CN103819311B - 一种从新鲜茶叶中提取高含量茶多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从新鲜茶叶中提取高含量茶多酚的方法，属于天然产物化学技术领域，具体包括以下步骤：S1.浸提；S2.一次蒸发浓缩；S3.水沉；S4.CF过滤；S5.二次蒸发浓缩；S6.喷雾干燥；S7.除铁。本发明采用新鲜茶叶为原料，克服了传统工艺中采用干茶叶粉碎过筛后在高温下浸提时易糊化、不易过滤的缺点，以乙酸乙酯做介质直接分离出高含量茶多酚，减少了一些水溶性农药的浸出，本发明方法制备的高含量茶多酚产品茶多酚含量可高达84.2%，咖啡因含量为9.6%，产品外观色泽浅亮，溶液澄清度高。该法具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短，生产的产品纯度高的优点，适用于工厂化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于天然产物化学技术领域，具体涉及一种从新鲜茶叶中提取高含量茶多酚的方法。
背景技术
茶多酚（Teapolyphenols，TP）是一种从茶叶中提取的新型天然抗氧化剂，具有抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降血糖血脂等一系列重要的药理功能。在油脂、食品、医药、日化等领域具有广阔的应用前景。茶多酚系多种儿茶素单体的混合物，其中极具抗氧化、抗癌和清除体内自由基的活性成分为没食子儿茶素没食子酸酯（epigallocatechingallate，EGCG），它被世界公认为是“继紫杉醇后从天然植物中提取的最理想的抗癌药物”。2006年10月，美国食品和药物管理局（FDA）批准茶多酚作为新的处方药，用于局部（外部）治疗由人类乳头瘤病毒引起的生殖器疣。这是FDA根据1962年药品修正案条例批准上市的首个植物（草本）药。
从茶叶中制备茶多酚的传统方法主要为以下三类：
1.溶剂提取法将茶叶用极性溶剂浸渍，然后把近取液进行液-液萃取分离，最后浓缩得到产品。目前工业化生产主要采用此法。产品收率5%-10%，产品纯度为80%-98%。所用溶剂有丙酮、乙醚、甲醇、已烷及三氯甲烷等。该法生产成本高，且易造成污染。
2.离子沉淀法用金属沉淀茶多酚，使其与咖啡碱分离，该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂，所以，用该法生产的产品难达到食品和医药行业的要求。
3.柱分离制备法此项技术的关键是柱填充料和淋洗。研究表明，采用柱分离制备法，茶多酚得率在4%-8%之间，纯度可达98%，但柱填充料非常昂贵，而且淋洗时要用多种和大量有机溶剂，显然不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种从新鲜茶叶中提取高含量茶多酚的方法，该法具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短，生产的产品纯度高的优点。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种从新鲜茶叶中提取高含量茶多酚的方法，它包括以下步骤：
S1.浸提：将新鲜茶叶置于浸提器中，加入乙酸乙酯恒温浸泡3～4h，将浸提器中的混合液过18～24目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为50～60℃；
S2.一次蒸发浓缩：将滤液加热至70～75℃，蒸发浓缩至固形物含量为35～45%，得固液混合物即一次蒸发浓缩液；
S3.水沉：将一次蒸发浓缩液加入纯化水中，经水沉，弃去固体，所得液体固形物含量达4～6%；
S4.CF过滤：采用CF过滤器对水沉后的液体进行过滤，至固形物含量3～5%；其中，操作温度为35～45℃，操作压强为0.1～0.3MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S5.二次蒸发浓缩：将步骤S4所得浓缩液加热至60～75℃，蒸发浓缩至固形物含量≥40%，冷却至常温；
S6.喷雾干燥：将步骤S5二次蒸发浓缩的浓缩液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥机的进风温度160～220℃、出风温度75～100℃、进料压力15～20MPa；
S7.除铁：将喷雾干燥所得固体用粉碎机粉碎，过50～90目筛，用磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，制得高含量茶多酚。
进一步地，步骤S1中所述新鲜茶叶与乙酸乙酯的重量比为1:8～10。
进一步地，步骤S3中所述一次蒸发浓缩液和纯化水的重量比为1:4～8。
进一步地，步骤S7中所述磁铁的磁力为10000～15000高斯。
本发明具有以下优点：
1.本发明采用新鲜茶叶为原料，克服了传统工艺中采用干茶叶粉碎过筛后在高温下浸提时易糊化、不易过滤的缺点；
2.以乙酸乙酯做介质直接分离出高含量茶多酚，减少了一些水溶性农药的浸出；
3.在纯化工艺中未采用柱层析法，也能制备出含量高达84.2%的茶多酚，因此，显著降低了生产成本；也减少了柱层析淋洗时所需大量的水及溶剂，具有节能环保的特性；
4.在纯化工艺中经CF过滤后茶多酚含量比过滤前提高了4～5%，EGCG含量比过滤前提高了2%；
5.本发明方法制备的高含量茶多酚产品外观色泽浅亮，溶液澄清度高。
6.该法具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短，生产的产品纯度高的优点，适用于工厂化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1：一种从新鲜茶叶中提取高含量茶多酚的方法，它包括以下步骤：
