CN108774123A - 一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法 - Google Patents

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刘九平
刘厚权
梁佳
毛艳峰
李海金
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Abstract

一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法，涉及一种中药提取工艺。牡丹皮置多功能提取罐中，加水浸泡，开启提取罐夹层蒸汽煮沸；再开启直通蒸汽阀蒸馏，水蒸气经过与水平面呈5～20度角的列管式冷凝器冷凝，控制冷凝器出口的蒸馏液温度为55‑65℃，蒸馏液用物料桶收集，蒸馏完成后，将蒸馏液在2～10℃中静置结晶，过滤，结晶物20～40℃真空干燥，得丹皮酚成品。本发明方法采用中药生产企业常规生产设备，简单易行，且无环境污染，适宜于工业化大生产。丹皮酚的收得率更高，超过2%；得到的丹皮酚成品纯度高，超过97%。

Description

一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法
技术领域
本发明涉及一种中药提取工艺，具体是涉及一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。
背景技术
丹皮酚是从毛茛科芍药属植物芍药、牡丹的根皮以及萝藦科植物徐长卿的干燥根或全草中提取出的活性成分。其化学名称为2-羟基-4-甲氧基苯乙酮。丹皮酚熔点49℃-51℃，在热水中溶解，不溶于冷水，可随水蒸气蒸馏。
丹皮酚具有解热、镇痛、抗炎、抗菌、抗过敏、增强免疫力、镇静催眠等作用，是具有广泛生物活性的物质。新近研究证实丹皮酚还可诱导癌细胞凋亡、具有中枢神经系统以及心血管系统保护作用。丹皮酚作为一个多靶点药物，其药效温和持久、不良反应少，具有良好的应用前景。
目前中药生产企业生产时多采用多功能提取罐来进行中药提取，适宜于常压、微压、水煎、温浸、热回流、强制循环渗漉作用，芳香油提取及有机溶媒回收等多种工艺操作，具有效率高、操作方便等优点。多功能提取罐配套的冷凝器一般都是水平放置。
发明专利《一种丹皮酚的提取方法》（公开号：CN102627545A）公开了一种从牡丹皮中提取得到丹皮酚的方法，其包括以下步骤：称取牡丹皮、切制，置提取罐中，加水，开启提取罐夹层蒸汽，温浸；开启直通蒸汽阀蒸馏，蒸馏液通过管道蒸馏至结晶罐中，并开启冷冻水进行降温，蒸馏器出口的蒸馏液温度40-50℃，当结晶罐中蒸馏液液面与搅拌泵的扇叶平行时即开启搅拌泵，结晶罐中蒸馏液温度26℃以下，过滤的丹皮酚成分，甩干、干燥得结晶物、混合、检测、入库。但该发明专利未公开丹皮酚收得率及丹皮酚纯度等数据。
发明专利《一种丹皮酚的提取方法》（公开号：CN105801392A）公开了一种采用水蒸气蒸馏-碱溶酸沉结合方法对丹皮酚进行提取的方法，以丹皮酚、全株徐长卿或徐长卿根为原料，将原料粉碎并水提10～23h后进行水蒸气蒸馏，待馏出液质量为原料的2.5～3倍时停止蒸馏，将馏出液冷却过滤得到产物A，继而调节水蒸气蒸馏后烧瓶内的原料和残留液pH至12～14进行碱溶，碱溶后调节溶液pH至5～7进行酸沉并冷却过滤，得到产物B。该方法为小试方法，未经生产验证，同时该方法虽未采用有机溶剂，但采用了酸碱溶液，对生产污水处理有较大影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种适宜于中药生产企业，丹皮酚收得率高、纯度高，简单易行且无环境污染的工业大生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下的技术方案。
一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法，其特征在于依次包括以下步骤：
牡丹皮置多功能提取罐中，加水浸泡，开启提取罐夹层蒸汽煮沸；再开启直通蒸汽阀蒸馏，水蒸气经过与水平面呈5～20度角的列管式冷凝器冷凝，控制冷凝器出口的蒸馏液温度为55-65℃，蒸馏液用物料桶收集，蒸馏完成后，将蒸馏液在2～10℃中静置结晶，过滤，结晶物20～40℃真空干燥，得丹皮酚成品。
所述一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法中列管式冷凝器与水平面呈10度角。
