CN102772452A - 超低酸银杏叶提取物的生产方法 - Google Patents
超低酸银杏叶提取物的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102772452A CN102772452A CN2012102953690A CN201210295369A CN102772452A CN 102772452 A CN102772452 A CN 102772452A CN 2012102953690 A CN2012102953690 A CN 2012102953690A CN 201210295369 A CN201210295369 A CN 201210295369A CN 102772452 A CN102772452 A CN 102772452A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ginkgo
- leaf extract
- resin
- solution
- ginkgo leaf
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000009429 Ginkgo biloba extract Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 48
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 47
- YXHVCZZLWZYHSA-FPLPWBNLSA-N Ginkgoic acid Chemical compound CCCCCC\C=C/CCCCCCCC1=CC=CC(O)=C1C(O)=O YXHVCZZLWZYHSA-FPLPWBNLSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 34
- 235000008100 Ginkgo biloba Nutrition 0.000 claims abstract description 33
- YXHVCZZLWZYHSA-UHFFFAOYSA-N (Z)-6-[8-pentadecenyl]salicylic acid Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCC1=CC=CC(O)=C1C(O)=O YXHVCZZLWZYHSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 26
- 241000218628 Ginkgo Species 0.000 claims abstract description 22
- 235000011201 Ginkgo Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims abstract 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 73
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 27
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 27
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 17
- 235000020686 ginkgo biloba extract Nutrition 0.000 claims description 14
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims description 13
- 229940068052 ginkgo biloba extract Drugs 0.000 claims description 11
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 7
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 7
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 6
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 5
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 2
- 238000003113 dilution method Methods 0.000 claims description 2
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 claims description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 claims 2
- 239000012487 rinsing solution Substances 0.000 claims 1
- 244000194101 Ginkgo biloba Species 0.000 abstract description 11
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 abstract description 4
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 abstract description 2
