CN104610084A - 提取秋水仙碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明就是要提供一种秋水仙碱的提取方法,其是以百合花为原料,包括如下工艺步骤:1)原料选择与检测,控制百合花原料中的秋水仙碱的含量≥10.5μg/g,为百合花原料;2)烫漂,将百合花原料用酸性水溶液为烫漂液进行烫漂,浸洗,过滤得烫漂滤液;3)烫漂滤液的处理,将1)步烫漂滤液经精密过滤、浓缩处理后制成烫漂液浸膏;4)提取、分离纯化,向3)步烫漂液浸膏中加入提取溶剂,制成提取液。采用酸液的烫漂,过滤、浓缩、分离、纯化等方法,提取出秋水仙碱其方法简单,工艺流程短,可大幅提高百合及百合花的综合利用效率,促进农民的增产增收;具有较大的经济和社会效益。
Description
技术领域:
本发明属于农产品综合利用领域,特别是一种提取秋水仙碱的方法。
背景技术:
百合(Liliumbrowniivar. viridulum)以其鲜艳的花朵、营养丰富的地下球茎以及人文历史蕴含而闻名,百合花则是植物百合的花朵。百合是百合科百合属多年生草本球根植物,主要分布在亚洲东部、欧洲、北美洲等北半球温带地区。全球已发现有百多个品种,中国是其最主要的起源地,原产五十多种,是百合属植物自然分布中心。近年有不少经过人工杂交而产生的新品种,如亚洲百合、麝香百合、香水百合等。在法律法规上,中华人民共和国农业部相继颁布了两个农业行业标准:“NY 5316-2006无公害食品 可食用花卉”和“NY/T 1506-2007绿色食品 食用花卉”,为可食性百合花保健产品推向市场打开了方便之门。2012年03月06日,中国国家认证认可监督管理委员会2012年第2号公告:《有机产品认证目录》将百合花列入“花卉”项下。从国家认监委以及农业部层面来说,百合花作为普通食品进入消费渠道具有完全的可行性,只需对产品进行合规备案。
在中国的赣西北历来有种植百合的习俗,主要分布有:宝兴百合(L.duchartrei)、野百合(L.brownii)、宜昌百合(L.leucanthum)、川百合(L.davidii)等。百合的可食部分为其地下鳞茎,含有淀粉、蛋白质、脂肪以及人体所需的各种维生素和矿物质。据江西省产品分析测试中心检测,每百克百合鲜品中含蛋白质6.7g、还原糖3g、淀粉3g、维生素C 0.8mg、脂肪0.5g、膳食纤维0.17g、硒2.29微克、果胶质5.6g、钙32mg、铁5.9mg、胡萝卜素3mg、碳水化合物57.8mg、秋水仙碱0.12mg。此外,中医药重要典籍《金匮要略》、《本草纲目》、《中国药典》等记载百合有润肺止咳、宁心安神、理脾健胃、补中益气、利大小便、解无名肿毒及止血等功效,且其作用原理大多通过现代医学研究得到证明。百合传统的食用部分-百合球茎含有一定量的秋水仙碱、秋水仙胺等对人体细胞有丝分裂有明显的抑制作用,抑制癌细胞及急性痛风等,均有明显疗效。此外,百合花除含有上述组分外,还含有其它天然产物,如具有抗氧化作用的活性物质,不同花卉的抗氧化活性不同,已研究60种不同花卉中的黄酮、多酚含量极其抗氧化活性。林茂等研究了岷江百合和3种栽培百合(“索邦”、“黄天霸”及“西伯利亚”)花瓣的单体酚含量及抗氧化活性。结果表明3个栽培百合品种花中的酚类物质含量均较高,花瓣中酚类物质含量次序为:“索邦”>“西伯利亚”>“黄天霸”>岷江百合。4类百合花瓣中含有单体酚种类和含量也存在差异。其中儿茶素、二氢杨梅酮、芦丁、香豆酸、表儿茶素、山奈酚、二氢槲皮素、飞燕草素是4中百合花瓣都含有的。通过测定5个抗氧化指标实验可知,对ABTS+·、·OH、DPPH自由基的清除能力和铜离子的还原能力以及金属螯合能力4类百合酚类物质有很强作用。其中百合抗氧化能力的大小与总黄酮类物质的含量呈正相关。由于百合花含有黄酮类物质,可作为天然抗氧化材料,对于百合的综合开发利用具有重要意义。