CN1112110C - 从茶叶提取高纯度茶多酚茶色素茶咖啡碱工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属茶叶提取茶多酚茶色素茶咖啡碱领域。其工艺为：以室温水浸泡茶末并进行微滤以制备浸液；加复盐硫酸锌氯化钙进行沉淀，分离为沉淀与滤液；沉淀水洗后以硫酸溶解，加乙酸乙酯萃取，有机相回收乙酸乙酯制备浸膏；浸膏水溶后加乙醚萃取，有机相回收乙醚经干燥得茶多酚，水相回收乙醚经干燥得茶黄素；滤液与水洗液混合，加二氯甲烷萃取，回收二氯甲烷得茶咖啡碱及茶红色素。优点是产品纯度高收得率高，可降低成本。
Description
技术领域
本发明属于从茶叶提取茶多酚、茶色素、茶咖啡碱工艺技术领域。
背景技术
茶叶浸出物中含有茶多酚、茶色素、茶咖啡碱等成分，其中茶多酚具有抗氧化、延衰老、抑制癌、治疗心脑血管病等功效；茶色素具有抗氧化、抑制突变、抗衰老、治疗多种老年疾病的功效；茶咖啡碱具有高效活跃细胞，抗癌的功效。已有技术，例如中国专利申请88108154.X《一种从茶叶中提取天然抗氧化剂的方法》、91109901.8《茶叶天然抗氧化剂-茶多酚的提取方法》、93110906.X《茶多酚系列液体保健饮品》、88108725.4《从茶叶下脚料中制取咖啡因的工艺方法》、91103543.5《绿茶茶素的生产方法》，公开了从茶叶中提取茶多酚或茶色素或茶咖啡碱的工艺方法。以上已有技术，有的只是一种从茶叶中提取有效成分之一的工艺方法，而对其余的有效成分则予以排除弃置，不加以提取利用，甚为可惜；有的虽然可提取茶多酚、茶色素、茶咖啡碱，但其纯度及得率均不高；而制备浸液均采用沸水长时间浸泡、强碱沉淀，例如氢氧化钙高PH值沉淀，使茶多酚氧化，导致纯度和收得率不高。
发明内容
所要解决的技术问题是提拱一种采用室温水浸泡茶末、膜技术除杂、复盐沉淀、水相中有机溶剂回收利用技术。
解决其技术问题的技术方案如下：一种从茶叶提取高纯度茶多酚茶色素茶咖啡碱工艺，其工艺如下：
a、制备浸液：将20-40目茶叶末和其重量0.01-0.03％的果胶酶，浸泡于茶叶末重量5-7倍的室温水中20-28小时；以蒸汽冲提10-20分钟；用0.5μm微孔精密过滤器进行微滤；以茶叶末重0.5-1倍40-95℃水冲洗；以40000-50000道尔顿膜孔超滤器进行超滤，脱除果胶、蛋白质等杂质，得清澈的浸液。
b、复盐沉淀分离：在a得到的浸液中，加入其重量5-7％比例为(3-4)∶1的硫酸锌和氯化钙复盐；以0.5-0.7M碳酸氢钠溶液将其PH调为5.5-6.5，使之沉淀完全，进行微滤，将含茶多酚茶黄素的沉淀与含茶咖啡碱茶红色素的滤液分离。
c、制备浸膏：将b得到的含茶多酚茶黄素沉淀以水冲洗；水洗后的沉淀以3-5M硫酸溶解；进行微滤去渣；酸溶液加入等重量的乙酸乙酯萃取，其有机相回收乙酸乙酯，得到含茶多酚茶黄素浸膏；回收的乙酸乙酯返回本工序的酸溶液中。
d、制备高纯度茶多酚和茶黄素：将c得到的含茶多酚茶黄素浸膏以其5-7倍重量水溶解；加入等重量的乙醚萃取，其有机相回收乙醚，将所得固体干燥，得到高纯度茶多酚；
其水相回收乙醚后，加入等重量的乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，将所得固体干燥，得高纯度茶黄素。
e、制备茶咖啡碱和茶红色素：将b得到的含茶咖啡碱茶红色素的滤液与c中的水洗液合并，加入合并液重量一半的二氯甲烷萃取；
有机相回收二氯甲烷，得到茶咖啡碱粗品，精制得成品；水相回收二氯甲烷后干燥，得茶红色素。
将c得到的茶多酚茶黄素浸膏进行干燥，可以得到粗晶态茶多酚。