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract 1
- -1 terpene lactones Chemical class 0.000 description 15
- 235000007586 terpenes Nutrition 0.000 description 12
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- XUDNWQSXPROHLK-OACYRQNASA-N 2-phenyl-3-[(2s,3r,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxychromen-4-one Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1OC1=C(C=2C=CC=CC=2)OC2=CC=CC=C2C1=O XUDNWQSXPROHLK-OACYRQNASA-N 0.000 description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- HVQAJTFOCKOKIN-UHFFFAOYSA-N flavonol Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C(O)=C1C1=CC=CC=C1 HVQAJTFOCKOKIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000011957 flavonols Nutrition 0.000 description 3
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-5-hydroxy-7-methoxychromen-4-one Chemical compound C=1C(OC)=CC(O)=C(C(C=2)=O)C=1OC=2C1=CC=C(OC)C(OC)=C1 HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010002198 Anaphylactic reaction Diseases 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 206010064571 Gene mutation Diseases 0.000 description 1
- SQGLUEWZRKIEGS-UHFFFAOYSA-N Ginkgetin Natural products C1=CC(OC)=CC=C1C1=CC(=O)C2=C(O)C=C(OC)C(C=3C(=CC=C(C=3)C=3OC4=CC(O)=CC(O)=C4C(=O)C=3)O)=C2O1 SQGLUEWZRKIEGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000218791 Ginkgoaceae Species 0.000 description 1
- 229930045534 Me ester-Cyclohexaneundecanoic acid Natural products 0.000 description 1
- 208000028389 Nerve injury Diseases 0.000 description 1
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 208000003455 anaphylaxis Diseases 0.000 description 1
- 208000026106 cerebrovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 231100000135 cytotoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000003013 cytotoxicity Effects 0.000 description 1
- 230000002526 effect on cardiovascular system Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 1
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 1
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- AIFCFBUSLAEIBR-UHFFFAOYSA-N ginkgetin Chemical compound C=1C(OC)=CC(O)=C(C(C=2)=O)C=1OC=2C(C=1)=CC=C(OC)C=1C1=C(O)C=C(O)C(C(C=2)=O)=C1OC=2C1=CC=C(O)C=C1 AIFCFBUSLAEIBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002596 lactones Chemical class 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000002703 mutagenesis Methods 0.000 description 1
- 231100000350 mutagenesis Toxicity 0.000 description 1
