CN109354585A - 一种茶叶中egc儿茶素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种EGC儿茶素的提取方法，涉及一种从茶叶中EGC儿茶素的提取方法。通过将茶叶进行提取、过滤、水洗、回收、过滤、树脂吸附、浓缩、结晶、离心、微波干燥、除铁后得到高含量的EGC儿茶素产品。该制备方法具有操作简单、分离效率高、生产成本低、生产周期短、产品纯度高的优点，适用于工厂化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于茶叶深加工领域，涉及一种从茶叶中提取EGC 儿茶素的方法。
背景技术
儿茶素类物质具有明显的清楚体内自由基、抗炎、抗突变、抗衰老及防辐射、改善高胆固醇和改善肝功能等药理活性。EGC 儿茶素作为其中一类物质，低含量产品难以达到有效的抗氧化浓度，抗氧化性能不能达到预期的效果。并且，在生理环境下，EGC 儿茶素的稳定性较差、可有效利用的浓度低，导致其在体内生物利用度不高，这些都大大限制了EGC儿茶素作为天然抗氧化剂在食品、医药行业的充分应用。
从茶叶中制备EGC 儿茶素的方法主要为溶剂萃取法和酶解法。溶剂萃取法，存在收率低、产品溶解性差、不稳定的特点；酶解法存在酶解效率低、使用的酶成本较高，反应时间过长的问题，并且酶解法为提高反应效果需使用过量诸如丙酮、氯仿等有机溶剂，使用量往往超过原来的500倍以上，且都是剧毒溶剂。
发明内容
为了解决目前EGC 儿茶素提取的收率低，成本高，生产周期长的问题，本发明的目的是提供一种茶叶中EGC 儿茶素的提取方法，具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短、产品纯度高等特点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种茶叶中EGC 儿茶素的提取方法，包含以下步骤：
（1）提取：将茶叶加入乙酸乙酯中浸泡1-3h，得浸提液；
（2）过滤：将浸提液过滤，得过滤液；
（3）水洗：将过滤液加入水，进行水洗，经水沉，酯相分离，水相经过溶剂回收得水洗液；
（4）过滤：将回收后的水洗液用过滤膜过滤；
（5）树脂吸附：将过滤液进行树脂吸附，收集树脂柱流失液；
（6）浓缩：将树脂柱流失液进行浓缩，浓缩至固含量为40-50%；
（7）结晶、离心：将浓缩好的物料进行结晶，结晶后进行离心，收集结晶固体；
（8）干燥：将离心好的固体干燥；
（9）除铁：将干燥所得固体用粉碎机粉碎，过60-90目筛，用磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁后制得EGC 儿茶素成品。
进一步地，所述过滤工序采用80目振动筛进行过滤。
进一步地，所述水洗工序中，水与过滤液的比例为1:1-1.5:1。
进一步地，所述过滤工序所述过滤膜是CF膜，控制进膜压力0.1-0.3MPa，出膜压力0.1MPa，滤液清澈。
进一步地，所述树脂吸附工序中，收集树脂柱前3BV流失液。
进一步地，所述结晶、离心工序中结晶温度为25-28℃，离心后进行水洗，水洗2-3次，再次离心。
进一步地，所述干燥工序采用微波干燥，控制干燥的温度65-75℃、真空度0.06-0.07MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本方法采用茶叶为原料，克服了传统工艺中收率低、产品质量差，溶解性不稳定等缺点；
（2）以乙酸乙酯做介质直接提取得到高含量茶多酚EGC 儿茶素，提高了茶多酚的转化率；
（3）在纯化工艺中采用纯化水为萃取剂，使茶多酚EGC 儿茶素的收率得到较大的提高；因为茶叶中EGC 儿茶素的含量为0.1-0.2，传统方法较难分离，收率几乎为0；如果不通过此工艺，该产品是无法分离的；
（4）通过本方法制备的高含量茶多酚EGC 儿茶素产品外观色泽类白，溶液澄清度高；
（5）该法具有操作简单、分离效率高、生产成本低、生产周期短、产品纯度高的优点，适用于工厂化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：将茶叶加入搅拌罐中，加入乙酸乙酯浸泡1h；将搅拌罐中的浸提液用80目振动筛进行过滤；将过滤液置入沉降缸中，加入水量与过滤液比例为1:1，进行水洗，经水沉，酯相分离，水洗物经过溶剂回收所得液体进入到下工序；将回收后的水洗液用CF膜过滤，控制进膜压力0.1-0.3 MPa，出膜压力0.1MPa，保证滤液清澈；将过滤液进行树脂吸附，收集树脂柱前3BV流失液；将树脂柱流失液浓缩至固含量为40%，再将浓缩好的物料转入搅拌罐内进行结晶，结晶温度为25℃，结晶后进行离心，离心固体用水洗2次后再次离心；将离心好的产品用微波进行干燥，控制温度65-75℃，真空度0.06 MPa-0.07MPa；将微波干燥所得固体用粉碎机粉碎，过80目筛，用磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁后制得，收率为2%，纯度大于98%。