S1.浸提：将新鲜茶叶2000kg置于浸提器中，加入乙酸乙酯16000kg恒温浸泡3h，将浸提器中的混合液过18目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为50℃；
S2.一次蒸发浓缩：将滤液加热至70℃，蒸发浓缩至固形物含量为35%，得固液混合物即一次蒸发浓缩液；
S3.水沉：将一次蒸发浓缩液加入纯化水中，经水沉，弃去固体，所得液体固形物含量达4%；其中，一次蒸发浓缩液和纯化水的重量比为1:4；
S4.CF过滤：采用CF过滤器对水沉后的液体进行过滤，至固形物含量3%；其中，操作温度为35℃，操作压强为0.1MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S5.二次蒸发浓缩：将步骤S4所得浓缩液加热至60℃，蒸发浓缩至固形物含量为40%，冷却至常温；
S6.喷雾干燥：将步骤S5二次蒸发浓缩的浓缩液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥机的进风温度160℃、出风温度75℃、进料压力15MPa；
S7.除铁：将喷雾干燥所得固体用粉碎机粉碎，过50目筛，用磁力为10000高斯的磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，制得含量为84%茶多酚120kg。
实施例2：一种从新鲜茶叶中提取高含量茶多酚的方法，它包括以下步骤：
S1.浸提：将新鲜茶叶2000kg置于浸提器中，加入乙酸乙酯20000kg恒温浸泡4h，将浸提器中的混合液过24目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为60℃；
S2.一次蒸发浓缩：将滤液加热至75℃，蒸发浓缩至固形物含量为45%，得固液混合物即一次蒸发浓缩液；
S3.水沉：将一次蒸发浓缩液加入纯化水中，经水沉，弃去固体，所得液体固形物含量达6%；其中，一次蒸发浓缩液和纯化水的重量比为1:8；
S4.CF过滤：采用CF过滤器对水沉后的液体进行过滤，至固形物含量5%；其中，操作温度为45℃，操作压强为0.3MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S5.二次蒸发浓缩：将步骤S4所得浓缩液加热至75℃，蒸发浓缩至固形物含量为50%，冷却至常温；
S6.喷雾干燥：将步骤S5二次蒸发浓缩的浓缩液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥机的进风温度220℃、出风温度100℃、进料压力20MPa；
S7.除铁：将喷雾干燥所得固体用粉碎机粉碎，过90目筛，用磁力为15000高斯的磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，制得含量为84.2%茶多酚122kg。
实施例3：一种从新鲜茶叶中提取高含量茶多酚的方法，它包括以下步骤：
S1.浸提：将新鲜茶叶2000kg置于浸提器中，加入乙酸乙酯18000kg恒温浸泡3.5h，将浸提器中的混合液过20目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为52℃；
S2.一次蒸发浓缩：将滤液加热至73℃，蒸发浓缩至固形物含量为40%，得固液混合物即一次蒸发浓缩液；
S3.水沉：将一次蒸发浓缩液加入纯化水中，经水沉，弃去固体，所得液体固形物含量达5%；其中，一次蒸发浓缩液和纯化水的重量比为1:6；
S4.CF过滤：采用CF过滤器对水沉后的液体进行过滤，至固形物含量4%；其中，操作温度为40℃，操作压强为0.2MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S5.二次蒸发浓缩：将步骤S4所得浓缩液加热至70℃，蒸发浓缩至固形物含量为52%，冷却至常温；
S6.喷雾干燥：将步骤S5二次蒸发浓缩的浓缩液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥机的进风温度180℃、出风温度90℃、进料压力18MPa；
S7.除铁：将喷雾干燥所得固体用粉碎机粉碎，过65目筛，用磁力为12000高斯的磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，制得含量为83.8%茶多酚118kg。
实施例4：对比试验
1.从鲜茶叶中提取高含量茶多酚：
S1.浸提：将新鲜茶叶20g置于浸提器中，加入乙酸乙酯180g恒温浸泡3.8h，将浸提器中的混合液过20目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为55℃；
S2.一次蒸发浓缩：将滤液加热至72℃，蒸发浓缩至固形物含量为42%，得固液混合物即一次蒸发浓缩液；
S3.水沉：将一次蒸发浓缩液加入纯化水中，经水沉，弃去固体，所得液体固形物含量达5%；其中，一次蒸发浓缩液和纯化水的重量比为1:6；
S4.CF过滤：采用CF过滤器对水沉后的液体进行过滤，至固形物含4%；其中，操作温度为42℃，操作压强为0.2MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S5.二次蒸发浓缩：将步骤S4所得浓缩液加热至68℃，蒸发浓缩至固形物含量为45%，冷却至常温；
S6.喷雾干燥：将步骤S5二次蒸发浓缩的浓缩液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥机的进风温度180℃、出风温度90℃、进料压力18MPa；
