CN102038793A - 一种无患子皂苷的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及医药技术领域，具体为一种无患子皂苷的制备方法。该方法将无患子药材粉碎，利用超声波的空化作用提取制得无患子皂苷提取液，通过活性炭硅藻土混合柱吸附，水洗，用正丁醇饱和水溶液洗脱，浓缩，喷雾干燥即得高纯度无患子皂苷。本发明无患子皂苷的制备方法提率高，处理量大，生产过程节约能源，可连续运行，生产的无患子皂苷纯度高。

Description

一种无患子皂苷的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种从无患子中制备无患子皂苷的方法，特别是一种用超声提取、活性炭硅藻土混合柱分离制备无患子皂苷的方法。

背景技术：

无患子始记载于《本草纲目》，具有清热祛痰，消积杀虫等作用，用于喉痹肿痛、咳喘、食滞、白带、疳积、疮癣、肿毒。无患子皂苷(Soapnut Saponin)是野生落叶乔木无患子(Sapindus mukorossi Gareth.)果皮的提取物。其主要表面活性成分为三萜皂苷类(I)、倍半萜糖苷类(II)、脂肪油和蛋白质，是一种天然的非离子型表面活性剂，纯天然产品，无添加任何人工合成洗涤剂、香精、色素和防腐剂。具有很强的降低表面张力的作用，用于皮肤清洁(沐浴、洗脸、洗手、洗发)和衣物洗涤，洗洁性能好，有效清除污垢，无异味，抗菌美容，增白、祛斑、祛痘、防治皮肤病。100％降解，温和无刺激，不会产生有害人体健康和有害环境的残留物。

无患子皂苷(Soapnut Saponin)中的糖苷类物质主要为三萜皂苷类、倍半萜糖苷类，已证实作用于人体皮肤有抗菌、杀菌、消炎和祛屑止痒功效。近年国内外研究表明，无患子所含皂苷成分具有抑制肿瘤细胞增殖、低浓度抗幽门螺旋杆菌活性、抗皮真菌和念珠菌作用及保肝作用。

超声波是指振动频率较高的物体在介质中所产生的弹性波，其频率范围为20kHz-10MHz。高功率的超声波产生强烈的振动、高的加速度、强烈的空化作用、搅拌作用和瞬时高温等，造成植物细胞壁的破坏和溶剂的快速渗透，使被提取的有效成分迅速溶解到溶剂中，从而提高提取率、缩短提取时间、节省溶剂。超声波与媒质的作用机制主要是空化作用。在液体中，当声波的功率相当大、液体收到的负压力足够强时，媒质分子间的平均距离就会增大并超过极限距离，从而将液体拉断形成空穴，在空化泡或空化的空腔激烈收缩与崩溃的瞬间，泡内可以产生局部的高压，以及数千度的高温，产生微射流和瞬时高温高压，从而形成超声空化现象。

目前无患子皂苷的提纯方法以醇提萃取工艺为主，溶剂用量大，较不成熟。最新的研究成果中：公开号CN101508710的中国专利“无患子皂苷动态逆流提取设备及其生产工艺”阐述了一种用动态逆流提取法提取无患子皂苷的方法，此法较为繁琐，且耗时较长，未能对提取物做进一步纯化。公开号CN101624416的中国专利“无患子皂苷泡沫分离法”利用无患子皂苷的表面活性性能，用鼓泡法分离出无患子皂苷，分离纯度很高，但是分离时间较长。公开号CN1935820的中国专利“无患子总皂苷的制备方法”采用了醇提、酸化、大孔树脂分离的方法，收率偏低。魏凤玉等《超滤法分离提纯无患子皂苷》报道了水提、超滤提纯无患子皂苷的方法，但杂质超滤膜的性能影响较大，预处理麻烦。魏凤玉等《天然无患子皂苷的提取分离》研究了水提-大孔树脂吸附分离条件，得到了比较好的效果，但是纯度还不能满足更高层次的要求。

发明内容：

针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种具有收率高、耗时短的无患子皂苷的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种无患子皂苷的制备方法，其特征在于：以无患子为原料，粉碎成50-100目，送入超声提取机，加入乙醇溶液进行搅拌混合，超声萃取2-3次，合并无患子提取液，回收乙醇，趁热上活性炭硅藻土混合柱，水洗，用正丁醇溶液洗脱，皂苷洗脱液减压浓缩至高浓度，喷雾干燥得高纯度无患子皂苷。

所述提取所用乙醇浓度为70-90％，每次用量为原料质量的5-12倍。

所述超声功率为28-45kHz，超声时间为30-60min。

所述正丁醇溶液为饱和水溶液。

所述上柱后的提取物用正丁醇饱和水溶液洗脱至紫外可见光分光光度法检测不出皂苷为止。

本发明的积极效果在于：提取方法采用超声提取，提取时间短，提取率高，常温操作，提取过程不易发生副反应；活性炭对皂苷类物质吸附性好，但单独使用孔径小影响流速，所以通过硅藻土混合可以加快处理速度，处理量大，成本低，产品纯度高，所用有机试剂用量较少，安全无毒。

