CN111714926A - 一种提取溶剂可循环套用的提取物制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提取溶剂可循环套用的提取物制备方法，其采用以10％～50％有机溶剂水溶液为溶媒进行提取，提取液经固液分离后直接上柱纯化，分开收集树脂流出液、树脂洗脱液，树脂流出液直接用作下一批物料的提取溶媒循环套用，树脂洗脱液经浓缩、干燥制备成提取物。本发明与常规水提、醇提工艺相比，减少了树脂对杂质的吸附，省去了树脂纯化过程前的浓缩过程，同时将树脂流出液作为下一批物料提取溶媒的调配原料循环套用，增加溶剂的利用率，减少因溶剂回收而产生的溶剂损耗和能源消耗。

Description

一种提取溶剂可循环套用的提取物制备方法
技术领域
本发明涉及物质提取技术领域，具体涉及一种提取溶剂可循环套用的提取物制备方法。
背景技术
根据植物浸提过程的扩散传质理论，浸提过程一般可分为浸润渗透、解析溶解、扩散及溶剂置换等3个阶段。以水为溶剂时，由于水的浸透性不强，导致以水为溶媒进行提取存在有效成分提取转移率不高、溶剂使用量大、提取温度高的问题。
以有机溶剂为溶媒进行提取，存在有机溶剂使用量大、回收成本高，且进行大孔树脂纯化前，需先将提取液中的溶剂进行浓缩，制备成浓缩液，再进入树脂纯化工序。
树脂纯化过程中，为了得到高含量的提取物，通常需要使用梯度分步洗脱法，即先用低浓度乙醇洗掉部分杂质，然后再用高浓度的乙醇洗脱目标成分。
发明内容
本发明旨在克服常规提取工艺存在溶剂利用率不高、能耗高、污水排放量大的技术问题，提供了一种提取溶剂可循环套用的提取物制备方法，其以低浓度有机溶剂为提取溶媒，有效的提高了溶媒的浸透性，降低了提取温度，减少了树脂对杂质的吸附，省去了树脂纯化过程前的浓缩过程，同时将树脂流出液作为下一批物料提取溶媒的调配原料循环套用，增加溶剂的利用率，减少溶剂回收而产生的损耗和能耗。
为了实现上述发明目的，本发明提供的技术方案如下：
一种提取溶剂可循环套用的提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)提取：将待提取原料投入提取设备中，加入10％～50％有机溶剂水溶液进行提取，得到提取液；
(2)固液分离：将步骤(1)得到的提取液经过过滤机或离心机处理，得澄清溶液；
(3)树脂纯化：将步骤(2)得到的澄清溶液通过已预处理的大孔树脂柱进行吸附，然后用纯净水或步骤(1)的有机溶剂进行冲洗，收集树脂流出液以及低浓度有机溶剂冲洗液作为待套用液转至提取溶媒调配罐，用于调配下一批物料的提取溶媒；再用适量50％～95％酒精进行洗脱，收集洗脱液；
(4)浓缩、干燥：将步骤(3)得到的洗脱液经浓缩、干燥得提取物；
(5)药渣蒸馏：对低浓度有机溶剂水溶液提取后的药渣进行蒸馏，回收溶剂作为下一批物料的溶媒。
优选的，步骤(1)中：所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和乙酸。
优选的，步骤(1)中，所述提取方法包括单罐提取、逆流提取、超声提取或渗漉提取等方法中的任意一种。
优选的，步骤(3)中，采用单根或多根大孔树脂柱串联。
优选的，步骤(3)中，所述树脂流出液及冲洗液直接作为调配下一批物料提取溶媒的原料，将回收液作为溶媒直接使用，或根据提取溶媒所需有机溶剂的浓度范围对待套用液进行调配。
优选的，步骤(3)中，所述树脂流出液的套用次数为1次～7次。
优选的，步骤(3)中所述洗脱液经减压浓缩后干燥、粉碎、包装。
优选的，步骤(5)中所述药渣蒸馏为提取罐斧底通蒸汽加热在真空或者常压状态下进行水蒸汽蒸馏。
本发明与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.以低浓度有机溶剂作为提取溶媒，与以水作为提取溶媒相比，有效的提高了溶媒的浸透性，提取温度可至少降低10℃，减少了能源耗用量；同时减少了树脂对杂质的吸附，省去了梯度洗脱的过程，可将提升提取物中有效成分含量提升50％以上，简化了工艺流程，降低了生产成本。
2、以低浓度有机溶剂作为提取溶媒，与以高浓度有机溶剂作为提取溶媒相比，省去了树脂纯化过程前的浓缩工序，将生产周期缩短了至少20％，减少了因浓缩而造成的溶剂损耗。
3、树脂流出液循环套用工艺，套用一次时相当于将提取溶媒倍数降低了50％，溶剂利用率提高了1倍；套用2次，相当于将提取溶媒倍数降低了66％，溶剂利用率提高了2倍，减少了溶剂回收而产生的溶剂损耗及能源消耗。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
结合图1所示，本实施例为提取溶剂可循环套用的淫羊藿提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)第一批提取：将250kg淫羊藿投入5吨提取罐中，加入15倍30％乙醇升温进行提取，提取温度70℃，提取3次，每次2h，提取完成后将提取液转入离心机原料罐，离心分离后清液过大孔树脂纯化。
