CN107723093A - 一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺 - Google Patents
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Abstract
发明公开了一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，包括以下步骤：（1）烫漂；（2）低温氮气处理，然后烘干；（3）石油醚与乙醇浸泡；（4）循环萃取；（5）收集薄荷油；本发明一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，不仅能有效的提高薄荷油的出油率，同时，能够极大的程度的提高薄荷油中薄荷醇的含量，大幅度的提高了薄荷油的品质。
Description
技术领域
本发明涉及薄荷油的分离提取技术领域，特别是涉及一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺。
背景技术
薄荷油系从唇形科植物薄荷(MenthahaplocalyxBriq)中提取的挥发油。该植物广泛分布于北半球的温带地区 ，在我国广布于南北各省。薄荷过去统一用学名M ．arvensisL，我国分类学者采用Boriss对薄荷属的处理意见，结合其形态特征和地理分化趋势，可将其划分为两大种群，即欧洲、西亚及北美地区的薄荷种群M．arvensisL，东亚及热带亚洲的薄荷种群M．haplocalyxBri。我国栽培的薄荷品种多属后一种。
薄荷是我国常用的传统中药之一，又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效，用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等。薄荷中主要成分为挥发油，挥发油中主要有效成分为薄荷醇（俗称薄荷脑）。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主。但是以水蒸气蒸馏提取薄荷油的薄荷醇得率较低，通常在0.8%-0.9%之间，不会超过1.0%。
发明内容
本发明的目的是提供一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，通过以下技术方案实现：
一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，包括以下步骤：
（1）薄荷植株预处理：采用玉米须提取液对薄荷植株进行烫漂处理，烫漂次数为2-3次，每次烫漂的时间为3-5min，所述玉米须提取液制备方法为采用清水对玉米须进行提取，得到；
（2）薄荷植株干燥处理：将步骤（1）中经过烫漂后的薄荷植株放入密闭容器中，然后向密闭容器中通入低温氮气，当低温氮气体积达到密闭容器体积的60-70%，停止，静置处理120-130min，然后取出薄荷植株，再将薄荷植株在90-95℃热风中进行干燥，干燥至含水率低于10%，即可；所述低温氮气温度为零下10℃；
（3）按重量份数取15-20份步骤（2）处理后干燥的薄荷植株，粉碎至100-120目，然后添加到挥发油提取器中，加入30-40份的石油醚和3-4份的乙醇，常温条件下，浸泡2小时，然后加热至55℃，继续浸泡30min；
（4）向步骤（3）中的挥发油提取器中加60-80份的纯净水，在95-100℃下，循环提取3小时；
（5）冷却过滤，弃去滤渣，将滤液添加到旋转蒸发器，蒸发除去石油醚和乙醇，收集薄荷油。
进一步的，所述石油醚的沸程规格为75℃。
进一步的，所述玉米须提取液制备方法为：
将玉米须在100℃下烘干至含水率低于8%，然后将玉米须与水按20g：500mL的比例均匀混合后，加热至沸腾，保持5min，然后调节温度至80℃，保温2小时，再采用超声波进行处理3min，然后进行过滤，得到滤液，既得。
进一步的，所述超声波功率为800W，频率为40kHz。
进一步的，所述步骤（3）中石油醚份数是薄荷植株份数的2倍，所述石油醚份数是乙醇份数的10倍。
本发明有益效果：本发明通过采用玉米须提取液对薄荷植株进行烫漂处理，能够使得玉米须中有效活性成分与薄荷油相结合，促进薄荷油的溶解程度，能够有效的防止薄荷油在保存过程中的流失，通过采用玉米须提取液对薄荷植株进行烫漂处理，能够迅速软化薄荷植株细胞组织，提高薄荷植株细胞组织中薄荷油成分的活跃度，从而能够提高薄荷植株中薄荷油的提取率，通过对烫漂后的薄荷植株进行低温氮气处理，然后在进行干燥处理，能够使得薄荷植株内部水分能够快速脱离，同时，能显著的提高薄荷醇的活跃度，通过采用石油醚和乙醇对薄荷植株进行萃取时，薄荷植株中的薄荷醇能够更大程度的被萃取出来，从而有效的提高了薄荷油中薄荷醇的含量，薄荷油的品质得到显著的提高。
