CN115872890A - 一种高效提取秋水仙碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药物领域，涉及一种高效提取秋水仙碱的方法，包括如下步骤：(1)前处理：将嘉兰种子粉碎过筛；(2)闪氏提取：将前处理后的药材原料与提取溶剂混合，采用闪氏提取装置提取1‑4次，5分钟/次‑20分钟/次；(3)浓缩：将提取液抽滤，合并滤液，浓缩至干备用。所述药材原料与提取溶剂的重量体积比按g/mL计，为1：5‑1：12。本发明提供的秋水仙碱的提取方法，操作简便，提取率高，产品纯度高，有利于节约溶剂，降低成本，安全环保。
Description
技术领域
本发明属于药物领域，具体地说，涉及一种高效提取秋水仙碱的方法，尤其涉及采用闪氏提取法从嘉兰种籽提取秋水仙碱的方法。
背景技术
秋水仙碱(colchicine)最初从百合科植物秋水仙中提取出来，也称秋水仙素。秋水仙碱是一种卓酚酮类生物碱，可以从嘉兰种籽、山慈菇、百合等其他植物中获得。其分子式为C22H25NO6，分子量399.44，分子结构如下式I所示：
秋水仙碱的性状为类白色至淡黄色结晶性粉末，无臭，略有引湿性，遇光色变深；在乙醇或三氯甲烷中易溶，在水中溶解(但在一定浓度的水溶液中能形成半水物的结晶析出)，在乙醚中极微溶解。
秋水仙碱作为高效抗痛风药，临床应用已经有200多年的历史，由于秋水仙碱能够抑制癌细胞的生长，因此，临床也用于治疗某些癌症，特别是对乳腺癌有一定疗效。
现有的秋水仙碱提取方法一般是采用回流提取法进行提取。例如，公开号为CN102276493A的中国申请公开了一种秋水仙碱的提取方法，包括1)将丽江山慈菇进行前处理；2)干燥；3)回流提取；4)乙醇回收；5)水沉淀取上清液；6)上清液洗脱后调节pH值至9～13碱化，再进行二次洗脱；7)干燥除去甲醇；8)加硫酸溶解，过滤；9)萃取、过滤，沉淀进行真空干燥；10)重结晶、过滤，沉淀进行真空干燥，晶体粉碎即得秋水仙碱精品。该方法能耗成本高，生产周期长，并且在高温条件下提取，容易引入更多杂质或者造成所需有效成分部分分解。
公开号为CN101602686A的中国申请公开了一种秋水仙碱的制备方法，取原料细粉，加入碱水溶液中浸泡过夜，烘干，置于CO2超临界萃取装置中超临界萃取；萃取物加入2％的盐酸水溶液溶解，滤过，滤液加入三氯甲烷萃取，取下层液，调节pH至13，加入三氯甲烷萃取，取三氯甲烷层，通过大孔吸附树脂柱分离，以酸水溶液为洗脱剂洗脱，收集洗脱液，浓缩，加入丙酮重结晶，洗涤、干燥即得。此方法操作步骤复杂，制备成本高，提取率低，且三氯甲烷污染大，不安全，不环保。
因此，倘若能够提供一种提取完全，提取率高，所得产品纯度高、易操作、成本低且安全环保的秋水仙碱的制备方法则具有重要意义。
有鉴于此特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种高效提取秋水仙碱的方法，尤其是采用闪氏提取法从嘉兰种籽提取秋水仙碱的方法。本发明提供的秋水仙碱的提取方法，操作简便，提取率高，产品纯度高，有利于节约溶剂，降低成本，安全环保。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
本发明的第一目的是提供一种提取秋水仙碱的方法，包括如下步骤：
(1)前处理：将嘉兰种子粉碎过筛；
(2)闪氏提取：将前处理后的药材原料与提取溶剂混合，采用闪氏提取装置提取1-4次，5分钟/次-20分钟/次；
(3)浓缩：将提取液抽滤，合并滤液，浓缩至干备用。
本发明采用闪氏提取法从嘉兰种子中提取秋水仙碱，在较短时间内可以达到与乙醇回流提取相当的提取转移率。另外，本发明对提取次数、溶剂浓度和用量、温度、提取时间等条件进行了探索优化，获得了采用闪氏提取装置从嘉兰种子中提取秋水仙碱的适用条件、优选条件和最佳条件，提取的产品纯度高，提取率高，提取时间短，在提高效率的同时保证了质量。
秋水仙碱可以从不同原料中提取纯化获得，例如慈姑，秋水仙。而不同原料中由于含量杂质不同，提取方法也完全不同。本发明的提取方法尤其适于从百合科植物嘉兰(Gloriosa superba L)的种子中提取制备秋水仙碱。