- 230000008764 nerve damage Effects 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 150000003440 styrenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
超低酸银杏叶提取物的生产方法，该方法以银杏叶或以普通银杏叶提取物为原料，生产的银杏叶提取物中银杏酸的含量<1ppm。以银杏叶为原料，方法包括，经有机溶剂水溶液提取，提取液浓缩回收溶剂，加水稀释后静置沉降，离心或过滤去除沉淀，清液用大孔树脂吸附，水洗去除杂质，有机溶剂水溶液解吸后直接上凝胶型氢键吸附树脂脱酸并冲洗，流出液和冲洗液浓缩干燥可得超低酸银杏叶提取物；以普通银杏叶提取物为原料，方法包括，用有机溶剂水溶液溶解后直接通过凝胶型氢键吸附树脂去除银杏酸并冲洗，流出液和冲洗液浓缩干燥可得超低酸银杏叶提取物。该方法工艺简单、可靠，生产成本低，过程中不使用有毒性有机溶剂，生产过程安全、环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及超低酸银杏叶提取物的生产方法，属于天然植物有效成分提取分离技术领域。
背景技术
银杏(Ginkgo biloba L.)是一种重要的药用植物，银杏叶是银杏科植物银杏的叶子，其味苦涩、性平，其所含的银杏总黄酮和萜类内酯具有重要的药用价值。上世纪70年代，德国率先为银杏提取物（简称GBE）制定了质量标准，即标准银杏提取物（总黄酮醇苷≥24%，萜类内酯≥6%，银杏酸≤10ppm），该标准进而也成为了银杏提取物的通用国际标准。目前，银杏叶提取物已经被制成各种制剂，广泛应用于心脑血管疾病的治疗。银杏叶提取物的主要活性成分为黄酮醇苷和萜类内酯，天然的银杏叶中含有大量的银杏酚酸类物质，长期的研究表明银杏酸具有潜在的致敏和致突变作用、和强烈的细胞毒性，可引起严重的过敏反应、基因突变、神经损伤等，因此银杏叶提取物中的银杏酸被严格限定，如欧洲药典和美国药典均规定银杏酸含量应<5ppm，而中国药典规定银杏酸应<10ppm。由于生产条件和技术的限制，国内大多数银杏叶提取物产品中银杏酸的含量均很难达到<5ppm的国际标准，仅限于国内销售和使用。银杏酸<1ppm的银杏叶提取物为超低酸银杏叶提取物，有更好的安全性和较大的市场前景，但生产上有极大的困难，市场上很难见到，或者价格非常昂贵。
目前，去除银杏叶提取物中银杏酸的方法主要有有机溶剂萃取法、冷沉法、多步树脂脱酸法，以及以上几种方法的组合使用。如申请号为200610093940.5的中国发明专利公开的方法中，首先使用酸调节pH值使银杏酸沉淀后离心用树脂分离，然后再用有机溶剂萃取，最终可得到1-5ppm左右的产品；申请号为03114826.3的中国发明专利公开了一种低酸银杏叶提取物的制备方法，该方法采用了冷沉、树脂吸附、洗脱、DAD树脂脱酸、梯度洗脱等多步工艺，可获得5ppm以下的产品；申请号为03131915.7的中国发明专利使用银杏叶提取物为原料经石油醚或正己烷等有机溶剂萃取的方法去除银杏酸也可获得5ppm以下的产品。在以上的方法中，加酸降低pH值沉淀银杏酸时银杏黄酮会不可避免的分解，降低收率，冷沉法会耗费大量的能源来制冷，有机溶剂萃取法会使用大量的有机溶剂和特殊的生产设备，从而增加成本。而这几种方法单独使用很难达到理想的效果，需要几种方法结合使用方可生产出银杏酸含量<5ppm的银杏叶提取物产品，很难达到银杏酸<1ppm超低酸规格。
鉴于超低酸银杏叶提取物的使用安全性、潜在的市场前景以及目前银杏叶提取物脱酸的技术困难，急需开发出简单、有效的降低银杏叶提取物中银杏酸的方法。
发明内容
本发明的目的是解决现有银杏叶提取物制备方法很难达到银杏酸<1ppm超低酸规格的问题，提供一种简单、有效、且适合工艺化生产的超低酸银杏叶提取物的生产方法。
本发明方法制备的银杏叶提取物总黄酮醇苷含量≥24%，萜类内酯含量≥6%，银杏酸含量<1ppm，为超低酸银杏叶提取物。
本发明提供的超低酸银杏叶提取物的生产方法，可以通过以下技术方案来实现：
一、以银杏叶为原料，经有机溶剂水溶液提取，浓缩回收溶剂，加水稀释，静置，过滤或离心分离沉淀，普通大孔树脂吸附，水洗去除杂质，有机溶剂水溶液解吸，解吸液经凝胶型氢键吸附树脂脱酸，浓缩，干燥等步骤，得到超低酸银杏叶提取物；或者，
二、以普通银杏叶提取物为原料，经有机溶剂水溶液溶解，过凝胶型氢键吸附树脂脱酸，浓缩，干燥等步骤得到超低酸银杏叶提取物。
方案1．以银杏叶为原料，包含以下步骤：
（1）用体积浓度为40%-95%的有机溶剂水溶液提取银杏叶，考虑到有效成分的提取率，优选70%-90%；所述的原料银杏叶为符合国家药典标准的纯天然干燥银杏叶；
（2）将步骤（1）提取液浓缩回收溶剂后稀释；
（3）将步骤（2）稀释液静置沉降后分离沉淀；
（4）将步骤（3）清液上苯乙烯系大孔树脂吸附，水洗杂质；
（5）有机溶剂水溶液解吸；
（6）将步骤（5）解吸液上凝胶型氢键吸附树脂脱酸并冲洗；
（7）将步骤（6）流出液和冲洗液浓缩干燥，即获得超低酸银杏叶提取物。
步骤（1）所述的有机溶剂为低级醇或丙酮，低级醇如甲醇、乙醇等。有机溶剂水溶液的体积宜在原料重量的5倍（V/M）以上。提取过程为加热搅拌或浸渍提取，提取温度宜在室温至95°C之间，优选60-80°C。
步骤（2）所述的稀释过程为纯水稀释，稀释的目的是为了减少黄酮和内酯等有效成分在静置的过程中析出，稀释倍数为原料重量的1-10倍（V/M）。考虑到树脂吸附的时间，稀释倍数不宜过大，优选3-5倍。
步骤（3）所述的静置沉降过程为室温自然沉降，通过自然降温和自然沉降使部分杂质和部分银杏酸析出沉淀；为了达到更好的效果，并不排除使用制冷的方法降温；所述的沉淀的分离方式为过滤、离心或其他有效的沉淀去除方式。为了充分降温和沉淀析出，静置的时间宜长，在6-24h为宜，考虑到生产周期，优选8-16h。
步骤（4）所述的树脂吸附过程中，树脂可选择普通市售的苯乙烯系大孔树脂，如D101，AB-8，ADS-17，ME-1等。
