CN111714925A - 一种自组罐逆流提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种自组罐逆流提取方法，其采取提取溶媒用量递减、自组罐逆流提取的方式，具体方法为：第一次的提取液直接出料，第二次、第三次提取溶媒用量可与上一次相同，也可比上一次减少1倍～10倍，且用作下一批第一次的提取溶媒或分别作为第一次、第二次的提取溶媒；每批药材第一次的提取液经过滤后进入下一步工序。本发明解决常规三罐组逆流提取工艺存在提取罐利用率不高、提取罐配置数量多、等待时间长、操作复杂的问题。

Description

一种自组罐逆流提取方法

技术领域

本发明涉及物质提取技术领域，具体涉及一种自组罐逆流提取方法。

背景技术

传统的提取工艺主要有煎煮法、回流法、渗漉法等，这些方法采用多个提取罐多次间歇式提取，溶剂消耗量大，大大增加后续工序的处理时间，既不利于环保也不节能。

提取物多以水或高浓度有机溶剂水溶液作为溶媒，利用溶媒与原料间个组分的浓度差进行提取。常规提取存在溶剂利用率低、有效成分转移率低、提取次数多的问题。为了解决这些问题，逆流提取技术应运而生。逆流提取技术利用物料与溶剂反向运动，而产生的浓度梯度，帮助物料中有效成分的溶出，减少了溶剂使用量，在一定程度上可增加溶剂利用率。但这一方法不能解决工艺复杂，生产周期长的问题。

常规三罐组逆流提取工艺，采用3罐组动态逆流提取的方式，利用药材与溶剂之间有效成分的浓度差，逐级将有效成分从药材中溶出，与传统提取工艺相比有效的减少了溶剂的使用量。

常规三罐组逆流提取工艺至少需要2个以上的提取罐才能完成组罐，若设备数量为单数，会导致一个提取物空置，对设备配置数量要求高；且提取过程中2个提取罐不能同步进行操作，导致操作复杂、等待时间较长，因此原料处理量小、效率低、费时费力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺简单、操作方便、环保型的，适用于工业化生产的组罐逆流提取新方法，其采用单罐自组逆流提取方式，根据实际情况逐步减少提取溶媒用量，待套用提取液在提取过程中暂存于提取液储罐或溶媒罐。

为了实现上述发明目的，本发明提供的技术方案如下：

一种自组罐逆流提取方法，包括如下步骤：

第一批次：

步骤1：将药材投入提取罐中，加入药材投料量的3倍～30倍新鲜溶媒进行第一次提取，提取完成后，料液从提取罐转出，进入下一工序原料罐；

步骤2：向提取罐中加入药材投料量的2倍～30倍新鲜溶媒进行第二次提取，溶媒使用量可比第一次减少1倍～10倍，第二次提取完成后，提取液转入提取液储罐作为下一批第一次提取溶媒；

步骤3：向提取罐中加入1倍～30倍溶媒进行第三次提取，溶媒使用量可比第二次减少1倍～10倍，第三次提取完成后提取液与第二次提取液合并作为下一批第一次提取溶媒，或单独作为下一批第二次提取溶媒。

后续批次：

步骤1：将药材投入提取罐中，加入上一批第二次提取液或上一批第二次与第三次提取混合液进行第一次提取，提取完成后，料液从提取罐转出进入下一步工序；

步骤2：向提取罐中加入上一批第三次提取液或药材投料量的2倍～30倍新鲜溶媒，第二次提取完成后，提取液转入提取液储罐，作为下一批第一次提取溶媒。

步骤3：向提取罐中加入药材投料量的1倍～30倍新鲜溶媒进行第三次提取，第三次提取完成后提取液与第二次提取液合并作为下一批第一次提取溶媒，或单独作为下一批第二次提取溶媒。

优选地，所有批次第二次的提取液可单独作为下一批第一次提取溶媒，也可与第三次的提取液合并作为下一批第一次提取溶媒；所有批次第三次的提取液可与第二次的提取液合并作为下一批第一次提取溶媒，也可单独作为下一批第二次提取溶媒。

优选地，第一批次提取完成后，若提取溶媒为水以外的其它溶媒，则对药渣进行复吊回收溶剂，复吊完成后出渣、清洗提取罐，然后投料进行下一批物料的提取。

优选地，所述提取包括冷浸、温浸、回流提取、循环提取、高压提取和超声提取。

优选地，所有批次药材第一次提取液出料完成后立即转入下一工序原料罐，开始下一步工序。

优选地，所述第一批第二次、第三次提取溶媒使用量与上一次相同，或比上一次减少1倍～10倍。

本发明的有益效果：

本发明与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1.采用单罐自组的工艺，相对于常规三罐组逆流提取，仅需要一台提取罐即可完成提取过程的溶媒套用操作，打破常规三罐组逆流提取至少需要配置2个提取罐的硬性要求，提取罐的配置数量可根据产量自行调节。