本发明中，嘉兰的种子可以为野生的或者栽培的嘉兰种子。采集的嘉兰种子可以经过净制、切制和/或粉碎等前处理。所述净制是去除嘉兰种子采集过程夹带的灰屑、泥沙等杂质。所采集的嘉兰种子采用风干、晒干或机器干燥的方法制备成干品，所得的干品进行粉碎，过筛以利于提取。
本发明的提取方法中，采用闪氏提取装置提取1-4次，5分钟/次-20分钟/次能够获得较高的秋水仙碱转移率，且所需时间短，秋水仙碱的损失低。
进一步的方案，步骤(2)中，采用闪氏提取装置提取2-3次，5分钟/次-15分钟/次；
优选的，采用闪氏提取装置提取2次，15分钟/次。
本发明发现，提取次数对秋水仙碱的转移率影响较大，采用闪氏提取装置提取2-3次，5分钟/次-15分钟/次，提取秋水仙碱的转移率更高，当提取2次，15分钟/次时效果最好。
进一步的方案，步骤(2)中，所述药材原料与提取溶剂的重量体积比按g/mL计，为1：5-1：12；
优选的，所述药材原料与提取溶剂的重量体积比按g/mL计，为1：6-1：10。
当药材原料与提取溶剂的重量体积比在上述比值范围内时，提取秋水仙碱的转移率较高，且能够节省成本，有利于提高产品的纯度。当提取溶剂用量过多时，容易产生残留，也造成浪费，提高成本；当提取溶剂的用量过少时，则提取不完全，影响秋水仙碱的转移率。
进一步的方案，步骤(2)中，所述提取溶剂包括含有1-4个碳原子的脂肪族醇与水的混合物。
所述的混合物为C1-4的脂肪族醇与水任意比例的混合物。此种脂肪族醇安全性好，价格低廉，且提取效果好。
进一步的方案，步骤(2)中，所述提取溶剂包括60％-90％的乙醇水溶液。
进一步的方案，步骤(2)中，所述提取溶剂为70％的乙醇水溶液。
作为优选的方案，本发明中采用60％-90％的乙醇水溶液，在此浓度范围内，提取秋水仙碱的效果较好，70％的乙醇水溶液效果最佳。
进一步的方案，步骤(2)中，所述提取溶剂的温度为20℃-40℃；
进一步的方案，步骤(2)中，所述提取溶剂的温度为20℃-30℃，优选20℃-25℃。
本发明中，提取溶剂的温度低，能够大大减小提取过程中秋水仙碱的损失。当提取溶剂的温度为20℃-30℃，优选20℃-25℃时，提取得到的秋水仙碱的纯度高。
进一步的方案，步骤(1)中，嘉兰种子粉碎后，过80目筛，药材原料的粒径为180μm±7.6μm。
本发明发现，药材原料的粒径在上述范围内时，提取秋水仙碱的转移率高。若粒径过大，则转移率下降，提取不完全；若粒径过小，则容易导致杂质含量增加，不利于纯化。
作为一种具体的优选方案，提取秋水仙碱的方法包括如下步骤：
(1)前处理：将嘉兰种子粉碎过筛；
(2)闪氏提取：前处理后的药材原料中，按g/mL计加入6倍体积的25℃的70％乙醇，用闪氏提取装置提取2次，15分钟/次；
(3)将提取液抽滤，合并滤液，浓缩至干备用。
采用闪氏提取装置提取秋水仙碱的参数包括：电压120V，功率1800W，转速1000r/min，间隔时间5分钟。
本发明中，采用上述参数条件下提取秋水仙碱，得到的秋水仙碱的转移率高，纯度高。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种高效提取秋水仙碱的方法。采用本发明方法提取秋水仙碱，操作简便，提取率高，提取时间短，节约加热和冷却所需能耗，产品纯度高，有利于节约溶剂，降低了生产成本，适合于秋水仙碱的大规模工业化生产，具有极高的应用价值和开发前景。
2、本发明的方法尤其适用于从嘉兰种子中提取秋水仙碱，且通过大量实验对提取次数、溶剂浓度和用量、提取时间等条件进行了优化，获得了采用闪氏提取装置提取的适用条件、优选条件和最佳条件，提取的产品纯度高，提取率高，提取时间短，在提高效率的同时保证了质量。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明中采用的仪器设备和材料：
仪器设备：闪氏提取器(河南智星生物科技，型号：JHBE-50T)、1000g摇摆式高速粉碎机(温岭市林大机械有限公司，型号：DFY-1000D)、电热套(河南爱博科技，型号：ZNHW20000ML)、旋转蒸发仪(瑞士BUCHI，型号：R-3)、高效液相色谱仪(美国安捷伦，型号：Agilent1100)。
材料：嘉兰种籽(采购于印度，批号20200927)，乙醇，水。