实施例2：将茶叶加入搅拌罐中，加入乙酸乙酯浸泡3h；将搅拌罐中的浸提液用80目振动筛进行过滤；将过滤液置入沉降缸中，加入水量与过滤液比例为1.5:1，进行水洗，经水沉，酯相分离，水洗物经过溶剂回收所得液体进入到下工序，将回收后的水洗液用CF膜过滤，控制进膜压力0.1-0.3MPa，出膜压力0.1MPa，保证滤液清澈；将过滤液进行树脂吸附，收集树脂柱前3BV流失液；将树脂柱流失液浓缩至固含量为50%，再将浓缩好的物料转入搅拌罐内进行结晶，结晶温度为28℃，结晶后进行离心，离心固体用水洗3次后再次离心；将离心好的产品用微波进行干燥，控制温度65-75℃，真空度0.06 MPa-0.07MPa；将微波干燥所得固体用粉碎机粉碎，过90目筛，用磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁后制得，收率为1.5%，纯度大于97%。
实施例3：将茶叶加入搅拌罐中，加入乙酸乙酯浸泡2h；将搅拌罐中的浸提液用80目振动筛进行过滤；将过滤液置入沉降缸中，加入水量与过滤液比例为1.2:1，进行水洗，经水沉，酯相分离，水洗物经过溶剂回收所得液体进入到下工序，将回收后的水洗液用CF膜过滤，控制进膜压力0.1-0.3MPa，出膜压力0.1MPa，保证滤液清澈；将过滤液进行树脂吸附，收集树脂柱前3BV流失液；将树脂柱流失液浓缩至固含量为45%，再将浓缩好的物料转入搅拌罐内进行结晶，结晶温度为26.5℃，结晶后进行离心，离心固体用水洗3次后再次离心；将离心好的产品用微波进行干燥，控制温度65-75℃，真空度0.06 MPa-0.07MPa；将微波干燥所得固体用粉碎机粉碎，过60目筛，用磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁后制得，收率为1.5%，纯度大于97%。
以上揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作地等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1. 一种茶叶中EGC 儿茶素的提取方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）提取：将茶叶加入乙酸乙酯中浸泡1-3h，得浸提液；
（2）过滤：将浸提液过滤，得过滤液；
（3）水洗：将过滤液加入水进行水洗，经水沉，酯相分离，水相经过溶剂回收得水洗液；
（4）过滤：将回收后的水洗液用过滤膜过滤；
（5）树脂吸附：将过滤液进行树脂吸附，收集树脂柱流失液；
（6）浓缩：将树脂柱流失液进行浓缩，浓缩至固含量为40-50%；
（7）结晶、离心：将浓缩好的物料进行结晶，结晶后进行离心，收集结晶固体；
（8）干燥：将离心好的固体干燥；
（9）除铁：将干燥所得固体用粉碎机粉碎，过60-90目筛，用磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁后制得EGC 儿茶素成品。
2.根据权利要求1所述的一种茶叶中EGC 儿茶素的提取方法，其特征在于，所述过滤工序采用80目振动筛进行过滤。
3. 根据权利要求1所述的一种茶叶中EGC 儿茶素的提取方法，其特征在于，所述水洗工序中，水与过滤液的比例为1:1-1.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种茶叶中EGC 儿茶素的提取方法，其特征在于，所述过滤工序所述过滤膜是CF膜，控制进膜压力0.1-0.3MPa，出膜压力0.1MPa，滤液清澈。
5. 根据权利要求1所述的一种茶叶中EGC 儿茶素的提取方法，其特征在于，所述树脂吸附工序中，收集树脂柱前3BV流失液。
6.根据权利要求1所述的一种茶叶中EGC 儿茶素的提取方法，其特征在于，所述结晶、离心工序中结晶温度为25-28℃，离心后进行水洗，水洗2-3次，再次离心。
7.根据权利要求1所述的一种茶叶中EGC 儿茶素的提取方法，其特征在于，所述干燥工序采用微波干燥，控制干燥的温度65-75℃、真空度0.06-0.07MPa。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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