CN105218316A - 一种中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法，包括以下步骤：将含水乙醇泵入加热器内，加热成蒸汽。然后通过过热器加热后，直接进入中空纤维膜组件分离，产品侧经冷凝后得到无水有机溶剂产品，渗透侧冷凝后得到渗透液。该方法工艺简单，装置小，操作方便，能耗低，生产过程中不引入共沸剂、萃取剂等第三组分，无污染排放；生产过程中产生的渗透液可以二次处理，回收乙醇，提高收率；不需要对乙醇原料进行初步处理，大大简化了生产流程和装置，具有显著的经济效益。

Description

一种中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法

技术领域

本发明涉及超高纯度乙醇的制备方法，特别设计一种中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法。

背景技术

超高纯乙醇是电子工业、医药工业等领域一种重要的有机试剂，可以用于芯片的清洗和蚀刻，也可以作为医药化工中溶剂使用，或直接参与反应制取医药或医药中间体。乙醇脱水是超高纯乙醇生产、使用过程中的重要环节。乙醇与水在含水4.5%wt时形成共沸物，因此目前工业上普遍采用的超高纯无水乙醇制取工艺主要有：共沸精馏、加盐萃取精馏、分子筛吸附等方法。但上述方法存在种种缺陷，具体如下：

主要缺陷在于，精馏法存在装置规模大、能耗高、第三组分污染等问题，分子筛吸附难以生产99.95%wt以上的超高纯无水乙醇，且成本较高。

而目前采用的渗透汽化或蒸汽渗透膜，仅能处理含有少量或微量水分的乙醇溶液，因此需要对含水较多的乙醇原料进行初步处理，需要增加精馏塔，装置复杂，增加了固定投资和操作成本。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种直接利用中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法，无需进行预处理，以达到节省生产空间，能耗低，操作方便，成本低，产品纯度高的目的。

本发明的一个目的是提供一种中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的方法。

为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：

一种中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的方法，包括如下步骤：

步骤a，含水乙醇从原料罐中，经泵送入加热器中，在加热器中加热蒸发，从加热器的顶部出来后，进入过热器中，过热至大于100℃；

步骤b，过热后的蒸汽进入一级中空纤维渗透汽化膜组件中，在膜组件的渗透侧抽真空，绝对压力10KPa,渗透侧出口得到含水量为90%wt以上的渗透液蒸汽，渗透液蒸汽经渗透液冷凝器冷凝后，经由水环泵抽出，暂存在渗透液罐中；渗透液可以二次处理，基本无乙醇损失。

步骤c，一级中空纤维渗透汽化膜组件产品出口处得到含水量为0.1%wt的无水乙醇蒸汽，无水乙醇蒸汽经产品冷凝器冷凝后，暂存在产品罐中。

作为优选方案，所述步骤c中膜组件出口处得到的无水乙醇蒸汽，再次进入过热器补充热量后，进入二级中空纤维渗透汽化膜组件，在二级中空纤维渗透汽化膜组件产品出口处得到含水量小于0.1%wt的无水乙醇蒸汽，无水乙醇蒸汽经产品冷凝器冷凝后，暂存在产品罐中。

进一步，二级中空纤维渗透汽化膜组件渗透侧抽真空，绝对压力10KPa，得到含水量90%wt以上的渗透液蒸汽，与一级中空纤维渗透汽化膜组件渗透侧的渗透液蒸汽混合进入渗透液冷凝器冷凝，冷凝后由水环泵抽出，暂存在渗透液罐。

作为本发明的一种改进方式，步骤c中得到的无水乙醇蒸汽经过热泵增压增温后，作为加热器的热源。达到节能的目的。

作为本发明的进一步改进方式，加热器上部设置一段精馏柱，渗透液蒸汽从精馏柱上部进入加热器。如此可以再加热器内得到基本不含乙醇的废水直接排放。

进一步，步骤b中的过热后的蒸汽可依次进入多个中空纤维渗透汽化膜组件，所述多个中空纤维渗透汽化膜组件为并联连接。

进一步，所述多个中空纤维渗透汽化膜组件也可以为并联连接后再串联连接。

通过多个膜组件并联连接或者并联连接后再串联连接，可以处理含水量更多的原料或者得到纯度更高的产品。

本发明的另一个目的是提供一种中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置，依次包括，原料罐、泵、加热器、过热器和渗透装置，所述渗透装置包括至少一级中空纤维渗透汽化膜组件；所述膜组件的渗透液出口侧依次连接渗透液冷凝器、水环泵和渗透液罐；膜组件的产品出口依次连接产品冷凝器、产品罐。