(2)复吊、出渣：三次提取完成后，罐底部通蒸汽进行复吊，至馏出液醇度10％以下，回收乙醇用于调配提取液。提取罐中残液排放后，出渣，清洗提取罐。
(3)树脂纯化：将经过离心处理的提取液用预处理好的D101树脂进行纯化处理，2根树脂柱串联，每根树脂柱填装200kg树脂。上样流速为600L/h，上样完毕后，以800L 30％乙醇进行冲洗，冲洗流速为1BV～6BV，上样流出液和低度乙醇冲洗液转入提取调配罐作为下批物料提取溶剂循环套用。冲洗完毕后，以1000L70％乙醇进行洗脱，洗脱流速为200L/h，收集洗脱液。
(4)后续批次物料提取：继续将下一批250kg淫羊藿投入5吨提取罐中，以上批次的树脂流出液和树脂冲洗液为溶媒进行提取，提取条件与第一批提取工艺相同。提取完成后将提取液转入离心机原料罐，离心后过大孔树脂。连续投料4批，共计1000kg药材。
(5)后续批次提取液树脂纯化：将经过离心处理的提取液用预处理好的D101树脂进行纯化处理，树脂操作步骤及参数与第一批相同。
(6)浓缩、干燥：70％乙醇洗脱液减压浓缩至固含量40％～45％，然后用喷雾干燥设备干燥，得淫羊藿提取物40kg，经检测淫羊藿苷含量25％。
实施例2
本实施例为提取溶剂可循环套用的人参提取物制备方法，包括以下步骤：
(1)第一批提取：将500kg人参投入5吨提取罐中，加入8倍20％乙醇升温进行提取，提取温度70℃，提取3次，每次2h，提取完成后将提取液转入离心机原料罐，离心分离后清液过大孔树脂纯化。
(2)复吊、出渣：三次提取完成后，罐底部通蒸汽进行复吊，至馏出液醇度10％以下，回收乙醇用于调配提取液。提取罐中残液排放后，出渣，清洗提取罐。
(3)树脂纯化：将经过离心处理的提取液用预处理好的D101树脂进行纯化处理，2根树脂柱串联，每根树脂柱填装250kg树脂。上样流速为600L/h，收集流出液，转入提取调配罐作为下批物料提取溶剂循环套用。上样完毕后，以1000L纯净水进行冲洗，冲洗流速为1BV～6BV，水洗液弃去，冲洗完毕后，以1000L70％乙醇进行洗脱，洗脱流速为200L/h，收集洗脱液。
(4)后续批次物料提取：继续将下一批500kg人参投入5吨提取罐中，以上批次的树脂流出液和树脂冲洗液为溶媒进行提取，提取条件与第一批提取工艺相同。提取完成后将提取液转入离心机原料罐，离心后过大孔树脂。连续投料4批，共计2000kg药材。
(5)后续批次提取液树脂纯化：将经过离心处理的提取液用预处理好的D101树脂进行纯化处理，树脂操作步骤及参数与第一批相同。
(6)浓缩、干燥：70％乙醇洗脱液减压浓缩至固含量40％～45％，然后用喷雾干燥设备干燥，得人参提取物80kg，经检测人参总皂苷含量42％。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种提取溶剂可循环套用的提取物制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)提取：将待提取原料投入提取设备中，加入10％～50％有机溶剂水溶液进行提取，得到提取液；
(2)固液分离：将步骤(1)得到的提取液经过过滤机或离心机处理，得澄清溶液；
(3)树脂纯化：将步骤(2)得到的澄清溶液通过已预处理的大孔树脂柱进行吸附，然后用纯净水或步骤(1)中的有机溶剂进行冲洗，收集树脂流出液以及低浓度有机溶剂冲洗液作为待套用液转至提取溶媒调配罐，用于调配下一批物料的提取溶媒；再用适量50％～95％酒精进行洗脱，收集洗脱液。
(4)浓缩、干燥：将步骤(3)得到的洗脱液经浓缩、干燥得提取物；
(5)药渣蒸馏：对提取后的药渣进行蒸馏，回收溶剂作为下一批物料的溶媒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和乙酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述提取方法包括单罐提取、逆流提取、超声提取或渗漉提取等方法中的任意一种。
4.根据权利要求1-3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用单根或多根大孔树脂柱串联。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述树脂流出液及冲洗液直接作为调配下一批物料提取溶媒的原料，根据提取溶媒所需有机溶剂的浓度范围对待套用液进行调配。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述树脂流出液的套用次数为1次～7次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述药渣蒸馏为提取罐斧底通蒸汽加热在真空或者常压状态下进行水蒸汽蒸馏。
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