2.常规三罐组逆流提取过程中，提取3次，只有1次提取过程是2个提取罐均处于运行状态，其它2次提取过程存在一台提取罐空置等待的现象，采用单罐自组的工艺，多台提取罐可同时进行提取，省去等待时间，以采用6个提取罐，共计提取18罐为例，(以每罐提取3次，每次提取1h，每次升温、出液时间合计1h，每次出渣投料耗时1h计)，采用常规三罐组全程需要27h，单罐自组全程仅需要21h，单罐自组可生产周期缩短22.2％。

3.所有提取罐同步操作，同时提取、同时出渣，可至少减少25％人工。

附图说明

图1是本发明实施例1的工艺流程图；

图2是本发明实施例2的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例的一种自组罐逆流提取方法参见图1所示，具体为：

(1)第一次提取：将400kg淫羊藿等量投入2个5吨提取罐中，加入3500L水升温提取，提取温度90℃，提取2h，提取完成后将提取液转入提取液储罐，然后立即转入离心机原料罐，进入固液分离工序。

(2)第二次提取：从溶媒罐将3200L水加入提取罐中，加热至90℃开始提取，提取2h，提取完成后将提取液转入提取液储罐。

(3)第三次提取：从溶媒罐向提取罐内加入3000L水，升温加热至90℃开始提取，提取2h，提取过程中将第二次提取液从提取液储罐转至溶媒罐备用，提取完成后将提取液转入提取液储罐。

(4)出渣：提取罐中残液排放后出渣，清洗提取罐。

(5)后续批次物料第一次提取：继续将下一批400kg淫羊藿等量投入2个5吨提取罐中，将溶媒罐中上批次的第二次提取液转入提取罐中，升温进行至90℃开始提取，提取条件与上一批第一次提取工艺相同。提取过程中将提取液储罐中上一批第三次提取液转入溶媒罐，提取完成后将提取液转入提取液储罐，再转至离心机原料罐。

(6)后续批次物料第二次提取：将溶媒罐中上批次的第三次提取液转入提取罐中，升温进行至90℃开始提取，提取条件与上一批第二次提取工艺相同。提取完成后将提取液转入提取液储罐。

(7)后续批次物料第三次提取：从溶媒罐向提取罐内加入3000L水，升温进行至90℃开始提取，提取条件与上一批第三次提取工艺相同。提取过程中将第二次提取液转至溶媒罐，提取完成后将提取液转入提取液储罐。

(8)每批投料2罐，连续提取3批，共计投料1200kg，最后一批所有提取液从提取液储罐转至离心机原料罐，进入下一工序。

(9)树脂纯化：将经过离心处理的提取液用预处理好的D101树脂进行纯化处理，2根树脂柱串联，每根树脂柱填装700kg树脂。上样流速为2000L/h，5批提取液上样完毕后用4T纯净水冲洗，冲洗流速为1BV～6BV，冲洗完毕后，以6T 70％酒精进行洗脱，洗脱流速为1000L/h。

(10)浓缩、干燥：70％酒精洗脱液减压浓缩至固含量40％～45％，然后用喷雾干燥设备干燥，得85kg提取物。

实施例2

本实施例的一种自组罐逆流提取方法参见图2所示，具体为：

(1)第一次提取：将200kg淫羊藿投入5吨提取罐中，加入4000L 60％酒精升温提取，提取温度70℃，提取2h，提取完成后将提取液转入提取液储罐，然后立即转入离心机原料罐，进入固液分离工序。

(2)第二次提取：从溶媒罐将2400L 60％酒精加入提取罐中，加热至70℃开始提取，提取2h，提取完成后将提取液转入提取液储罐。

(3)第三次提取：从溶媒罐向提取罐内加入2000L 60％酒精，升温加热至70℃开始提取，提取2h，提取完成后提取液转入提取液储罐与第二次提取液合并，再将混合提取液转入溶媒罐用作下一批物料第一次提取溶媒。

(4)复吊、出渣：三次提取完成后，罐底部通蒸汽进行复吊，至馏出液醇度10％以下，回收酒精用于调配提取溶媒。提取罐中残液排放后出渣，清洗提取罐。

(5)后续批次物料第一次提取：继续将下一批200kg淫羊藿投入5吨提取罐中，将溶媒罐中上批次的第二次、第三次提取液转入提取罐中，升温进行至70℃开始提取，提取条件与上一批第一次提取工艺相同。提取完成后将提取液转入提取液储罐，再转至离心机原料罐。

(6)后续批次物料第二次提取：从溶媒罐中向提取罐内添加2400L60％酒精，升温进行至70℃开始提取，提取条件与上一批第二次提取工艺相同。提取完成后将提取液转入提取液储罐。

(7)后续批次物料第三次提取：从溶媒罐中向提取罐内添加2000L60％酒精，升温进行至70℃开始提取，提取条件与上一批第三次提取工艺相同。提取完成后将提取液转入提取液储罐与第二次提取液合并，再将混合提取液转入溶媒罐用作下一批物料第一次提取溶媒。

