酶解提取：将茶叶加水(茶叶∶水重量比＝1∶15-20)升温至50度，加入复合酶(酶量为茶叶重量的0.12％—0.5％)，保持温度不变，浸提60分钟，过滤后的茶渣再加水(茶渣∶水重量比＝1∶10—15)保持温度50度不变，再浸提30分钟。合并两次浸提的溶液，加入蛋白消除剂(加入量为茶叶重量的0.05％)搅拌30分钟。

(3)超滤：在室温至40度下，用0.1μm—0.3μm的超滤膜超滤，截流时进出口压力比为：0.2—0.4mpa，截流量为10ml/分，过滤茶渣因有经酶解，做为动物饲料、有机复合肥或泡脚剂等，效果更佳。

(4)树脂吸附：经超滤的溶液然后以1BV/hr的速度流过中等极性吸附树脂，进行吸附茶多酚、咖啡因。

(5)洗脱：吸附后的树脂第一次用10度左右的水洗脱咖啡因，洗脱次数为两次，流速为1BV/hr，经升华法干燥得咖啡因，第二次用60度左右的温水洗脱茶多酚，洗脱次数为两次，流速为1BV/hr，经浓缩干燥得茶多酚。

(6)反渗透：吸附树脂不能吸附的部分随溶液流出，用反渗透膜浓缩(收集流出的水分，可以再生利用)，浓缩液采用喷雾干燥得到茶多糖。

上述步骤(1)中的茶叶原料要求农药残留和重金属不超标(农药残留mg/kg≤10，重金属mg/kg≤20)。

上述步骤(2)中的复合酶为：中性蛋白酶∶木瓜蛋白酶∶胰蛋白酶重量比＝2∶1∶1混合；或者，中性蛋白酶∶胰蛋白酶∶木聚糖酶重量比＝2∶1∶1混合；或者，中性蛋白酶∶木瓜蛋白酶∶葡聚糖酶重量比＝2∶1∶1混合，蛋白消除剂为氯化钠。

上述步骤(3)中所超滤膜为载留分子量为5000—20000。

上述步骤(4)中吸附树脂为HZ806、HZ816、NKA9、HP20或XAD7中的一种。

上述步骤(5)中的反渗透膜为：ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA24040、CPA2或CPA3中的一种。

所述步骤(4)的浓缩采用蒸馏、真空浓缩、膜浓缩或离心分离浓缩；所述步骤(4)中的干燥采用冷冻干燥或喷雾干燥。

下面结合附图和实施例对本发明的进一步说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

用10kg茶叶(低档茶、粗老茶叶、茶园修剪的废弃枝叶、茶叶生产中废弃下脚料)，经粉碎至80目—100目后，加水150kg，升温至50度，加入30g复合酶(中性蛋白酶:木瓜蛋白酶:胰蛋白酶重量比2:1:1)，保持温度不变，浸提60分钟，过滤后的茶渣再加水10kg，保持温度50度不变，再浸提30分钟。合并两次浸提的溶液，加入蛋白消除剂(氯化钠)5g，搅拌30分钟。在室温至40度下，用0.1μm—0.3μm的超滤膜超滤，截流时进出口压力比为：0.2—0.4mpa，截流量为10ml/分，超滤膜为载留分子量为5000-10000，过滤茶渣因有经酶解，做为动物饲料，有机复合肥或泡脚剂等，效果更佳。经超滤的溶液然后以1BV/的速度流过中等极性吸附树脂HZ806，进行吸附茶多酚、咖啡因。吸附后的树脂第一次用10度左右的水洗脱咖啡因，洗脱次数为两次，流速为1BV/hr，经升华法干燥得咖啡因，第二次用60度左右的温水洗脱茶多酚，洗脱次数为两次，流速为1BV/hr，经浓缩、干燥得茶多酚。HZ806树脂不能吸附的部分随溶液流出，用反渗透膜ESPA14040浓缩(收集流出的水分，可以再生利用)，浓缩液采用喷雾干燥得到茶多糖。