具体实施方式
实施例1
一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，包括以下步骤：
（1）薄荷植株预处理：采用玉米须提取液对薄荷植株进行烫漂处理，烫漂次数为2-3次，每次烫漂的时间为3-5min，所述玉米须提取液制备方法为采用清水对玉米须进行提取，得到；
（2）薄荷植株干燥处理：将步骤（1）中经过烫漂后的薄荷植株放入密闭容器中，然后向密闭容器中通入低温氮气，当低温氮气体积达到密闭容器体积的60-70%，停止，静置处理120-130min，然后取出薄荷植株，再将薄荷植株在90-95℃热风中进行干燥，干燥至含水率低于10%，即可；所述低温氮气温度为零下10℃；
（3）按重量份数取15-20份步骤（2）处理后干燥的薄荷植株，粉碎至100-120目，然后添加到挥发油提取器中，加入30-40份的石油醚和3-4份的乙醇，常温条件下，浸泡2小时，然后加热至55℃，继续浸泡30min；
（4）向步骤（3）中的挥发油提取器中加60-80份的纯净水，在95-100℃下，循环提取3小时；
（5）冷却过滤，弃去滤渣，将滤液添加到旋转蒸发器，蒸发除去石油醚和乙醇，收集薄荷油。
进一步的，所述石油醚的沸程规格为75℃。
进一步的，所述玉米须提取液制备方法为：
将玉米须在100℃下烘干至含水率低于8%，然后将玉米须与水按20g：500mL的比例均匀混合后，加热至沸腾，保持5min，然后调节温度至80℃，保温2小时，再采用超声波进行处理3min，然后进行过滤，得到滤液，既得。
进一步的，所述超声波功率为800W，频率为40kHz。
进一步的，所述步骤（3）中石油醚份数是薄荷植株份数的2倍，所述石油醚份数是乙醇份数的10倍。
实施例2
一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，包括以下步骤：
（1）薄荷植株预处理：采用玉米须提取液对薄荷植株进行烫漂处理，烫漂次数为2-3次，每次烫漂的时间为3-5min，所述玉米须提取液制备方法为采用清水对玉米须进行提取，得到；
（2）薄荷植株干燥处理：将步骤（1）中经过烫漂后的薄荷植株放入密闭容器中，然后向密闭容器中通入低温氮气，当低温氮气体积达到密闭容器体积的60-70%，停止，静置处理120-130min，然后取出薄荷植株，再将薄荷植株在90-95℃热风中进行干燥，干燥至含水率低于10%，即可；所述低温氮气温度为零下10℃；
（3）按重量份数取15-20份步骤（2）处理后干燥的薄荷植株，粉碎至100-120目，然后添加到挥发油提取器中，加入30-40份的石油醚和3-4份的乙醇，常温条件下，浸泡2小时，然后加热至55℃，继续浸泡30min；
（4）向步骤（3）中的挥发油提取器中加60-80份的纯净水，在95-100℃下，循环提取3小时；
（5）冷却过滤，弃去滤渣，将滤液添加到旋转蒸发器，蒸发除去石油醚和乙醇，收集薄荷油。
进一步的，所述石油醚的沸程规格为75℃。
进一步的，所述玉米须提取液制备方法为：
将玉米须在100℃下烘干至含水率低于8%，然后将玉米须与水按20g：500mL的比例均匀混合后，加热至沸腾，保持5min，然后调节温度至80℃，保温2小时，再采用超声波进行处理3min，然后进行过滤，得到滤液，既得。
进一步的，所述超声波功率为800W，频率为40kHz。
进一步的，所述步骤（3）中石油醚份数是薄荷植株份数的2倍，所述石油醚份数是乙醇份数的10倍。
实施例3
一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，包括以下步骤：
（1）薄荷植株预处理：采用玉米须提取液对薄荷植株进行烫漂处理，烫漂次数为2-3次，每次烫漂的时间为3-5min，所述玉米须提取液制备方法为采用清水对玉米须进行提取，得到；
（2）薄荷植株干燥处理：将步骤（1）中经过烫漂后的薄荷植株放入密闭容器中，然后向密闭容器中通入低温氮气，当低温氮气体积达到密闭容器体积的60-70%，停止，静置处理120-130min，然后取出薄荷植株，再将薄荷植株在90-95℃热风中进行干燥，干燥至含水率低于10%，即可；所述低温氮气温度为零下10℃；
