CN111423485A - 一种无患子皂苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医药化工领域，公开了一种无患子皂苷的制备方法，制备过程包括提取、除大分子物质、浓缩；其特征在于，所述的浓缩方法为用截留分子量为200~600道尔顿的纳滤，采用本发明可以提高无患子皂苷收率，节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及医药化工技术领域，尤其涉及一种节能、安全的无患子皂苷的制备方法。
背景技术
无患子(Sapindus delavayi)为无患子科(Sapindaceae)无患子属植物，种子供药用，可驱虫；种子油可制硬化油；果皮可代肥皂，能产生丰富的泡沫，去污力强，研究表明，去污的主要成分为无患子皂苷，该皂苷是一种优良的天然表面活性剂，特别适用于高档丝绸、纯毛织物和婴幼儿用品的洗涤和洗浴牙膏等日用品中，此外，无患子皂苷本身还具有较强的抑菌和驱蚊虫作用。
近年来, 超滤法已逐渐应用于中药有效成分的分离中, 并取得了良好的效果，研究表明超滤膜的孔径大小、药液浓度等对分离有效成分有较大影响；文献报道采用采用乙醇提取-正丁醇萃取分离工艺得到了无患子皂苷及皂苷元晶体, 但所需溶剂用量大、工艺复杂、产品纯度不高；采用水提法或者稀醇提取法，仅能得到含量为15-28％水溶液产品，除杂和浓缩过程困难。树脂法进行分离后，树脂解析困难，再生过程繁琐；浓缩过程一般采用减压浓缩除水法，起泡严重，容易跑料，造成严重的损失，导致无患子皂苷收率较低，且浓缩过程耗时较长，容易导致中药中一些热敏性成分被破坏。
发明内容
本发明目的是解决现有无患子皂苷的制备过程中除杂和浓缩困难、耗时长浪费资源、提取物受热时间长导致其中含有的热敏性物质被破坏等问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：一种无患子皂苷的制备方法，本发明所述的无患子皂苷包括无患子皂苷浓缩液和无患子皂苷固体物质，其制备过程包括提取、除大分子物质、浓缩，浓缩方法为用截留分子量为200~600道尔顿的纳滤；具体解释为，首先使用水或者一定浓度的乙醇溶液对无患子中的皂苷进行提取，得到提取液，再将提取液进行除杂，除掉多糖、蛋白质和鞣制等大分子物质和不溶物，然后进一步对除杂后的提取液进行浓缩，为了解决提取液蒸水浓缩过程由于泡沫过多，导致跑料生产效率低的问题，本发明选择用截留分子量为200~600道尔顿的纳滤，进行除水、无机盐及小分子物质，从而达到进一步除杂和浓缩目的；为了确定使用截留分子量为200~600道尔顿的纳滤进行浓缩的可行性，进行了大量的实验研究：首先总结大量的实验数据确定检测无患子皂苷分子量的方法，采用离子阱质谱仪进行无患子总皂苷的分子量测定，选择正离子和负离子两种模式同步检测，通过正、负离子质谱的相互印证，排除一些碎片离子的干扰，得到无患子总皂苷中l2种主要皂苷成分（1~12）的分子量如下，
773.442、l023.46l、905.486、l025.477、l097.550、ll55.504、l229.592、 ll57.520、70l.335、ll69.5l9、7l5.355、ll7l.535
经过多次实验总结，无患子皂苷分子量绝大部分都大于600道尔顿，分别用截留分子量为200、300和500道尔顿的纳滤进行浓缩实验，均可以得到无患子皂苷浓缩液，但是用截留分子量为200道尔顿的纳滤试验时，过滤工作效率较低，同时为了尽量的过滤掉小分子杂质，所以选择用截留分子量为200~600道尔顿的纳滤进行浓缩，通过本浓缩方法，与减压蒸水法浓缩比较，无患子皂苷的收率提高20%以上；
可选的浓缩用截留分子量为300道尔顿的纳滤，经过多次实验，选300道尔顿的纳滤，浓缩液的皂苷纯度高、而且减少钠滤膜堵塞、工作效率最高；
可选的提取为用含醇量为0~95%的醇溶液在室温~100℃条件下浸提，稀醇提取皂苷类成分是中药常规提取方法，通过大量实验，证明不同浓度的甲醇或者乙醇溶液均可以从无患子中提取无患子皂苷，用于后续的浓缩，提取方式包括冷浸、热浸、回流提取等；
可选的提取为用水在室温~100℃条件下浸提，通过实验证明，用水煎煮无患子或者40~100度的热水长时间浸泡无患子均可以得到无患子皂苷提取液，用于后续的浓缩；
可选的除大分子物质优选用截留分子量为6000~10000道尔顿的超滤膜过滤除大分子物质，由离子阱质谱仪进行无患子总皂苷的实验得到，无患子皂苷的分子量绝大部分小于2000道尔顿，分别用截留分子量为2000、5000、6000和10000道尔顿的超滤膜进行除大分子物质实验，截留分子量为2000和5000道尔顿的超滤膜过滤稍有堵塞，工作效率较低，无患子皂苷含量较高，用截留分子量为6000和10000道尔顿的超滤膜过滤，过滤较顺畅，得到无患子皂苷略低，为了提高工作效率，更适合生产操作，选择用截留分子量为6000和10000道尔顿的超滤膜过滤；
可选的制备方法包括干燥，根据无患子皂苷的应用需求，本发明研发了对无患子皂苷浓缩液进行干燥的方法，为了减少受热时间，本发明应用喷雾干燥法、减压干燥法和冷冻干燥法进行干燥，均得到较好的无患子皂苷固体物质；