以上提取的茶多酚提取纯度为99.4％、提取率13.2％，茶多糖提取纯度为61.5％、提取率2.52％咖啡因的提取纯度为99.2％、提取率1.47％。

实施例2

用10kg茶叶(低档茶、粗老茶叶、茶园修剪的废弃枝叶、茶叶生产中废弃下脚料)，经粉碎至80目—100目后，加水160kg，升温至50度，加入25g复合酶(中性蛋白酶:木聚糖酶:胰蛋白酶重量比2:1:1)，保持温度不变，浸提60分钟，过滤后的茶渣再加水10kg，保持温度50度不变，再浸提30分钟。合并两次浸提的溶液，加入蛋白消除剂(氯化钠)5g，搅拌30分钟。在室温下冷却至40度下，用0.1μm—0.3μm的超滤膜超滤，截流时进出口压力比为：0.2—0.4mpa，截流量为10ml/分，超滤膜为载留分子量为10000—15000(过滤茶渣因有经酶解，做为动物饲料，有机复合肥或泡脚剂等，效果更佳)。经超滤的溶液然后以1BV/hr的速度流过中等极性吸附树脂HZ816或NKA9中的一种，进行吸附茶多酚、咖啡因。吸附后的树脂第一次用10度左右的水洗脱咖啡因，洗脱次数为两次，流速为1BV/hr，经升华法干燥得咖啡因，第二次用60度左右的温水洗脱茶多酚，洗脱次数为两次，流速为1BV/hr，经浓缩、干燥(浓缩采用蒸馏、真空浓缩、膜浓缩或离心分离浓缩；干燥采用冷冻干燥或喷雾干燥)得茶多酚。树脂不能吸附的部分随溶液流出，用反渗透膜ESPA24040、ESPA34040或CPA24040中的一种浓缩(收集流出的水分，可以再生利用)，浓缩液采用喷雾干燥得到茶多糖。

以上提取的茶多酚提取纯度为99.3％、提取率13.1％，茶多糖提取纯度为60.4％、提取率2.44咖啡因的提取纯度为99.1％、提取率1.45。

实施例3

用10kg茶叶(低档茶、粗老茶叶、茶园修剪的废弃枝叶、茶叶生产中废弃下脚料)，经粉碎至80目—100目后，加水170kg，升温至50度，加入35g复合酶(中性蛋白酶：木瓜蛋白酶：葡聚糖酶重量比2:1:1)，保持温度不变，浸提60分钟，过滤后的茶渣再加水10-15kg，保持温度50度不变，再浸提30分钟。合并两次浸提的溶液，加入蛋白消除剂(氯化钠)5g，搅拌30分钟。在室温至40度下，用0.1μm—0.3μm的超滤膜超滤，截流时进出口压力比为：0.2—0.4mpa，截流量为10ml/分，超滤膜为载留分子量为15000—20000(过滤茶渣因有经酶解，做为动物饲料，有机复合肥或泡脚剂等，效果更佳)。经超滤的溶液然后以1BV/hr的速度流过中等极性吸附树脂HP20或XAD7中的一种，进行吸附茶多酚、咖啡因。吸附后的树脂第一次用10度左右的水洗脱咖啡因，洗脱次数为两次，流速为1BV/hr，经升华法干燥得咖啡因，第二次用60度左右的温水洗脱茶多酚，洗脱次数为两次，流速为1BV/hr，经浓缩、干燥得茶多酚。树脂不能吸附的部分随溶液流出，用反渗透膜CPA24040、CPA2或CPA3中的一种浓缩(收集流出的水分，可以再生利用)，浓缩液采用喷雾干燥得到茶多糖。

以上提取的茶多酚提取纯度为99.6、提取率13.4％，茶多糖提取纯度为61.7％、提取率2.61％咖啡因的提取纯度为99.4％、提取率1.52％。

Claims

1.一种从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法，其特征在于：所述方法的步骤为：

2.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法，其特征在于：所述茶叶为低档茶、粗老茶叶、茶园修剪的废弃枝叶或茶叶生产中废弃下脚料，茶叶经粉碎至80目—100目之间；所述茶叶原料要求农药残留和重金属不超标，农药残留mg/kg≤10，重金属mg/kg≤20。

3.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法，其特征在于：所述复合酶为：按照中性蛋白酶∶木瓜蛋白酶∶胰蛋白酶重量比2∶1∶1混合；或者，按照中性蛋白酶∶胰蛋白酶∶木聚糖酶重量比为2∶1∶1混合；或者，按照中性蛋白酶∶木瓜蛋白酶∶葡聚糖酶＝2∶1∶1混合；所述蛋白消除剂为氯化钠。

4.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法，其特征在于：所述超滤膜的载留分子量为5000—20000。

5.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法，其特征在于：所述中等极性吸附树脂为HZ806、HZ816、NKA9、HP20或XAD7中的一种。

6.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法，其特征在于：所述反渗透膜为：ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA24040、CPA2或CPA3中的一种。

7.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法，其特征在于：所述步骤(4)的浓缩采用蒸馏、真空浓缩、膜浓缩或离心分离浓缩；所述步骤(4)中的干燥采用冷冻干燥或喷雾干燥。

8.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法，其特征在于：所述步骤(1)中过滤后的茶渣做为动物饲料、有机复合肥或泡脚剂。

9.根据权利要求1所述的从茶叶中同时提取茶多酚、茶多糖、咖啡因的新方法，其特征在于：所述步骤(5)中经过反渗透膜浓缩后收集流出的水分再生利用。