具体实施方式：

实施例1：

取粉碎成50目的无患子1kg从提取管的一端输入，从提取管的另一端进料装置加入70％乙醇溶液5L作为提取溶媒，开动螺旋搅拌和超声波发生装置，超声波功率为30kHz，萃取30min后液渣分离，经分离出的无患子药渣进行第二次超声提取，合并两次提取液，浓缩回收乙醇，趁热上活性炭硅藻土混合柱，水洗杂质，用饱和正丁醇水溶液洗脱洗脱无患子皂苷，用紫外可见光分光光度法检测无皂苷后停止，皂苷洗脱浓缩至高浓度，喷雾干燥即得含量达88％的无患子皂苷6.64g。

实施例2：

取粉碎成60目的无患子1kg从提取管的一端输入，从提取管的另一端进料装置加入80％乙醇溶液6L作为提取溶媒，开动螺旋搅拌和超声波发生装置，超声波功率为40kHz，萃取40min后液渣分离，经分离出的无患子药渣再超声提取1次，合并2次提取液，浓缩回收乙醇，趁热上活性炭硅藻土混合柱，水洗杂质，用饱和正丁醇水溶液洗脱洗脱无患子皂苷，用紫外可见光分光光度法检测无皂苷后停止，皂苷洗脱浓缩至高浓度，喷雾干燥即得含量达89％的无患子皂苷7.26g。

实施例3：

取粉碎成70目的无患子1kg从提取管的一端输入，从提取管的另一端进料装置加入90％乙醇溶液8L作为提取溶媒，开动螺旋搅拌和超声波发生装置，超声波功率为28kHz，萃取60min后液渣分离，经分离出的无患子药渣再超声提取1次，合并2次提取液，浓缩回收乙醇，趁热上活性炭硅藻土混合柱，水洗杂质，用饱和正丁醇水溶液洗脱洗脱无患子皂苷，用紫外可见光分光光度法检测无皂苷后停止，皂苷洗脱浓缩至高浓度，喷雾干燥即得含量达86％的无患子皂苷7.10g。

实施例4：

取粉碎成80目的无患子1kg从提取管的一端输入，从提取管的另一端进料装置加入90％乙醇溶液9L作为提取溶媒，开动螺旋搅拌和超声波发生装置，超声波功率为45kHz，萃取50min后液渣分离，经分离出的无患子药渣再超声提取2次，合并3次提取液，浓缩回收乙醇，趁热上活性炭硅藻土混合柱，水洗杂质，用饱和正丁醇水溶液洗脱洗脱无患子皂苷，用紫外可见光分光光度法检测无皂苷后停止，皂苷洗脱浓缩至高浓度，喷雾干燥即得含量达87％的无患子皂苷7.72g。

实施例5：

取粉碎成90目的无患子1kg从提取管的一端输入，从提取管的另一端进料装置加入80％乙醇溶液10L作为提取溶媒，开动螺旋搅拌和超声波发生装置，超声波功率为43kHz，萃取60min后液渣分离，经分离出的无患子药渣再超声提取2次，合并3次提取液，浓缩回收乙醇，趁热上活性炭硅藻土混合柱，水洗杂质，用饱和正丁醇水溶液洗脱洗脱无患子皂苷，用紫外可见光分光光度法检测无皂苷后停止，皂苷洗脱浓缩至高浓度，喷雾干燥干燥即得含量达87％的无患子皂苷6.98kg。

实施例6：

取粉碎成100目的无患子1kg从提取管的一端输入，从提取管的另一端进料装置加入70％乙醇溶液12L作为提取溶媒，开动螺旋搅拌和超声波发生装置，超声波功率为35kHz，萃取40min后液渣分离，经分离出的无患子药渣再超声提取1次，合并2次提取液，浓缩回收乙醇，趁热上活性炭硅藻土混合柱，水洗杂质，用饱和正丁醇水溶液洗脱洗脱无患子皂苷，用紫外可见光分光光度法检测无皂苷后停止，皂苷洗脱浓缩至高浓度，喷雾干燥即得含量达85％的无患子皂苷7.12kg。

Claims (5)

1.一种无患子皂苷的制备方法，其特征在于：以无患子为原料，粉碎成50-100目，送入超声提取机，加入乙醇溶液进行搅拌混合，超声萃取2-3次，合并无患子提取液，回收乙醇，趁热上活性炭硅藻土混合柱，水洗，用正丁醇溶液洗脱，皂苷洗脱液减压浓缩至高浓度，喷雾干燥得高纯度无患子皂苷。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：提取所用乙醇浓度为70-90％，每次用量为原料质量的5-12倍。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：超声功率为28-45kHz，超声时间为30-60min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述正丁醇溶液为饱和水溶液。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：上柱后的提取物用正丁醇饱和水溶液洗脱至紫外可见光分光光度法检测不出皂苷为止。