所述一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法中控制冷凝器出口的蒸馏液温度为60℃。
所述一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法中蒸馏液在5℃中静置结晶。
所述一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法中结晶物在30℃真空干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
a.本发明方法采用中药生产企业常规生产设备，简单易行，且无环境污染，适宜于工业化大生产。
b.本发明方法还取得了意料之外的效果：丹皮酚的收得率更高，超过2%；得到的丹皮酚成品纯度高，超过97%。
具体实施方式
实施例1。
一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法，依次包括以下步骤：
牡丹皮300kg置多功能提取罐中，加4倍量水浸泡20分钟，开启提取罐夹层蒸汽煮沸；再开启直通蒸汽阀蒸馏，水蒸气经过与水平面呈5度角的列管式冷凝器冷凝，控制冷凝器出口的蒸馏液温度55℃，蒸馏10小时，蒸馏液用物料桶收集，蒸馏完成后，将蒸馏液在10℃中静置结晶12小时，用300目滤布过滤，结晶物在40℃真空干燥得丹皮酚成品6.4kg,纯度97.7%。
实施例2。
一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法，依次包括以下步骤：
牡丹皮300kg置多功能提取罐中，加4倍量水浸泡20分钟，开启提取罐夹层蒸汽煮沸；再开启直通蒸汽阀蒸馏，水蒸气经过与水平面呈10度角的列管式冷凝器冷凝，控制冷凝器出口的蒸馏液温度60℃，蒸馏12小时，蒸馏液用物料桶收集，蒸馏完成后，将蒸馏液在5℃中静置结晶12小时，用300目滤布过滤，结晶在30℃真空干燥得丹皮酚成品6.8kg,纯度98.9%。
实施例3。
一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法，依次包括以下步骤：
牡丹皮300kg置多功能提取罐中，加4倍量水浸泡20分钟，开启提取罐夹层蒸汽煮沸；再开启直通蒸汽阀蒸馏，水蒸气经过与水平面呈20度角的列管式冷凝器冷凝，控制冷凝器出口的蒸馏液温度65℃，蒸馏11小时，蒸馏液用物料桶收集，蒸馏完成后，将蒸馏液在10℃中静置结晶12小时，用300目滤布过滤，结晶在20℃真空干燥得丹皮酚成品6.2kg,纯度97.3%。
实施例4：不同的丹皮酚提取方法对比。
按发明专利《一种丹皮酚的提取方法》（公开号：CN102627545A）公开的方法提取丹皮酚，提取效果与实施例1、实施例2和实施例3对比：
专利CN102627545A方法 实施例1 实施例2 实施例3
丹皮酚收得率 1.82% 2.13% 2.27% 2.07%
丹皮酚纯度 94.2% 97.7% 98.9% 97.3%

Claims (5)

1.一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法，其特征在于依次包括以下步骤：
牡丹皮置多功能提取罐中，加水浸泡，开启提取罐夹层蒸汽煮沸；再开启直通蒸汽阀蒸馏，水蒸气经过与水平面呈5～20度角的列管式冷凝器冷凝，控制冷凝器出口的蒸馏液温度为55-65℃，蒸馏液用物料桶收集，蒸馏完成后，将蒸馏液在2～10℃中静置结晶，过滤，结晶物20～40℃真空干燥，得丹皮酚成品。
2.根据权利要求1所述的一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法，其特征在于：所述列管式冷凝器与水平面呈10度角。
3.根据权利要求1所述的一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法，其特征在于：所述控制冷凝器出口的蒸馏液温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法，其特征在于：所述蒸馏液在5℃中静置结晶。
5.根据权利要求1所述的一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法，其特征在于：所述结晶物在30℃真空干燥。
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