（3）按重量份数取15-20份步骤（2）处理后干燥的薄荷植株，粉碎至100-120目，然后添加到挥发油提取器中，加入30-40份的石油醚和3-4份的乙醇，常温条件下，浸泡2小时，然后加热至55℃，继续浸泡30min；
（4）向步骤（3）中的挥发油提取器中加60-80份的纯净水，在95-100℃下，循环提取3小时；
（5）冷却过滤，弃去滤渣，将滤液添加到旋转蒸发器，蒸发除去石油醚和乙醇，收集薄荷油。
进一步的，所述石油醚的沸程规格为75℃。
进一步的，所述玉米须提取液制备方法为：
将玉米须在100℃下烘干至含水率低于8%，然后将玉米须与水按20g：500mL的比例均匀混合后，加热至沸腾，保持5min，然后调节温度至80℃，保温2小时，再采用超声波进行处理3min，然后进行过滤，得到滤液，既得。
进一步的，所述超声波功率为800W，频率为40kHz。
进一步的，所述步骤（3）中石油醚份数是薄荷植株份数的2倍，所述石油醚份数是乙醇份数的10倍。
对比例1：与实施例1区别仅在于不经过步骤（1）处理。
对比例2：与实施例1区别仅在于不经过步骤（2）处理。
对比例3：与实施例1区别仅在于不经过步骤（1）和（2）处理。
采用传统的水蒸气蒸馏法提取薄荷挥发油，按重量份数称取20份粉碎好的薄荷，置挥发油提取器中，加纯净水100份，按《中国药典》2000版附录XD挥发油测定法提取挥发油，提取6小时，收集薄荷油，作为对照组；再以实施例与对比例方法进行提取等量的薄荷，收集薄荷油，对比以出油率和薄荷醇得率；
出油率=(薄荷油重量)/(薄荷植株的重量)×100%；薄荷醇得率=出油率×薄荷醇含量×100%；数据见表1；
表1
| 出油率% | 薄荷醇含量% | |
| 实施例1 | 2.03 | 85.23 |
| 实施例2 | 1.98 | 85.10 |
| 实施例3 | 2.01 | 85.18 |
| 对比例1 | 1.90 | 85.02 |
| 对比例2 | 1.96 | 83.57 |
| 对比例3 | 1.88 | 83.42 |
| 对照组 | 1.85 | 82.16 |
由表1可以看出，采用玉米须提取液对薄荷植株进行烫漂处理能够有效的提高薄荷油的出油率，通过对烫漂后的薄荷植株进行低温氮气处理，能够有效的提高薄荷油中薄荷醇的含量。
Claims (5)
1.一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）薄荷植株预处理：采用玉米须提取液对薄荷植株进行烫漂处理，烫漂次数为2-3次，每次烫漂的时间为3-5min，所述玉米须提取液制备方法为采用清水对玉米须进行提取，得到；
（2）薄荷植株干燥处理：将步骤（1）中经过烫漂后的薄荷植株放入密闭容器中，然后向密闭容器中通入低温氮气，当低温氮气体积达到密闭容器体积的60-70%，停止，静置处理120-130min，然后取出薄荷植株，再将薄荷植株在90-95℃热风中进行干燥，干燥至含水率低于10%，即可；所述低温氮气温度为零下10℃；
（3）按重量份数取15-20份步骤（2）处理后干燥的薄荷植株，粉碎至100-120目，然后添加到挥发油提取器中，加入30-40份的石油醚和3-4份的乙醇，常温条件下，浸泡2小时，然后加热至55℃，继续浸泡30min；
（4）向步骤（3）中的挥发油提取器中加60-80份的纯净水，在95-100℃下，循环提取3小时；
（5）冷却过滤，弃去滤渣，将滤液添加到旋转蒸发器，蒸发除去石油醚和乙醇，收集薄荷油。
2.根据权利要求1所述的一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，其特征在于，所述石油醚的沸程规格为75℃。
3.根据权利要求1所述的一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，其特征在于，所述玉米须提取液制备方法为：
将玉米须在100℃下烘干至含水率低于8%，然后将玉米须与水按20g：500mL的比例均匀混合后，加热至沸腾，保持5min，然后调节温度至80℃，保温2小时，再采用超声波进行处理3min，然后进行过滤，得到滤液，既得。
4.根据权利要求3所述的一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，其特征在于，所述超声波功率为800W，频率为40kHz。
5.根据权利要求1所述的一种高出油率高品质的薄荷油提取分离工艺，其特征在于，所述步骤（3）中石油醚份数是薄荷植株份数的2倍，所述石油醚份数是乙醇份数的10倍。
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