步骤（5）所述的大孔树脂的解吸过程中，所述的有机溶剂为普通低级醇或丙酮，低级醇如甲醇、乙醇等。有机溶剂水溶液的体积浓度可在60%-90%之间，优选65%-85%；为了充分解吸，解吸剂的用量宜为树脂体积的2-6倍，优选3-4倍。
步骤（6）所述的凝胶型氢键吸附树脂，应同时具有氢键受体和氢键供体以及提供非极性吸附的基团，具体型号为MG-1、MG-2或OU-1树脂。该类树脂为三效协同树脂，树脂上同时具有氢键受体、氢键供体和范德华吸附作用，可同时通过双重氢键以及非极性作用来吸附银杏酸。
所述的冲洗过程中使用的冲洗剂为低级醇或丙酮，低级醇为甲醇或乙醇，体积浓度应在30%-80%之间，体积应为树脂体积的1-3倍（V/V）。
所述的脱酸过程中，解吸液通过脱酸树脂后，为了提高收率，树脂应用有机溶剂水溶液冲洗，冲洗剂浓度过低冲洗不完全，浓度过高则会使吸附上的银杏酸冲洗下来，冲洗剂体积浓度应控制在30%-80%，为了达到高的有效成分收率和低的银杏酸，冲洗剂浓度优选50%-70%，体积宜为树脂体积的1-3倍。
方案2．以银杏叶提取物为原料代替银杏叶，具体包含以下步骤：
第1、用有机溶剂水溶液溶解银杏叶提取物；银杏叶提取物为普通银杏叶提取物，及总黄酮醇苷含量≥24%，萜类内酯含量≥6%，银杏酸含量不限；
第2、将上步溶液上凝胶型氢键吸附树脂脱酸并冲洗；
第3、将第2步流出液和冲洗液浓缩干燥，获得超低酸银杏叶提取物。
本发明提供的方法中，若使用银杏叶提取物为原料进行脱酸，银杏叶提取物应使用有机溶剂水溶液溶解后再通过凝胶型氢键吸附树脂脱酸。
第1步所述的有机溶剂为低级醇或丙酮，低级醇为甲醇、乙醇等，体积浓度应在30%-80%之间，优选50%-70%；为了充分溶解提高收率，溶液的体积宜在银杏叶提取物的30-150倍（V/M），优选50-80倍（V/M）。
第2步所述的凝胶型氢键吸附树脂，应同时具有氢键受体和氢键供体以及提供非极性吸附的基团，具体型号为MG-1、MG-2或OU-1树脂。所述的冲洗过程中使用的冲洗剂为低级醇或丙酮，低级醇为甲醇或乙醇，体积浓度应在30%-80%之间，冲洗液体积应为树脂体积的1-3倍（V/V）。
本发明提供的方法中，所使用的有机溶剂考虑到毒性和使用安全性，优选乙醇。
按照以上两种方法生产的产品中银杏酸的含量在1ppm以下。
本发明的优点和积极效果：
本发明提供的超低酸银杏叶提取物的生产方法，具有工艺简单、可靠，生产成本低，过程中不使用有毒性有机溶剂，生产过程安全、环境友好。本发明方法生产出的银杏叶提取物产品中银杏酸含量可在1ppm以下，是一种超低酸银杏叶提取物。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明：
一、以银杏叶为原料
实施例1
取100kg银杏叶加入提取釜中，加入体积浓度为80%的乙醇600L，70°C下搅拌提取3h，放液，再向提取釜中加入80%的乙醇500L，70°C下搅拌提取2h，放液。
合并两次提取液，减压浓缩回收乙醇，加水稀释至400L，静置12h，过滤得清液。
清夜上100L ME-1大孔吸附树脂（天津欧瑞生物有限公司），控制流速100L/h，吸附完毕后用纯水冲洗200L，流速100L/h。
冲洗完毕后用300L体积浓度为70%的乙醇解吸，解吸液直接通过100L MG-2凝胶型氢键吸附树脂（天津欧瑞生物有限公司），控制流速100L/h，用适量体积浓度为70%乙醇冲洗，收集流出液和冲洗液，减压浓缩，干燥，得银杏叶提取物3.12kg，收率3.12%，总黄酮醇苷含量24.85%，萜类内酯含量6.47%，银杏酸含量0.23ppm。
实施例2
取100kg银杏叶加入提取釜中，加入体积浓度为83%的乙醇700L，70°C下搅拌提取3h，放液，再向提取釜中加入83%的乙醇600L，70°C下搅拌提取2h，放液。
合并两次提取液，减压浓缩回收乙醇，加水稀释至350L，静置18h，过滤得清液。
清夜上200LADS-17大孔吸附树脂（普通市售），控制流速100L/h，吸附完毕后用纯水冲洗100L，流速100L/h。
冲洗完毕后用300L体积浓度为65%的乙醇解吸，解吸液直接通过100L MG-1凝胶型氢键吸附树脂（天津欧瑞生物有限公司），控制流速100L/h，用适量体积浓度为65%乙醇冲洗，收集流出液和冲洗液，减压浓缩，干燥，得银杏叶提取物2.64kg，收率2.64%，总黄酮醇苷含量28.52%，萜类内酯含量7.58%，银杏酸含量0.36ppm。
实施例3
取800kg银杏叶加入提取釜中，加入体积浓度为80%的乙醇5600L，70°C下搅拌提取3h，放液，再向提取釜中加入80%的乙醇4800L，70°C下搅拌提取2h，放液。
合并两次提取液，减压浓缩回收乙醇，加水稀释至2400L，静置12h，离心得清液。
清夜上1000L AB-8大孔吸附树脂（普通市售），控制流速1000L/h，吸附完毕后用纯水冲洗2000L，流速1000L/h。
冲洗完毕后用3500L体积浓度为70%的乙醇解吸，解吸液直接通过1000L MG-2凝胶型氢键吸附树脂（天津欧瑞生物有限公司），控制流速1000L/h，用适量体积浓度为70%乙醇冲洗，收集流出液和冲洗液，减压浓缩，干燥，得银杏叶提取物24.16kg，收率3.02%，总黄酮醇苷含量25.65%，萜类内酯含量6.71%，银杏酸含量0.26ppm。
二、以普通银杏叶提取物为原料
实施例4
取30kg普通银杏叶提取物（总黄酮醇苷含量24.81%，萜类内酯含量6.53%，银杏酸含量256ppm）加入提取釜中，加入体积浓度为65%的乙醇2000L，室温下搅拌至完全溶解，溶液直接通过1000L MG-2凝胶型氢键吸附树脂（天津欧瑞生物有限公司），控制流速800L/h，用1000L体积浓度为65%乙醇冲洗，收集流出液和冲洗液，减压浓缩，干燥，得银杏叶提取物29.3kg，收率97.7%，总黄酮醇苷含量25.23%，萜类内酯含量6.65%，银杏酸含量0.12ppm。
实施例5