S7.除铁：将喷雾干燥所得固体用粉碎机粉碎，过80目筛，用磁力为12000高斯的磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，制得高含量茶多酚。
2.从干茶叶中提取高含量茶多酚：
提取方法：S1.浸泡：将干绿茶10g（湿重为20g）置于浸提器中，加入乙酸乙酯180g恒温浸泡3.8h，将浸提器中的混合液过20目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为55℃；
其余步骤同实验1。
3.检测：精确称量上述实验1、2所得产品的重量，采用下述方法测定产品中咖啡因、茶多酚、EGCG的含量及提取物的得率。
（1）测定方法：
A.咖啡因和EGCG的含量采用HPLC法分析，色谱条件为：
色谱柱：C184.6×150mm；
流动相：水:甲醇:磷酸（77:23:0.1）；
流速：1.0ml/min；
波长：280nm；
柱温：30℃；
a.标准溶液的制备：取经五氧化二磷干燥24小时以上的绿茶对照样品（经咖啡因、EGCG单一组分的标准品校准）25mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加水约40ml，超声处理使其完全溶解，放冷至室温，用水定容至刻度，摇匀，用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。
b.供试品溶液制备：精密称取茶叶提取物25mg，置50ml（或100ml）容量瓶中，加水适量超声使其溶解，取出放冷，加水定容至刻度，摇匀，用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。
c.测定：分别精密吸取标准溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱议，测定，即得。
d.结果计算
各个组分的含量通过下式进行计算：
各组分（%）=(A样品×C对照×V×Fi)/（A对照×W）×100%
式中:W--试样重量，mg；A样品--试样峰面积；A对照--对照品峰面积；C对照--对照品浓度，mg/ml；V--供试液体积，ml；Fi--各个组分经校准的含量系数。
B.茶多酚的检测方法：
a.试剂配制：
酒石酸亚铁试剂：硫酸亚铁1g和5g酒石酸钾钠，用水溶解后，定容至1000ml，溶液应避光保存。
磷酸盐缓冲液：
磷酸氢二钠：称取23.377g磷酸氢二钠，用水溶解后定容于1000ml。
磷酸二氢钾：称取9.078g磷酸二氢钾（在105℃烤2小时）用水溶解后定容至1000ml。
分别取上述磷酸氢二钠溶液85ml和磷酸二氢钾溶液15ml混合均匀后，即为pH7.5磷酸盐缓冲液。
b.供试液的准备与测定：
供试制备：准确称量100mg绿茶提取物到100ml容量瓶，加80ml纯化水超声至完全溶解，放冷至室温，加纯化水定容，摇匀，并精密吸取1ml溶液于25ml容量瓶中，加4ml水和5ml酒石酸亚铁溶液，充分混匀，再加pH7.5的磷酸盐缓冲液定容至刻度，摇匀，即得。
c.测定：用分光光度计（UV）测定，以空白作参比，在540nm处测定吸光度（A）。
d.结果计算：按下式求出茶多酚的含量。
茶多酚（%）=A×2.88×100/m×100%
式中:m---样品重量（mg）；A----吸光度；2.88----茶多酚吸收系数。
C.提取率的计算：提取物的得率（%）=产品重量/茶叶湿重×100%
（2）实验结果：如表1所示：
表1：从干茶叶和鲜茶叶中提取高含量茶多酚的对比试验
从表1可知：采用新鲜茶叶提取高含量茶多酚所得产品茶多酚含量可达84.2%，产品中咖啡因含量为9.6%、EGCG含量为33.6%，提取物的得率为12%，而采用干茶叶提取高含量茶多酚所得产品茶多酚含量为80.5%，产品中EGCG含量为30.7%、提取物的得率为4%，显著低于采用新鲜茶叶提取法，且产品中咖啡因含量高达10.3%。说明采用鲜叶提取高含量茶多酚的方法显著优于采用干叶提取法。
Claims (1)
1.一种从新鲜茶叶中提取茶多酚的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1.浸提：将新鲜茶叶置于浸提器中，加入乙酸乙酯恒温浸泡3～4h，将浸提器中的混合液过18～24目筛，得滤液；其中，所述恒温浸泡温度为50～60℃；所述新鲜茶叶与乙酸乙酯的重量比为1:8～10；
S2.一次蒸发浓缩：将滤液加热至70～75℃，蒸发浓缩至固形物含量为35～45%，得固液混合物即一次蒸发浓缩液；
S3.水沉：将一次蒸发浓缩液加入纯化水中，经水沉，弃去固体，所得液体固形物含量达4～6%；其中，一次蒸发浓缩液和纯化水的重量比为1:4～8；
S4.CF过滤：采用CF过滤器对水沉后的液体进行过滤，至固形物含量3～5%；其中，操作温度为35～45℃，操作压强为0.1～0.3MPa，滤膜孔径为0.02μm；
S5.二次蒸发浓缩：将步骤S4所得浓缩液加热至60～75℃，蒸发浓缩至固形物含量为40～50%，冷却至常温；
S6.喷雾干燥：将步骤S5二次蒸发浓缩的浓缩液进行喷雾干燥，控制喷雾干燥机的进风温度160～220℃、出风温度75～100℃、进料压力15～20MPa；
S7.除铁：将喷雾干燥所得固体用粉碎机粉碎，过50～90目筛，用磁铁吸附除铁，磁铁的磁力为10000～15000高斯，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，制得茶多酚。
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