CN111777656A - 一种从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法。该方法是将新鲜黄芪根清洗、切段，在超声波条件下用乙醇溶液提取数次；合并提取液浓缩除去乙醇，浓缩液用氢氧化钠‑氢氧化钙混合碱水解，过滤沉淀；然后再用絮凝剂壳聚糖絮凝沉淀，过滤；通过絮凝‑沉淀方式及滤网过滤除去杂质；再通过大孔吸附树脂分离，最后经重结晶进行纯化，得到高纯度黄芪甲苷。本发明所用原料易得、成本低，黄芪甲苷的提取效率及提取纯度高，工艺简单，提取过程所涉及的原材料均无毒无害，适合大规模工业化生产。

Description

一种从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法
技术领域
本发明涉及中药有效成分提取，具体属于一种从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法。
背景技术
黄芪，产于山西、内蒙古、甘肃、黑龙江等地。其药用迄今已有两千多年的历史，也是百姓经常食用的中药材之一。黄芪甲苷作为黄芪中最主要活性成分之一，是一种皂苷类物质。具有改善心肺功能、保护肝脏、抑制病毒繁殖和肿瘤生长以及增强免疫力等作用。
黄芪甲苷(AstragalosideIV)，分子式:C41H68O14，CAS号：83207-58-3，是黄芪总苷的主要成分。其同系物有乙酰黄芪皂甙Ⅰ(AcetylastragalosideⅠ)，黄芪皂甙Ⅰ(AstragalosideⅠ)，异黄芪皂甙Ⅰ(IsoastragalosideⅠ),异黄芪皂甙Ⅱ(IsoastragalosideⅡ)，黄芪皂甙Ⅱ(AstragalosideⅡ)等。相关研究文献表明上述乙酰黄芪皂苷I、黄芪皂苷I、异黄芪皂苷I、异黄芪皂苷II、黄芪皂苷II等成分在碱性溶液中水解都可能转化成黄芪甲苷。黄芪甲苷的结构式如下：
Figure BDA0002593231630000011
新鲜的黄芪比干黄芪含有的化学成分要复杂，除黄芪甲苷外，还含有大量的大分子杂质，如多糖、鞣质、蛋白质、树脂等，这些杂质提取过程中有可能会形成悬浮物或者胶体，难以除去，并且会对大孔吸附树脂造成污染，严重影响着黄芪甲苷的提取。
目前几乎所有文献报道的黄芪甲苷提取原料都是使用干燥的黄芪根或者中药黄芪切片通过粉碎成粉末进行黄芪甲苷提取的，黄芪的干燥过程费时费力且容易发生霉变，因此以干燥的黄芪为提取黄芪甲苷的提取原料会增加生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法。
本发明提供的一种从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法，是以新鲜的黄芪为提取原料，包括超声波提取、碱处理、絮凝剂除杂、分离和纯化等步骤。具体提取步骤包括：先将新鲜的黄芪根清洗干净、切段，然后在超声波条件下，用70-85％乙醇提取数次，提取液减压浓缩，得浓缩液；浓缩液加水配成浓缩溶液，过滤；滤液用氢氧化钠-氢氧化钙混合碱调节pH值到11-13，在40-60℃保温2-4小时，然后通过滤网过滤，得到滤液；滤液用酸调节pH值到5-7，加入壳聚糖絮凝剂，进行絮凝，滤网过滤得澄清滤液；滤液通过大孔吸附树脂分离，得到洗脱液，洗脱液浓缩，静置，出现沉淀，过滤得到黄芪甲苷粗产品。粗产品通过甲醇重结晶，得到黄芪甲苷纯品，纯度大于95％。
使用新鲜黄芪为提取原料的黄芪甲苷的提取率与同一来源地干燥后的黄芪提取原料的提取率相当。
本发明中每次提取时乙醇溶液的用量是新鲜黄芪提取原料重量的4-10倍，超声波功率在300-350W，提取温度40-60℃，提取30-60分钟。
本发明中混合碱中氢氧化钠-氢氧化钙的质量比为1:2-10，优选1:6-8；在浓缩溶液中的使用量为1.0-5.0g/L。
本发明中使用的絮凝剂为用1％的乙酸水溶液作为溶剂配制成的1％的壳聚糖溶液，在滤液中壳聚糖的用量为0.1-0.5％。
本发明中的滤网为不锈钢材质，孔大小为200-500目。
本发明中调节pH值所使用的酸为稀盐酸或稀硫酸。
本发明中所使用的大孔吸附树脂可以为AB-8、D101或HPD100，大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂，具有良好的吸附性能。
本发明的有益效果：1)本发明使用新鲜的黄芪根作为提取原料，大大降低了提取成本；2)利用超声波技术，促进新鲜黄芪根细胞膜的破裂，有利于各种有效成分的释放；3)使用氢氧化钠-氢氧化钙混合碱水解，改变提取物中部分物质的结构，钙离子的存在，可以使多糖及其他杂质沉淀；4)用壳聚糖作为絮凝剂，进一步与提取物中的一些物质形成沉淀，去除部分杂质；5)滤网过滤，减少提取液中固体杂质对大孔吸附树脂分离的影响。
本发明所用原料易得、成本低，黄芪甲苷的提取效率及提取纯度高，工艺简单，提取过程所涉及的物质、材料均无毒无害，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1黄芪甲苷的1H NMR(DMSO-d6)图谱
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案进一步详细说明。在实施例中使用的氢氧化钠-氢氧化钙混合碱按质量比1:6-8配置而成；壳聚糖溶液是用1％的乙酸水溶液作为溶剂配制成的1％的壳聚糖溶液。
实施例1
在5L超声波提取装置中，投放清洗干净、切段的新鲜黄芪根1Kg，加入5.0L 80％的乙醇溶液，调整超声波功率为350W，提取温度55℃，提取40分钟，提取3次，合并提取液，减压下除去乙醇，得到浓缩液；在浓缩液中补加水2.0L制成浓缩溶液，过滤。滤液加入氢氧化钠-氢氧化钙(质量比1:8)混合碱,调节pH至13，45℃搅拌3.5小时，静置，250目滤网过滤；滤液用稀盐酸调节pH值到5，40℃搅拌下，在滤液中加入0.6L壳聚糖溶液，静置，用500目不锈钢滤网过滤。滤液用AB-8大孔吸附树脂柱进行吸附，用80％的乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩到小体积，静置出现沉淀，离心得到沉淀，最后用甲醇重结晶，得到黄芪甲苷纯品0.40克，纯度为97.5％，黄芪甲苷的1H NMR(DMSO-d6)图谱见图1。
实施例2
在5L超声波提取装置中，投放清洗干净、切段的新鲜黄芪根1Kg，加入6.0L 75％的乙醇溶液，调整超声波功率为300W，提取温度60℃，提取60分钟，提取3次，合并提取液，减压下除去乙醇，得到浓缩液，在浓缩液中补加水0.5L制成浓缩溶液，过滤。滤液加入氢氧化钠-氢氧化钙(质量比1:8)混合碱,调节pH至13，50℃搅拌4小时，静置，200目滤网过滤；滤液用盐酸调节pH值到6，45℃搅拌下，在滤液中加入0.8L壳聚糖溶液，静置，用500目不锈钢滤网过滤。滤液用D101大孔吸附树脂柱进行吸附，用80％的乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩到小体积，静置出现沉淀，离心得到沉淀，最后用甲醇重结晶，得到黄芪甲苷纯品0.35克，纯度为98.0％。
实施例3
在5L超声波提取装置中，投放清洗干净、切段的新鲜黄芪根1Kg，加入8L 85％的乙醇溶液，调整超声波功率为350W，提取温度55℃，提取40分钟，提取3次，合并提取液，减压下除去乙醇，得到浓缩液；在浓缩液中补加水1.5L制成浓缩溶液，过滤。滤液加入氢氧化钠-氢氧化钙(质量比1:6)混合碱,调节pH至12左右，40℃搅拌4小时，静置，200目滤网过滤；滤液用盐酸调节pH值到5，40℃搅拌下，在滤液中加入1.0L壳聚糖溶液，静置，用300目不锈钢滤网过滤。滤液用HPD-100大孔吸附树脂柱进行吸附，用80％的乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩到小体积，静置出现沉淀，离心得到沉淀，最后用乙醇重结晶，得到黄芪甲苷纯品0.42克，纯度为97.0％。