在相关研究和知识产权方面,1994年兰州医学院药学系封士兰等对百合花色素的化学成分进行研究,从百合花中分离并鉴定了3个化合物,它们是β-谷甾醇、豆甾醇、大黄素,均为首次从该植物中得到。2003年,鞍山师范学院化学系回瑞华等采用GC/MS法分析了百合花挥发性物质的化学成分,测得百合花挥发油含量为5.43%,用GC/MS法从百合花的挥发油中分离确认出19种化学成分,占提取出的百合花挥发油总含量的99.56%。2008年,西北师范大学化学化工学院金丽丽等对百合花中微量金属元素及其营养成分进行了分析,采用火焰原子吸收法(FAAS)测定了百合花中的微量元素,并对其中的总糖、蛋白质、VC、氨基酸等营养成分进行了测定。2008年,江苏省疾病预防控制中心沈赟对兰州百合花营养成分检测分析,结果显示,花中蛋白含量与维生素C含量高于常见蔬菜和水果,糖含量适中,而脂肪含量较低。
上述研究以及论文、专利、科研鉴定等文献检索,未见有对百合花中生物碱研究、提取和利用的公开报道;但可知,在百合球茎中已经发现含有秋水仙碱类物质,在百合花卉中含有各酚类物质和花青色素等,但在百合花中尚无秋水仙碱含量的报道,发明人经对多种百合花中秋水仙碱含量的检测,发现不同品种百合花具有不同的秋水仙碱含量。
秋水仙碱,是一种生物碱,因最初从百合科植物秋水仙中提取出来,又称秋水仙素。纯秋水仙碱呈黄色针状结晶,熔点157℃。易溶于水、乙醇和氯仿。秋水仙碱——卓酚酮类生物碱,为高效抗痛风药,临床用于治疗关节疼痛和痛风,秋水仙碱及其衍生物除作为抗痛风、抗肝炎、抗肿瘤等新药外在农业及中药材育种领域也有着很好的开发应用前景。
目前,从植物中提取秋水仙碱的原料主要有光慈姑和百合,但还未有以百合花为原料进行提取秋水仙碱的报道,以现有的植物原料进行提取秋水仙碱的方法主要有如下几种:
1)有机溶剂提取法
提取秋水仙碱的传统方法一般是溶剂提取法。常用的有机溶剂有甲醇、乙醇和氯仿等,再对溶剂进行回收利用;也有少数文献用苯、水、乙酸乙酯等作溶剂。李新社等研究了中药百合中秋水仙碱提取方法,确定了提取的最优条件为:提取时间为12h,提取温度为20℃,料液比为1:3,秋水仙碱的提取率从达到1.77%。
2)超临界流体萃取法
作为一种先进新型的分离提取技术超临界流体萃取技术(SFE)已运用于食品、香料等领域,不仅可以用于脂溶性生物碱也可以用于水溶性生物碱。研究表明,超临界流体萃取该法比常规法提取效率可提高1~10倍。李谷才对比超临界流体萃取和有机溶剂提取百合中秋水仙碱,结果表明超临界萃取方法的提取效率更高且提取的杂质较少,其中超临界试验中萃取温度因素的影响最显著,最佳条件为:40℃、18Mpa、以乙醇作提携剂时萃取2h。另外,试验研究表明提取前进行碱化处理能明显提高提取率。
3)超声波辅助提取
超声波能在液体环境中产生“空穴作用”,破坏植物细胞的结构,使提取液不断振荡,有助于细胞内物质的溶出和扩散,同时产生的热效应保持一定的水温,大大提高了植物中有效成分的得率。刘雁等利用超声波辅助乙醇提取黄花菜中的秋水仙碱,结果表明利用超声提取黄花菜中的秋水仙碱,可明显提高秋水仙碱的提取率,在相同条件下,超声波提取可增加提取率约27%。对比超声波和恒温振荡在同一条件下提取黄花菜中的秋水仙碱,前者含量为0.122mg/g,后者含量为0.096mg/g。
因此,如何对百合花中的秋水仙碱进行有效提取是当前对百合及百合花的综合利用,以提高百合种植的综合效益,促进农民增产增收的一个现实课题。
发明内容:
本发明就是要提供一种秋水仙碱的提取方法,其是以百合花为原料,采用酸液的烫漂,过滤、浓缩、分离、纯化等方法,提取出秋水仙碱其方法简单,工艺流程短,可大幅提高百合及百合花的综合利用效率,促进农民的增产增收;具有较大的经济和社会效益。
本发明一种提取秋水仙碱的方法,以百合花为原料,包括如下工艺步骤:
1)原料选择与检测,
将不同的百合花进行秋水仙碱含量的检测,控制百合花原料中的秋水仙碱的含量≥10.5μg/g,为百合花原料;