(8)每批投料1罐，连续提取5批，共计投料1000kg，最后一批所有提取液从提取液储罐转至离心机原料罐，进入下一工序。

(9)浓缩、干燥：将提取液减压浓缩至固含量40％～45％，然后用真空干燥设备干燥，得180kg淫羊藿提取物。

实施例3

本实施例的一种自组罐逆流提取方法，具体为：

(1)第一次提取：将3000kg蓝莓果渣等量投入3个5T提取罐中(每批：1000kg/罐*3罐)，从溶媒罐中向提取罐内添加4000L 50％酒精升温进行提取，提取温度40℃，提取1h，提取完成后将提取液转入离心机原料罐，离心后转入刮膜浓缩器原料罐。

(2)第二次提取：从溶媒罐将2000L50％酒精加入提取罐中，加热至40℃开始提取，提取1h，提取完成后将提取液转入提取液储罐。

(3)第三次提取：从溶媒罐向提取罐内加入2000L 50％酒精，升温加热至40℃开始计时，提取1h，提取完成后提取液转入提取液储罐与第二次提取液合并，再将混合提取液转入溶媒罐用作下一批物料第一次提取溶媒。

(4)复吊、出渣：三次提取完成后，罐底部通蒸汽进行复吊，至馏出液醇度10％以下，回收酒精用于调配提取液。提取罐中残液排放后出渣，清洗提取罐。

(5)后续批次物料第一次提取：继续将下一批3000kg蓝莓果渣等量投入3个5T提取罐中，将提取液储罐中上批次的第二次、第三次提取液转入提取罐中，提取工艺与上一批第一次提取工艺相同。提取完成后将提取液转入刮膜浓缩器原料罐。连续投料5批，共计15000kg原料。

(6)后续批次物料第二次提取：从溶媒罐中向提取罐内添加2000L 50％酒精，提取工艺与上一批第二次提取工艺相同。提取完成后将提取液转入提取液储罐。

(7)后续批次物料第三次提取：从溶媒罐中向提取罐内添加2000L 50％酒精，提取条件与上一批第三次提取工艺相同。提取完成后将提取液转入提取液储罐与第二次提取液合并，再将混合提取液转入溶媒罐用作下一批物料第一次提取溶媒。

(7)浓缩、干燥：将经过离心处理的提取液用刮膜浓缩器进行浓缩，浓缩至固含量40％～45％，然后用真空干燥设备进行干燥，得450kg蓝莓提取物。

以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种自组罐逆流提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一批次：

步骤1：将药材投入提取罐中，加入药材投料量的3倍～30倍新鲜溶媒进行第一次提取，提取完成后，料液从提取罐转出，进入下一工序原料罐；

步骤2：向提取罐中加入药材投料量的2倍～30倍新鲜溶媒进行第二次提取，溶媒使用量可与上一次相同，也可比第一次减少1倍～10倍，第二次提取完成后，提取液转入提取液储罐作为下一批第一次提取溶媒；

步骤3：向提取罐中加入1倍～30倍溶媒进行第三次提取，溶媒使用量可与上一次相同，也可比第二次减少1倍～10倍，第三次提取完成后提取液与第二次提取液合并作为下一批第一次提取溶媒，或单独作为下一批第二次提取溶媒。

后续批次：

步骤1：将药材投入提取罐中，加入上一批第二次提取液或上一批第二次与第三次提取混合液进行第一次提取，提取完成后，料液从提取罐转出进入下一步工序；

步骤2：向提取罐中加入上一批第三次提取液或药材投料量的2倍～30倍新鲜溶媒，第二次提取完成后，提取液转入提取液储罐，作为下一批第一次提取溶媒。

步骤3：向提取罐中加入药材投料量的1倍～30倍新鲜溶媒进行第三次提取，第三次提取完成后提取液与第二次提取液合并作为下一批第一次提取溶媒，或单独作为下一批第二次提取溶媒。

2.根据权利要求1所述的一种自组罐逆流提取方法，其特征在于，所有批次第二次的提取液可单独作为下一批第一次提取溶媒，也可与第三次的提取液合并作为下一批第一次提取溶媒；所有批次第三次的提取液可与第二次的提取液合并作为下一批第一次提取溶媒，也可单独作为下一批第二次提取溶媒。

3.根据权利要求1所述的一种自组罐逆流提取方法，其特征在于，第一批次提取完成后，若提取溶媒为水以外的其它溶媒，则对药渣进行复吊回收溶剂，复吊完成后出渣、清洗提取罐，然后投料进行下一批物料的提取。

4.根据权利要求1所述的一种自组罐逆流提取方法，其特征在于，所述提取包括冷浸、温浸、回流提取、循环提取、高压提取和超声提取。

5.根据权利要求1所述的一种自组罐逆流提取方法，其特征在于，所有批次药材第一次提取液出料完成后立即转入下一工序原料罐，开始下一步工序。

6.根据权利要求1所述的一种自组罐逆流提取方法，其特征在于，所述第一批第二次、第三次提取溶媒使用量与上一次相同，或比上一次减少1倍～10倍。

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