Claims (9)

1.从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将新鲜的黄芪根清洗干净、切段；
(2)在超声波条件下，用乙醇溶液提取数次，得到提取液，减压浓缩除去乙醇得浓缩液，在浓缩液中补加水至黄芪原料重量的4-8倍，过滤，得到浓缩溶液；
(3)上述浓缩溶液，在40-60℃条件下，用氢氧化钠-氢氧化钙混合碱调节pH值维持在11-13，保温水解2-4小时，滤网过滤，收集滤液；
(4)将上述滤液用酸调节pH至5-7，再加入壳聚糖溶液，进行絮凝，滤网过滤，收集滤液；
(5)将得到的滤液，通过大孔吸附树脂柱进行分离，得黄芪甲苷粗品；
(6)将黄芪甲苷粗品通过甲醇或乙醇重结晶，得到高纯度黄芪甲苷。
2.根据权利要求1所述的从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的切段为切成3-5mm长度小段。
3.根据权利要求1所述的从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的超声波条件为超声波功率在300-350W，温度40-60℃，提取时间30-60分钟。
4.根据权利要求1所述的从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的乙醇溶液为70-85％的乙醇溶液，提取数次为提取3-4次，每次提取时乙醇溶液用量为新鲜黄芪重量的4-10倍。
5.根据权利要求1所述的从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中混合碱中氢氧化钠-氢氧化钙的重量比为1：2-10。
6.根据权利要求1所述的从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的壳聚糖溶液是用1％的乙酸水溶液作为溶剂配成1％的壳聚糖溶液，在滤液中壳聚糖的用量为0.1-0.5％。
7.根据权利要求1所述的从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于：所述的步骤(3、4)中所用滤网为不锈钢材质，孔大小为200-500目。
8.根据权利要求1所述的从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中的酸为稀盐酸或稀硫酸。
9.根据权利要求1所述的从新鲜黄芪中提取黄芪甲苷的方法，其特征在于：所述的步骤(5)中的大孔吸附树脂为AB-8、D101或HPD100。
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