2)烫漂,
将百合花原料用酸性水溶液为烫漂液进行烫漂,浸洗,控制烫漂液的pH为2.8-4.5,过滤得烫漂滤液;
3)烫漂滤液的处理,
将1)步烫漂滤液经精密过滤、浓缩处理后制成烫漂液浸膏;
4)提取、分离纯化,
向3)步烫漂液浸膏中加入提取溶剂,制成提取液,将提取液采用固相萃取法进行分离并纯化提取秋水仙碱。
本发明所述2)步烫漂包括酸性水溶液的烫漂和清水浸泡,控制酸性水溶液的烫漂时百合花原料和酸性水溶液的料液质量比为1:1.5-6。
本发明2)步以果酸类有机酸为烫漂液的酸性水溶液的pH调节剂。
本发明所述3)步烫漂滤液的处理包括对烫漂滤液的精密过滤和/或离心沉降及超滤过滤、浓缩处理;所述精密过滤是采用硅藻土或滤布对烫漂滤液过滤,然后经超滤装置进行超滤过滤为烫漂初滤液,烫漂初滤液经浓缩处理为烫漂液浸膏;所述浓缩处理包括反渗透浓缩和/或真空浓缩。
本发明所述的一种提取秋水仙碱的方法, 4)步提取,将3)步所述的烫漂液浸膏加入醇溶液制成提取液,所述的醇溶液为乙醇和/或甲醇,控制烫漂液浸膏和醇溶液的料液质量比为1:15-30,控制提取温度为40-60℃,提取时间为30-50 min。
本发明所述的一种提取秋水仙碱的方法,其4)步所述分离纯化是将经3)步提取后的提取液,采用固相萃取法对该提取液进行纯化,包括吸附和解吸,控制吸附工艺条件为:样液pH值为3.5-4.5、上样量为2-5体积单位;控制解吸工艺条件为:洗脱杂质用水量为2-5体积单位,洗脱液为3-7体积单位的2-8Wt%氨水-甲醇溶液,得洗脱溶液,将洗脱溶液进行真空干燥后制得秋水仙碱。
本发明所述果酸类有机酸优选为柠檬酸和/或苹果酸。
本发明所述超滤装置进行超滤过滤优选是以聚砜酰胺为膜材料,超滤过滤工作压力为0.16MPa-0.36MPa。
本发明所述反渗透浓缩优选是以聚砜、聚酰胺类聚合材料为反渗透膜材料,控制反渗透浓缩工作压力为3.5MPa-8.0MPa。
本发明所述真空浓缩控制浓缩温度为45℃-75℃,真空度为0.6-0.9atm真空浓缩时间为8-24小时。
本发明采用上述的提取方法,以百合花为原料提取出秋水仙碱,提取得率高,提取出的秋水仙碱纯度达到78%以上,大幅度的提高了百合花的综合利用率,特别是对于可食用的百合花其在对百合花的处理过程中,如进行脱苦处理后其所产生的处理液,通常是以丢弃物处理掉,其既会对环境造成污染,又造成了对资源的浪费。
附图说明:
图1,为本发明方法制备的秋水仙碱的紫外可见光谱图;
图中,秋水仙碱标准溶液进行200~400nm波段紫外光谱扫描的光谱,和本发明秋水仙碱类化合物具有十分特征的紫外吸收,具有两个吸收带:220~236nm、340~355nm。根据2010年药典,在243nm与350nm的波长处测定吸光度,243nm波长处的吸光度与350nm波长处的吸光度的比值应为1.7~1.9。由此说明本发明方法从百合花中提取的化合物为秋水仙碱。
具体实施方式:
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明;质量比。
本发明采用溶剂提取法分别对五种不同的百合花品种进行秋水仙碱的含量测定,其结果如下表1。
表1,不同品种百合花秋水仙碱的含量
从上述结果可以看出在百合花中含有秋水仙碱,而且在不同的百合花中,其秋水仙碱的含量不同,其从百合花中检测秋水仙碱的含量的方法可以按现有的溶剂提取的方法进行。
下面具体实施方式按以下几个方面进行说明:1.百合花原料的选择;2.酸液烫漂,料液比、烫漂时间、柠檬酸浓度;3.烫漂液的过滤与浓缩,烫漂液膜浓缩;4.秋水仙碱提取。
1. 百合花原料的选择