取30kg普通银杏叶提取物（总黄酮醇苷含量25.32%，萜类内酯含量6.87%，银杏酸含量32ppm）加入提取釜中，加入体积浓度为40%的乙醇2000L，室温下搅拌至完全溶解，溶液直接通过1000L MG-2凝胶型氢键吸附树脂（天津欧瑞生物有限公司），控制流速800L/h，用1000L体积浓度为40%乙醇冲洗，收集流出液和冲洗液，减压浓缩，干燥，得银杏叶提取物28.5kg，收率95.0%，总黄酮醇苷含量26.23%，萜类内酯含量7.15%，银杏酸含量0.08ppm。
Claims (10)
1.超低酸银杏叶提取物的生产方法，其特征在于，以银杏叶为原料，包含以下步骤：
（1）用体积浓度为40%-95%的有机溶剂水溶液提取银杏叶；
（2）将步骤（1）提取液浓缩回收溶剂后稀释，稀释液静置沉降后分离沉淀；
（3）将步骤（2）清液上苯乙烯系大孔树脂吸附，水洗杂质；
（4）有机溶剂水溶液解吸；
（5）将步骤（4）解吸液上凝胶型氢键吸附树脂脱酸并冲洗；
（6）将步骤（5）流出液和冲洗液浓缩干燥，即获得超低酸银杏叶提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所述的有机溶剂为低级醇或丙酮。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）所述的稀释过程为纯水稀释，稀释倍数为原料重量的1-10倍，所述的静置沉降过程为室温自然沉降或制冷降温沉降，所述的沉淀的分离方式为过滤、离心或其他有效的沉淀去除方式。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（5）所述的凝胶型氢键吸附树脂，应同时具有氢键受体和氢键供体以及提供非极性吸附的基团，具体型号为MG-1、MG-2或OU-1树脂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（5）所述的冲洗过程中使用的冲洗剂为低级醇或丙酮，低级醇为甲醇或乙醇，浓度应在30%-80%体积浓度之间，体积应为树脂体积的1-3倍。
6.超低酸银杏叶提取物的生产方法，其特征在于以银杏叶提取物为原料代替银杏叶，具体包含以下步骤：
第1、用有机溶剂水溶液溶解银杏叶提取物；
第2、将上步溶液上凝胶型氢键吸附树脂脱酸并冲洗；
第3、将第2步流出液和冲洗液浓缩干燥，获得超低酸银杏叶提取物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于第1步所述的有机溶剂为低级醇或丙酮，低级醇为甲醇或乙醇，浓度应在30%-80%体积浓度之间，溶液的体积宜在银杏叶提取物重量的30-150倍。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于第2步所述的凝胶型氢键吸附树脂，应同时具有氢键受体和氢键供体以及提供非极性吸附的基团，具体型号为MG-1、MG-2或OU-1树脂。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于第2步所述的冲洗过程中使用的冲洗剂为低级醇或丙酮，低级醇为甲醇或乙醇，浓度应在30%-80%体积浓度之间，冲洗液体积应为树脂体积的1-3倍。
10.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于按照此方法生产的银杏叶提取物产品中银杏酸的含量在1ppm以下。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012102953690A CN102772452A (zh) | 2012-08-17 | 2012-08-17 | 超低酸银杏叶提取物的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012102953690A CN102772452A (zh) | 2012-08-17 | 2012-08-17 | 超低酸银杏叶提取物的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102772452A true CN102772452A (zh) | 2012-11-14 |
Family
ID=47117709
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012102953690A Pending CN102772452A (zh) | 2012-08-17 | 2012-08-17 | 超低酸银杏叶提取物的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102772452A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106727746A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-05-31 | 浙江新昌天然保健品有限公司 | 低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法 |
| CN111714926A (zh) * | 2020-06-19 | 2020-09-29 | 劲牌持正堂药业有限公司 | 一种提取溶剂可循环套用的提取物制备方法 |
| CN114028437A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-11 | 徐州艾博生物科技有限公司 | 一种水溶性银杏叶提取物节能环保式生产工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101134767A (zh) * | 2006-09-01 | 2008-03-05 | 颜廷和 | 高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法 |