有益效果：本发明的有益效果是可利用茶叶下脚料综合提取茶多酚、茶色素及茶咖啡碱，充分利用原材料和节约能源，增大收得率，降低成本；工艺中不使用沸水浸泡，避免对有效成分的氧化，增大收得率；使用膜技术除杂及复盐沉淀，提高产品质量；工艺中使用的有机溶剂予以回收循环使用，降低了成本，减少环境污染；产品质量高，茶多酚纯度可达99.5％，茶黄素中所含茶色素可以达到95％，茶红色素中所含茶色素可以达到60％，茶咖啡碱质量达到美国药典23版质量标准。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。对图1说明如下：1为制备浸液，2为复盐沉淀分离，3为制备浸膏，4为制备高纯度茶多酚和茶黄素，5为制备茶咖啡碱和茶红色素。
具体实施方式
本发明的一个实施例如下：
a、将20-40目的茶叶下脚料200公斤加室温水1000公斤及果胶酶0.02公斤，浸泡24小时；以蒸汽冲提15分钟；以0.5μm精密过滤器进行微滤；泵入70℃热水在滤器中冲洗，弃去渣滓；以50000道尔顿膜孔超滤器进行超滤，除去杂质，得到清澈的浸液。
b.浸液中加入硫酸锌9公斤和氯化钙3公斤，用0.6M的碳酸氢钠溶液调PH值为6，使茶多酚和茶黄素沉淀完全，进行微滤；
c、将b得到的沉淀物水洗；经水洗后的沉淀以3.5M硫酸溶解，进行微滤，弃去渣滓；酸溶液以等重量的乙酸乙酯萃取，有机相减压回收乙酸乙酯，得茶多酚浸膏，回收的乙酸乙酯返回本工序的酸溶液中。
d、将c得到的浸膏，以6倍水溶解，加入等量的乙醚萃取，其有机相回收乙醚，所得到的固体经冷冻干燥后，得纯度达99.5％的茶多酚；
其水相回收乙醚后，加入等重量的乙酸乙酯萃取，减压回收乙酸乙酯，所得到的固体经冷冻干燥，得纯度达95％的茶黄素。
e、将b得到的滤液与c中的水洗液合并，加入合并液重量一半的二氯甲烷萃取，其有机相蒸馏回收二氯甲烷，得到茶咖啡碱；其水相回收二氯甲烷后，经薄膜蒸发干燥得到茶红色素。
Claims (2)
1、一种从茶叶提取高纯度茶多酚茶色素茶咖啡碱工艺，其特征在于工艺如下：
a、制备浸液：将20-40目茶叶末和其重量0.01-0.03％的果胶酶，浸泡于茶叶末重量5-7倍的室温水中20-28小时；以蒸汽冲提10-20分钟；用0.5μm精密过滤器进行微滤；以茶叶末重0.5-1倍40-95℃水冲洗；以40000-50000道尔顿膜孔超滤器进行超滤，脱除果胶、蛋白质杂质，得清澈的浸液；
b、复盐沉淀分离：在a得到的浸液中，加入其重量5-7％比例为(3-4)∶1的硫酸锌和氯化钙复盐；以0.5-0.7M碳酸氢钠溶液将其PH值调为5.5-6.5，使之沉淀完全；进行微滤，将含茶多酚茶黄素的沉淀与含茶咖啡碱茶红色素的滤液分离；
c、制备浸膏：将b得到的含茶多酚茶黄素沉淀以水冲洗；水洗后的沉淀以3-5M硫酸溶解；进行微滤去渣；酸溶液加入等重量的乙酸乙酯萃取，其有机相回收乙酸乙酯，得到含茶多酚茶黄素浸膏；回收的乙酸乙酯返回本工序的酸溶液中；
d、制备高纯度茶多酚和茶黄素：将c得到的含茶多酚茶黄素浸膏以其5-7倍重量水溶解；加入等重量的乙醚萃取，其有机相回收乙醚，将所得固体干燥，得到高纯度茶多酚；
其水相回收乙醚后，加入等重量的乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，将所得固体干燥，得高纯度茶黄素；
e、制备茶咖啡碱和茶红色素：将b得到的含茶咖啡碱茶红色素的滤液与c中的水洗液合并，加入合并液重量一半的二氯甲烷萃取；
有机相回收二氯甲烷，得到茶咖啡碱粗品，精制得成品；水相回收二氯甲烷后干燥，得茶红色素。
2、按照权利要求1所述的一种从茶叶提取高纯度茶多酚茶色素茶咖啡碱工艺，其特征在于将c得到的茶多酚茶黄素浸膏进行干燥，得到粗晶态茶多酚。
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