由于在不同的百合花中秋水仙碱的含量不同,如白百合与龙牙百合,其秋水仙碱的含量分别为0ppm和0.98ppm,而江西万载某地的药百合与黄天霸分别含量为16.251ppm和16.98ppm,漳州铁帽百合与香水百合则分别达到了28.99ppm和55.59ppm。经检测百合花中秋水仙碱的含量在≥10.5μg/g即可作为提取秋水仙碱的原料,而从综合利用的角度出发,本发明优先考虑以秋水仙碱含量大于15ppm的可作为秋水仙碱原料来源;即是说百合花中秋水仙碱的含量在≥15μg/g优选作为本发明的提取原料。
2、烫漂:
百合花的组成成分比较复杂,除秋水仙碱等生物碱之外,还含有其他的具有苦味表达的物质,在本发明工艺中,通过酸液烫漂即可达到促进生物碱溶出的目的;对秋水仙碱脱除的效果,即可将秋水仙碱从百合花中分离至烫漂液中,其影响百合花中分离出秋水仙碱的因素主要是包括酸物质种类、浓度、料液比、烫漂液温度等。从百合花可食用性的综合利用角度出发,本发明选用柠檬酸、苹果酸等果酸类有机酸作为烫漂液的pH调节剂,促进生物碱的溶出;烫漂液的料液比为1:1.5-5.0,烫漂次数为10-20次,烫漂过程中维持烫漂液的pH值水平为3.0-3.2;
(1)以果酸类有机酸为烫漂液的酸性水溶液的pH调节剂,所述果酸类有机酸选柠檬酸溶液,酸性水溶液为柠檬酸溶液,柠檬酸浓度的选择,将30g新鲜万载某地的药百合花,分别在质量浓度为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%不同的柠檬酸浓度溶液200ml下进行漂烫3min的时间,将烫漂的百合花沥去水分,然后放在清水中浸泡6-9h,之后沥去大部分的游离水,随着柠檬酸浓度的增加,百合花的苦味减弱,当柠檬酸浓度到达0.3%后,已经达到无苦要求,并且变化趋于平缓,即是说百合花中的秋水仙碱大都是进入到烫漂液中。
(2)烫漂时间,
准备称取30g新鲜万载产药百合花,分别在200ml 质量浓度为0.3%柠檬酸浓度pH=3.05的溶液下分别进行烫漂1min、2min、3min、4min、5min时间,将经过烫漂的百合花沥去水分,然后放在清水中浸泡,如在450ml清水中浸泡9h,之后沥去大部分的游离水,沥干后放入烘箱烘干,烘干温度以高-中-低为序。烘干结束后,取出冷却回软,调平水分在物料中使均匀分布,收储。由此可知,虽然百合花的苦味即秋水仙碱随着柠檬酸烫漂时间的增加而减小,但是烫漂时间的变化对百合花秋水仙碱的浸出效果没有很显著的影响。漂烫时间是5min处理的脱苦效果评分跟3min处理的评分相差不大。但漂烫时间过长时,会影响百合花的色泽和口感,所以,选择柠檬酸烫漂时间为2-4 min 优选为3min;
结果说明:
以万载某地产的药百合花为原料,以柠檬酸浓度(%)、漂烫时间(min)、料液比、清水浸泡时间(h)为因素对百合花秋水仙碱的脱除效果进行正交试验,结果表明,即浸提时间的影响力最大,其次为料液比、柠檬酸的浓度,最后是漂烫时间;对于秋水仙碱的脱除,0.3%的柠檬酸漂烫3min效果最好,百合花中的残留量仅4.67%。
3、烫漂滤液的处理即过滤与浓缩:
烫漂液收集:烫漂液反复使用10-20次,对秋水仙碱进行脱除与富集,百合花烫漂过程中需注意保持柠檬酸浓度,并收集烫漂液;
烫漂液初滤:由于烫漂液中含有大量花粉、百合花碎片及杂质,需采用硅藻土(除铁)、滤布等对烫漂液进行精密过滤,或采用离心沉降方法分离固液物料,获得除去了固体杂质的透明清亮的百合花烫漂滤液;
烫漂滤液超滤过滤:在以聚砜酰胺为膜材料的超滤装置中,控制其工作压力为0.16MPa-0.36MPa的状态下对百合花烫漂初滤液进行过滤,收集超滤过滤液,除去大颗粒的不溶性固体颗粒以及大分子量的胶体、色素、蛋白质以及多糖类大分子杂质,保留秋水仙碱等物质在超滤滤过液中,即为烫漂初滤液;
烫漂初滤液反渗透浓缩:在以聚砜、聚酰胺类聚合材料为反渗透膜材料的反渗透装置中,以3.5MPa-8.0MPa的工作压力对百合花的烫漂超滤液进行反渗透处理,脱除溶剂水,对百合花烫漂超滤液即为烫漂初滤液,进行除杂与浓缩,除去大颗粒杂质以及大分子物质,并使烫漂液体积减小为原始液量的1%-10%;