| CN102078342A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-06-01 | 天津泰阳制药有限公司 | 水溶性银杏提取物的制备方法 |
| CN102293790A (zh) * | 2011-07-26 | 2011-12-28 | 天津泰阳制药有限公司 | 高纯度银杏内酯组合物 |
-
2012
- 2012-08-17 CN CN2012102953690A patent/CN102772452A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101134767A (zh) * | 2006-09-01 | 2008-03-05 | 颜廷和 | 高纯度银杏黄酮类化合物高效提取制备方法 |
| CN102078342A (zh) * | 2010-12-22 | 2011-06-01 | 天津泰阳制药有限公司 | 水溶性银杏提取物的制备方法 |
| CN102293790A (zh) * | 2011-07-26 | 2011-12-28 | 天津泰阳制药有限公司 | 高纯度银杏内酯组合物 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 卢锦花等: "吸附树脂提取分离银杏叶提取物的研究进展", 《化工进展》 * |
| 赵陆军等: "中药水提取液常用精制方法概述", 《中国中医药信息杂志》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106727746A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-05-31 | 浙江新昌天然保健品有限公司 | 低酸水溶性银杏叶提取物的制备方法 |
| CN111714926A (zh) * | 2020-06-19 | 2020-09-29 | 劲牌持正堂药业有限公司 | 一种提取溶剂可循环套用的提取物制备方法 |
| CN114028437A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-11 | 徐州艾博生物科技有限公司 | 一种水溶性银杏叶提取物节能环保式生产工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106008645B (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v的方法 | |
| CN105218612B (zh) | 一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙v纯度的方法 | |
| CN107898868B (zh) | 从枸杞中同步分离制备枸杞红素、枸杞多糖和枸杞黄酮的方法 | |
| CN108752231B (zh) | 从甜茶中提取茶氨酸以及同时提取甜茶苷和茶多酚的方法 | |
| CN108516997A (zh) | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 | |
| CN101336949B (zh) | 从白子菜中提取多糖和黄酮的方法 | |
| CN106822196B (zh) | 一种从银杏叶中同时提取银杏叶多糖和银杏叶黄酮的方法 | |
| CN102816193B (zh) | 一种串联树脂柱法从甜叶菊水提液中提取纯化甜菊糖苷的方法 | |
| CN111072449B (zh) | 一种以含谷维素的皂脚为原料制备天然阿魏酸的方法 | |
| CN105175462A (zh) | 一种渗漉法提取甜菊糖的工艺 | |
| CN101781351B (zh) | 一种从西洋参中提取人参皂甙Rb1的方法及其粉针剂 | |
| CN109180755A (zh) | 一种从甜茶叶中提取甜茶苷的方法 | |
| CN105053952B (zh) | 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺 | |
| CN101671294A (zh) | 一种从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(dnj)、黄酮的方法 | |
| CN113398157A (zh) | 从罗汉果花中连续提取分离多种天然活性成分的方法 | |
| CN110981921B (zh) | 一种从无花果同步提取多种有效成分的连续化方法 | |
| CN112870254A (zh) | 一种连续法从青钱柳中分离黄酮、皂苷和多糖的方法 | |
| CN115109112A (zh) | 一种提高罗汉果甜苷v含量的罗汉果甜苷工业生产方法 | |
| CN102772452A (zh) | 超低酸银杏叶提取物的生产方法 | |
| CN113637038A (zh) | 一种从甜茶叶中提取无苦涩味甜茶苷和甜茶多酚的方法 | |
| CN110917240B (zh) | 一种从青钱柳中分离多种有效成分的连续化方法 | |
| CN108338999B (zh) | 一种三七叶总皂苷的制备方法 | |
| CN112390847A (zh) | 一种从川楝果实中提取川楝素的方法 | |
| CN102961422B (zh) | 高纯度人参提取物的提取方法 | |
| CN107712169B (zh) | 一种茶叶加工方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121114 |