本发明中采用的检测手段：高效液相色谱法(2020年版《中国药典》四部附录通则0512)测定秋水仙碱含量。
下述实施例中，采用闪氏提取装置提取秋水仙碱的参数包括：电压120V，功率1800W，转速1000r/min，间隔时间5分钟。
实施例1
(1)将嘉兰种籽(采购于印度，批号20200927)除去杂质后，粉碎过筛成细粉。
(2)闪氏提取：取嘉兰种籽药材细粉100g，加入6倍体积(按g/mL计)70％乙醇提取3次，5分钟/次；
(3)将提取液抽滤，合并滤液并浓缩至干，备用。
实施例2
(1)将嘉兰种籽(采购于印度，批号20200927)除去杂质后，粉碎过筛成细粉。
(2)闪氏提取：取嘉兰种籽药材细粉100g，加入10倍体积(按g/mL计)的60％乙醇提取1次，20分钟/次；
(3)将提取液抽滤，合并滤液并浓缩至干，备用。
实施例3
(1)将嘉兰种籽(采购于印度，批号20200927)除去杂质后，粉碎过筛成细粉。
(2)闪氏提取：取嘉兰种籽药材细粉100g，加入12倍体积(按g/mL计)的80％乙醇提取4次，5分钟/次；
(3)将提取液抽滤，合并滤液并浓缩至干，备用。
实施例4
(1)将嘉兰种籽(采购于印度，批号20200927)除去杂质后，粉碎过筛成细粉。
(2)闪氏提取：取嘉兰种籽药材细粉100g，加入8倍体积(按g/mL计)90％乙醇提取2次，15分钟/次；
(3)将提取液抽滤，合并滤液并浓缩至干，备用。
对比例1
(1)将嘉兰种籽(采购于印度，批号20200927)除去杂质后，粉碎过筛成细粉。
(2)乙醇回流提取法：取嘉兰种籽药材细粉100g，加入6倍体积(按g/mL计)70％乙醇回流提取3次，1小时/次；
(3)抽滤后合并滤液并浓缩至干。
试验例1秋水仙碱的提取率检测
以秋水仙碱含量为指标，按高效液相色谱法(2020年版《中国药典》四部附录通则0512)测定，取实施例1和对比例1中提取后的药渣测定秋水仙碱残留量，计算提取率，结果见表1。
色谱条件与系统适用性试验:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(32：68)为流动相；检测波长245nm；流速每分钟为1.0mL；柱温度为30℃。
对照品溶液的制备：精密称取秋水仙碱对照品适量置于棕色容量瓶中，用甲醇-水(1：1)溶解并稀释配制成每1mL含30μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50mL，超声处理30分钟(功率100w，频率40KHZ)，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
表1秋水仙碱提取率测定结果
| 样品 | 秋水仙碱含量％ | 转移率％ |
| 嘉兰种籽药材 | 0.6188 | / |
| 对比例1(乙醇回流提取) | 0.0252 | 95.92 |
| 实施例1(闪氏提取) | 0.0235 | 96.20 |
由表1结果可见，采用闪氏提取法提取秋水仙碱，在较短时间内可以达到与乙醇回流提取相当的提取转移率，提取效率大大提高。
试验例2提取秋水仙碱的提取工艺正交试验
材料：嘉兰种籽(采购于印度，批号20200927)除去杂质后，粉碎过筛成细粉。
分别取嘉兰种籽药材细粉100g，按照表2条件进行闪氏提取，抽滤后分别取药渣干燥后测定含量并计算转移率，结果见表2。
根据各条件的转移率进行方差分析，结果见表3。
表2提取秋水仙碱正交试验结果
表3正交提取实验方差分析
| 因素 | 偏差平方和 | 自由度 | F比 | F临界值 |
| 提取次数 | 448.003 | 2 | 3.116 | 4.460 |
| 提取时间(min) | 26.814 | 2 | 0.186 | 4.460 |
| 溶剂倍数(按mL/g计) | 14.858 | 2 | 0.103 | 4.460 |
| 乙醇浓度(％) | 85.477 | 2 | 0.594 | 4.460 |
| 误差 | 575.15 | 8 |
由上表2和表3可知，在四个提取因素条件下，对秋水仙碱转移率影响较大的因素主要是提取次数和乙醇浓度，考虑到能耗和成本，综合分析后，优选以6倍70％乙醇提取2次，15分钟/次的效果最好。
试验例3不同提取溶剂对秋水仙碱提取纯度的影响