将上步的经反渗透浓缩后烫漂液真空浓缩:在45℃-75℃、0.8atm真空度条件下对百合花烫漂浓缩液进行真空浓缩,控制真空浓缩8-24小时,使为烫漂初滤液制成烫漂液浸膏。
4、 秋水仙碱提取、分离、纯化,
以上述百合花烫漂液浸膏为原料,利用超声波辅助法提取百合花中秋水仙碱,提取工艺条件,采用高效液相色谱外标法进行定量分析,得到优选的提取条件为:提取溶剂为60Wt%乙醇、温度50.34℃、料液比为1:21.22、提取时间为33.27min,得率达16.6233μg/g。
采用固相萃取法对提取液进行纯化;通过吸附和解吸实验,优选吸附工艺条件为:样液pH值为4.0、上样量为3ml;解吸工艺条件为:洗脱杂质用水量为3ml,洗脱液为4ml的5%氨水-甲醇(10:90)溶液。高效液相色谱进行纯度检测,应用主成分自身对照法得出其纯度为75.16%。
实施例1:除下述说明外其余与上述说明相同。
原料选取
选取江西万载某地的药百合花即宜兴药百合品种盛开花蕾100kg,均匀摆放在切菜机传送带上对百合花花蕾切段,以15cm长度平均数计算,切成5cm的段备用。
百合花烫漂
以1:2.0的料液比准备烫漂液,在20L烫漂液中加入60g(0.3%浓度)的柠檬酸;控制pH值为3.4-3.8(25℃),控制烫漂液温度≥95℃投料,每一批次投入切段百合花花蕾5kg于烫漂液中,烫漂百合花20次。
除杂浓缩
1)将烫漂液通过200目除铁硅藻土过滤器,收集滤过液,获得约18L清亮透明的烫漂初滤液;2)0.25MPa压力下通过以聚砜酰胺膜为材质的超滤设备,获得约17.6L超滤滤过液;3)在4.5MPa压力下,将超滤液进行反渗透过滤浓缩(以聚酰胺材料为反渗透膜),获得反渗透浓缩液约4.0L;4)在旋转蒸发仪中,真空度0.8atm、温度55℃对反渗透浓缩液浓缩,获得固形物浓度为25%的提取物烫漂液浸膏,约100mL。
提取
以上述百合花脱苦烫漂浸膏为原料,采用超声波辅助法提取百合花中秋水仙碱,对提取工艺进行优化,高效液相色谱外标法进行定量分析,得到优选的提取条件为:提取溶剂为60%乙醇、温度50.5oC、料液比为1:21、提取时间为35.0min,此条件下得率达16.6233μg/g。
秋水仙碱的分离与纯化
采用固相萃取法对提取液进行纯化;通过吸附和解吸实验,确定本实施方案的最佳吸附工艺条件为:样液pH值为4.0、上样量为3ml;最佳解吸工艺条件为:洗脱杂质用水量为3ml,洗脱液为4ml的质量浓度为5%氨水-甲醇(10:90)溶液,即10份质量的5%氨水和90份的甲醇配料;洗脱液真空干燥后获得秋水仙碱产品约1.75g。
成品,高效液相色谱进行纯度检测,应用主成分自身对照法得出其纯度为75.16%。
实施例2:
原料选取
选取香水百合花盛开花蕾100kg,均匀摆放在切菜机传送带上对百合花花蕾切段,以15cm长度平均数计算,切成5cm的段备用。
百合花脱苦烫漂
以1:2.0的料液比准备烫漂液,在20L烫漂液中加入60g(0.3%浓度)的柠檬酸或者果酸;控制pH值为3.4-3.8(25℃),烫漂液温度大于95℃以上投料,每一批次投入切段百合花花蕾5kg于烫漂液中,烫漂百合花20次。
除杂浓缩
1)将烫漂液通过200目除铁硅藻土过滤器,收集滤过液,获得约18L清亮透明的烫漂初滤液;2)0.45Mpa压力下通过超滤仪,获得约17.6L超滤滤过液;3)在2.4Mpa压力下,将超滤液过滤浓缩,获得反渗透浓缩液约4.0L;4)在旋转蒸发仪中,真空度0.8atm、温度55℃对反渗透浓缩液浓缩,获得固形物浓度为25%的提取物浸膏,约即烫漂液浸膏100mL。
提取
以上述百合花脱苦烫漂液浓缩浸膏即烫漂液浸膏为原料,利用超声波辅助法提取百合花中秋水仙碱,对提取工艺进行优化,高效液相色谱外标法进行定量分析。得到最佳提取条件为:提取溶剂为60%乙醇、温度50.34oC、料液比为1:21.22、提取时间为33.27min,此条件下得率达56.433μg/g。
