CN106995427A - 从绿茶中分离纯化表没食子儿茶素单体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从绿茶中分离纯化表没食子儿茶素单体的方法，以绿茶为原料，经过提取，离心，色谱分离，乙醇洗脱收集含表没食子儿茶素解吸液，浓缩回收乙醇，结晶处理，最终冷冻干燥得到高纯度的表没食子儿茶素（EGC）单体。本工艺方法简便，单体提取率及产品纯度高，制备周期短，成本低，适宜工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于医药化工技术领域,涉及从绿茶中分离纯化表没食子儿茶素单体的方法。
背景技术
EGC和EGCG是茶叶中的主要儿茶素之一，占茶多酚总量的80％以上，作为天然抗氧化剂和自由基清除剂，具有明显的抗衰老、抗突变、防癌抗癌、预防心血管疾病、防辐射等多种生物学活性，广泛运用于食品加工、医药保健和日用化工领域。目前分离制备儿茶素单体的方法有很多，主要有柱色谱法、柱色谱预分离-制备型HPLC纯化法、有机溶剂富集-柱色谱纯化、高效液相色谱法、高速逆流色谱法(HSCCC)、沉淀-吸附法、有机溶剂萃取法等，然而这些方法大多集中用于分离纯化EGCG，对于EGC的分离研究还很少见，而且在降低成本、提高得率、保持产物的天然活性以及实现工业化等方面依然存在 技术瓶颈。EGC作为在绿茶中的一种主要成分，在诱导乳腺癌细胞凋亡食品抗氧化、抑菌上具有显著功效，美国食品和药物管理局(FDA) 批准儿茶素作为新的处方药。
发明内容
本发明是提供从绿茶中分离纯化表没食子儿茶素单体工艺方法，该工艺简便，单体提取率及产品纯度高，制备周期短，成本低，易于实现工业化生产。
本发明提供的技术方案是：从绿茶中分离纯化表没食子儿茶素单体的方法，包括如下步骤：
（1）提取：称取绿茶原料，加入12-15倍的80～95℃热水，连续逆流提取45分钟；
（2）离心过滤，得到绿茶提取液；
（3）色谱分离：将绿茶提取液上柱，用吸附树脂色谱分离，收集解析液，回收乙醇，回收乙醇后的解析液浓缩至固含量25-35%，得浓缩液；
（4）将上述第（3）步骤的浓缩液，放置于2-6℃温度下结晶24-48小时，用水洗后为白色晶体，将白色晶体冷冻干燥得到的产品即为表没食子儿茶素单体。
对上述技术方案的进一步限定：第（1）步骤中，所述的绿茶原料为大叶种绿茶。
对上述技术方案的进一步限定：第（3）步骤中，上柱流速：1.0 BV/h ；解吸：先用2BV 的20%乙醇洗脱，再用2BV的80%乙醇洗脱，解吸流速均为0.8BV/h。
对上述技术方案的进一步限定：第（3）步骤中，所述的吸附树脂为LX-8，HP20、聚酰胺或DM310之一。
本发明具有以下有益效果：本发明方法以绿茶为原料，从绿茶中分离纯化表没食子儿茶素（EGC 纯度>98%）单体，对产品分离纯化工艺流程进行优化设计，工艺更加简单，单体提取率及产品纯度高。产品生产过程只使用水跟乙醇，产品安全，生产更加环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本工艺进行详细的说明。
实施例1
将100kg绿茶中加入1500L的90℃热水中，保持温度90℃，提取45分钟；料液冷却至40℃后离心过滤；滤液上LX-8树脂柱，上柱流速：1.0 BV/h ；料液上完后再纯水水洗1BV，再用2BV的20%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩回收乙醇。最后用2BV 的80%乙醇洗脱，解吸流速均为0.8BV/h，将80%洗脱液回收乙醇后浓缩至固含量30%，放置于4℃温度下结晶24小时，用水洗后为白色晶体冷冻干燥即为产品，经HPLC检测EGC含量95.9%。
实施例2
将100Kg绿茶中加入1500L的90℃热水中，保持温度90℃，提取45分钟；料液冷却至40℃后离心过滤；滤液上HP20树脂柱，上柱流速：1.0 BV/h ；料液上完后再纯水水洗1BV，再用2BV 20%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩回收乙醇。最后用2BV 80% 乙醇洗脱，解吸流速均为0.8BV/h，将80%洗脱液回收乙醇后浓缩至固含量30%，放置于4℃温度下结晶24小时，用水洗后为白色晶体冷冻干燥即为产品，经HPLC检测EGC含量93.5%。
实施例3
将100kg绿茶中加入1500L90℃热水，保持温度90℃，提取45分钟；料液冷却至40℃后离心过滤；滤液上聚酰胺树脂柱，上柱流速：1.0 BV/h ；料液上完后再纯水水洗1BV，再用2BV20%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩回收乙醇。最后用2BV 80% 乙醇洗脱，解吸流速均为 0.8BV/h，将80%洗脱液回收乙醇后浓缩至固含量30%，放置于4℃温度下结晶24小时，用水洗后为白色晶体冷冻干燥即为产品，经HPLC检测EGC含量91.4%。
实施例4
将100kg绿茶中加入1500L的90℃热水，保持温度90℃，提取45分钟；料液冷却至40℃后离心过滤；滤液上DM310树脂柱，上柱流速：1.0 BV/h ；料液上完后再纯水水洗1BV，再用2BV20%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩回收乙醇。最后用2BV 80% 乙醇洗脱，解吸流速均为 0.8BV/h，将80%洗脱液回收乙醇后浓缩至固含量30%，放置于4℃温度下结晶24小时，用水洗后为白色晶体冷冻干燥即为产品，经HPLC检测EGC含量97.9%。
Claims (4)
1.从绿茶中分离纯化表没食子儿茶素单体的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）提取：称取绿茶原料，加入12-15倍的80～95℃热水，连续逆流提取45分钟；
（2）离心过滤，得到绿茶提取液；
（3）色谱分离：将绿茶提取液上柱，用吸附树脂色谱分离，收集解析液，回收乙醇，回收乙醇后的解析液浓缩至固含量25-35%，得浓缩液；
（4）将上述第（3）步的浓缩液，放置于2-6℃环境下结晶24-48小时，用水洗后为白色晶体，将白色晶体冷冻干燥得到的产品即为表没食子儿茶素单体。
2.按照权利要求1所述的从绿茶中分离纯化表没食子儿茶素单体的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的绿茶原料为大叶种绿茶。
3. 按照权利要求1所述的从绿茶中分离纯化表没食子儿茶素单体的方法，其特征在于：步骤（3）中，上柱流速：1.0 BV/h ；解吸：先用2BV 的20%乙醇洗脱，再用2BV的80%乙醇洗脱，解吸流速均为0.8BV/h。
4.按照权利要求1所述的从绿茶中分离纯化表没食子儿茶素单体的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的吸附树脂为LX-8，HP20、聚酰胺或DM310之一。
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| CN109354585A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-02-19 | 成都华高生物制品有限公司 | 一种茶叶中egc儿茶素的提取方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN102276571A (zh) * | 2011-09-19 | 2011-12-14 | 湖南农业大学 | 一种高纯度表没食子儿茶素的制备方法 |
| CN106008441A (zh) * | 2016-06-12 | 2016-10-12 | 江苏天晟药业股份有限公司 | 一种高纯度egc的纯化方法 |
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