为了比较在不同提取溶剂影响下，秋水仙碱纯度的变化，在确定了闪氏提取条件后，分别将提取溶剂温度设定在20℃、25℃、30℃、35℃、40℃条件下提取，以秋水仙碱为指标测定提取物纯度。
材料：嘉兰种籽(采购于印度，批号20200927)除去杂质后，粉碎过筛成细粉。
提取方法(闪氏提取法)：分别取嘉兰种籽药材细粉100g，分别加入不同温度的6倍体积(按g/mL计)70％乙醇提取2次，每次15分钟，抽滤后合并滤液并浓缩至干以备用。
分别取适量提取物参照试验例1中的方法测定秋水仙碱的含量，计算纯度，结果见表4。
表4嘉兰种籽不同提取溶剂温度提取秋水仙碱的纯度。
由上表4可知，在确定相同的提取条件后，提取溶剂温度在20-25℃时获得的秋水仙碱粗品的纯度较高。因此，确定提取溶剂的温度采用20-25℃为较优方案。
综上，作为一种优选的实施方案，具体为：嘉兰种籽经粉碎过筛后，加入6倍体积(按g/mL计)25℃的70％乙醇，用闪氏提取器提取2次，15分钟/次，抽滤后合并滤液并浓缩至干。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (10)
1.一种提取秋水仙碱的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)前处理：将嘉兰种子粉碎过筛；
(2)闪氏提取：将前处理后的药材原料与提取溶剂混合，采用闪氏提取装置提取1-4次，5分钟/次-20分钟/次；
(3)浓缩：将提取液抽滤，合并滤液，浓缩至干备用。
2.根据权利要求1所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征在于，步骤(2)中，采用闪氏提取装置提取2-3次，5分钟/次-15分钟/次；
优选的，采用闪氏提取装置提取2次，15分钟/次。
3.根据权利要求1或2所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述药材原料与提取溶剂的重量体积比按g/mL计，为1：5-1：12；
优选的，所述药材原料与提取溶剂的重量体积比按g/mL计，为1：6-1：10。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述提取溶剂包括含有1-4个碳原子的脂肪族醇与水的混合物。
5.根据权利要求4所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述提取溶剂包括60％-90％的乙醇水溶液。
6.根据权利要求5所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述提取溶剂为70％的乙醇水溶液。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述提取溶剂的温度为20℃-40℃。
8.根据权利要求7所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述提取溶剂的温度为20℃-30℃，优选20℃-25℃。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征在于，步骤(1)中，嘉兰种子粉碎过筛后，药材原料的粒径为180μm±7.6μm。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种提取秋水仙碱的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)前处理：将嘉兰种子粉碎过筛；
(2)闪氏提取：前处理后的药材原料中，按g/mL计加入6倍体积的25℃的70％乙醇，用闪氏提取装置提取2次，15分钟/次；
(3)将提取液抽滤，合并滤液，浓缩至干备用。
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-
2021
- 2021-09-26 CN CN202111129321.8A patent/CN115872890A/zh active Pending
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