秋水仙碱的分离与纯化
采用固相萃取法对提取液进行纯化。通过吸附和解吸实验,确定最佳吸附工艺条件为:样液pH值为4.0、上样量为3ml;最佳解吸工艺条件为:洗脱杂质用水量为3ml,洗脱液为4ml的5%氨水-甲醇(10:90)溶液;洗脱液真空干燥后获得秋水仙碱产品约4.94g。
成品,高效液相色谱进行纯度检测,应用主成分自身对照法得出其纯度为78.33%。
Claims (10)
1.一种提取秋水仙碱的方法,以百合花为原料,包括如下工艺步骤:
1)原料选择与检测,
将不同的百合花进行秋水仙碱含量的检测,控制百合花原料中的秋水仙碱的含量≥10.5μg/g,为百合花原料;
2)烫漂,
将百合花原料用酸性水溶液为烫漂液进行烫漂,浸洗,控制烫漂液的pH为2.8-4.5,过滤得烫漂滤液;
3)烫漂滤液的处理,
将1)步烫漂滤液经精密过滤、浓缩处理后制成烫漂液浸膏;
4)提取、分离纯化,
向3)步烫漂液浸膏中加入提取溶剂,制成提取液,将提取液采用固相萃取法进行分离并纯化提取秋水仙碱。
2.依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述2)步烫漂包括酸性水溶液的烫漂和清水浸泡,控制酸性水溶液的烫漂时百合花原料和酸性水溶液的料液质量比为1:1.5-6。
3.依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是2)步以果酸类有机酸为烫漂液的酸性水溶液的pH调节剂。
4.依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述3)步烫漂滤液的处理包括对烫漂滤液的精密过滤和/或离心沉降及超滤过滤、浓缩处理;所述精密过滤是采用硅藻土或滤布对烫漂滤液过滤,然后经超滤装置进行超滤过滤为烫漂初滤液,烫漂初滤液经浓缩处理为烫漂液浸膏;所述浓缩处理包括反渗透浓缩和/或真空浓缩。
5.依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是4)步提取,将3)步所述的烫漂液浸膏加入醇溶液制成提取液,所述的醇溶液为乙醇和/或甲醇,控制烫漂液浸膏和醇溶液的料液质量比为1:15-30,控制提取温度为40-60℃,提取时间为30-50 min。
6.依据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是4)步所述分离纯化是将经3)步提取后的提取液,采用固相萃取法对该提取液进行纯化,包括吸附和解吸,控制吸附工艺条件为:样液pH值为3.5-4.5、上样量为2-5体积单位;控制解吸工艺条件为:洗脱杂质用水量为2-5体积单位,洗脱液为3-7体积单位的2-8Wt%氨水-甲醇溶液,得洗脱溶液,将洗脱溶液进行真空干燥后制得秋水仙碱。
7.依据权利要求3所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述果酸类有机酸为柠檬酸和/或苹果酸。
8.依据权利要求4所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述超滤装置进行超滤过滤是以聚砜酰胺为膜材料,超滤过滤工作压力为0.16MPa-0.36MPa。
9.依据权利要求4所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述反渗透浓缩:是以聚砜、聚酰胺类聚合材料为反渗透膜材料,控制反渗透浓缩工作压力为3.5MPa-8.0MPa。
10.依据权利要求4所述的一种提取秋水仙碱的方法,其特征是所述真空浓缩控制浓缩温度为45℃-75℃,真空度为0.6-0.9atm真空浓缩时间为8-24小时。
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