可选的在提取和除大分子物质步骤之间，还包括粗滤，用200~300目筛滤除提取残渣，经实验研究，在提取和除大分子物质步骤之间，增加粗滤步骤，更有利于提高除大分子物质的过滤工作效率。
本发明具有如下有益效果：
1、除大分子物质和浓缩过程未加热，有效避免热敏性有效成分被破坏；
2、操作方便，提高无患子皂苷收率，从而使生产过程更加节能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步阐述。
实施例1 无患子皂苷浓缩液制备
制备：将100kg无患子果皮置提取罐，加入800kg水，加热至沸腾，进行煎煮提取1小时，提取液经200目筛网粗滤，滤渣再加入600kg水进行二次煎煮提取1小时，两次经粗滤的提取液混合后，用截留分子量为6000道尔顿的超滤膜进行过滤，滤液再用截留分子量为300道尔顿纳滤，进行过滤浓缩至截留部分的相对密度为1.10~1.20（25℃），所得截留部分即为无患子皂苷浓缩液。
实验结论：所得无患子皂苷相对于其无患子皂苷浓缩液中固含物的含量占比为70.5%。
实施例2 无患子皂苷浓缩液制备
制备：将100kg无患子茎叶置提取罐，加入800kg含醇量为60%的乙醇溶液，加热至回流，进行煎煮提取1小时，提取液经200目筛网粗滤，滤渣再加入600kg含醇量为60%的乙醇溶液进行二次回流提取0.5小时，两次经粗滤的提取液混合后，用截留分子量为10000道尔顿的超滤膜进行过滤，滤液再用截留分子量为500道尔顿纳滤，进行过滤浓缩至截留部分的相对密度为1.10~1.20（25℃），所得截留部分即为无患子皂苷浓缩液。
实验结论：所得无患子皂苷相对于其无患子皂苷浓缩液中固含物的含量占比为73.2%。
实施例3 无患子皂苷浓缩液制备
制备：将100kg无患子果皮置冷浸罐，加入600kg甲醇溶液，冷浸10小时，上清液用截留分子量为6000道尔顿的超滤膜进行过滤，滤液再用截留分子量为200道尔顿的纳滤，进行过滤浓缩至截留部分的相对密度为1.10~1.20（25℃），所得截留部分即为无患子皂苷浓缩液。
实验结论：所得无患子皂苷相对于其无患子皂苷浓缩液中固含物的含量占比为75.8%。
实施例4 无患子皂苷固体物质制备
将实施例1所得无患子皂苷浓缩液进行喷雾干燥，设置参数进风温度160~200℃，出风温度80~90℃，气流量20立方米/小时、雾化器转速15000~20000转/分钟。
实验结论：所得无患子皂苷固体物质中，无患子皂苷含量为72.0%。
实施例5 无患子皂苷固体物质制备
将实施例1所得无患子皂苷浓缩液进行冷冻干燥，首先1小时内将放置无患子皂苷浓缩液的冷冻室降温至-10℃预冻0.5小时；放热结束后，1小时内降温至-30℃，再1小时内降温至-45℃，控制冷冻室压力在10帕以下维持1.5小时进行冻结；将冷冻室温度升温至-4℃，真空维持在10帕以下，保温5小时进行前期升华；调节真空度至50帕，-4℃保温8小时进行后期升华；升华结束后调整温度至30~40℃，真空度至25帕进行解析至完全干燥，即得。
实验结论：所得无患子皂苷固体物质中，无患子皂苷含量为71.8%。
以上实施例的先后顺序仅为便于描述，不代表实施例的优劣。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种无患子皂苷的制备方法，包括提取、除大分子物质、浓缩；其特征在于，所述的浓缩方法为用截留分子量为200~600道尔顿的纳滤。
2.如权利要求1所述的一种无患子皂苷的制备方法，其特征在于，所述的浓缩优选为用截留分子量为300道尔顿的纳滤。
3.如权利要求1所述的一种无患子皂苷的制备方法，其特征在于，所述的提取为用含醇量为0~95%的醇溶液在室温~100℃条件下浸提。
4.如权利要求1所述的一种无患子皂苷的制备方法，其特征在于，所述的提取为用水在室温~100℃条件下浸提。
5.如权利要求1所述的一种无患子皂苷的制备方法，其特征在于，所述的除大分子物质优选用截留分子量为6000~10000道尔顿的超滤膜过滤除大分子物质。
6.如权利要求1所述的一种无患子皂苷的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括干燥。
7.如权利要求6所述的一种无患子皂苷的制备方法，其特征在于，所述的干燥方法为减压干燥、冷冻干燥和喷雾干燥中的一种。
8.如权利要求1所述的一种无患子皂苷的制备方法，其特征在于，所述的制备方法，在提取和除大分子物质步骤之间，还包括粗滤，用200~300目筛滤除提取残渣。
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| 徐圆圆等，: "无患子三萜皂苷研究进展." * |
| 解辉: "无患子皂苷分离纯化的研究" * |
| 魏凤玉等: "超滤法分离提纯无患子皂苷" * |
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