进一步，所述渗透装置包括两级中空纤维渗透汽化膜组件，其中一级中空纤维渗透汽化膜组件和二级中空纤维渗透汽化膜组件之间还设有过热器二。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明提供的超高纯乙醇生产装置和方法中，不引入第三组分，不存在第三组分对产品及环境的污染；不需要精馏塔，大大简化了生产流程及装置规模，节省生产空间，方便生产控制及操作。操作压力及温度低，热量损失小，与精馏工艺相比降低能耗1/2～2/3以上。

进一步的，引入热泵充分回收产品及渗透侧余热，进一步降低能耗。

附图说明

图1是本发明实施例1中中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置示意图。

图2是本发明实施例2中中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步详述。

实施例1

见图1，使用中空纤维渗透汽化膜将乙醇-水溶液制成超高纯无水乙醇的工艺，步骤如下：

含水4.5%wt的乙醇-水溶液，流量75kg/h，从原料罐1中由计量泵2送入加热器3中，在加热器3中加热成蒸汽从顶部出去，经过热器4加热至105℃，进入中空纤维膜组件5。中空纤维膜组件5渗透侧抽真空，绝压10KPa,在渗透侧出口得到含水90%wt以上的渗透液蒸汽，流量4kg/h，经渗透液冷凝器8冷凝后，有水环泵9抽出，暂存在渗透液罐10中。中空纤维膜组件5产品出口处得到含水0.1%wt的产品蒸汽，流量71kg/h。超高纯乙醇蒸汽经产品冷凝器6冷凝后，暂存在产品罐7中。

实施例2

为了制得含水量更低的无水乙醇，或者选择含水量较高的原料时，可以选择多级膜组件进行渗透处理。

见图2，使用二级中空纤维渗透汽化膜膜将乙醇-水溶液精制成超高纯乙醇的工艺，步骤如下：

含水35%wt的乙醇-水溶液，流量168kg/h，从原料罐1’中由计量泵2’送入加热器3’中，在加热器3’中加热蒸发，蒸汽经过热器4’加热至110℃，进入一级膜组件5’，在渗透侧抽真空，绝压10kPa,得到含水90%wt的渗透液，流量57kg/h。原料蒸汽由产品侧出口出去，经过热器6’补充热量后，进入二级膜组件7’，在膜组件7’产品侧得到产品蒸汽，含水小于0.1%wt，流量102kg/h。由产品冷凝器8’冷凝成液体，暂存在产品罐9’中。在二级膜组件7’渗透侧同样抽真空，绝压10kPa,得到含水90%wt的渗透液，流量9kg/h。与一级膜组件5’渗透侧的渗透液蒸汽混合进入渗透液冷凝器10’，渗透液液体由水环泵11’抽出，暂存在渗透液罐12’中。

本发明并不局限于上述的具体实施方式，任何与本发明相等同的技术方案，或对本发明进行的简单替换，均在本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤a，含水乙醇从原料罐中，经泵送入加热器中，在加热器中加热蒸发，从加热器的顶部出来后，进入过热器中，过热至大于100℃；步骤b，过热后的蒸汽进入中空纤维渗透汽化膜组件中，在膜组件的渗透侧抽真空，渗透侧出口得到渗透液蒸汽，渗透液蒸汽经渗透液冷凝器冷凝后，经由水环泵抽出，暂存在渗透液罐中；步骤c，中空纤维渗透汽化膜组件产品出口处得到无水乙醇蒸汽，无水乙醇蒸汽经产品冷凝器冷凝后，暂存在产品罐中。

2.根据权利要求1所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法，其特征在于，所述步骤c中膜组件出口处得到的无水乙醇蒸汽，再次进入过热器补充热量后，进入二级中空纤维渗透汽化膜组件，在二级中空纤维渗透汽化膜组件产品出口处得到无水乙醇蒸汽，无水乙醇蒸汽经产品冷凝器冷凝后，暂存在产品罐中。

3.根据权利要求2所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法，其特征在于，二级中空纤维渗透汽化膜组件渗透侧抽真空，得到渗透液蒸汽，与一级中空纤维渗透汽化膜组件渗透侧的渗透液蒸汽混合进入渗透液冷凝器冷凝，冷凝后由水环泵抽出，暂存在渗透液罐。

4.根据权利要求1所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法，其特征在于，步骤c中得到的无水乙醇蒸汽经过热泵增压增温后，作为加热器的热源。

5.根据权利要求4所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法，其特征在于，加热器上部设置一段精馏柱，渗透液蒸汽从精馏柱上部进入加热器。

6.根据权利要求1所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法，其特征在于，步骤b中的过热后的蒸汽可依次进入多个中空纤维渗透汽化膜组件，所述多个中空纤维渗透汽化膜组件为并联连接。

7.根据权利要求6所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法，其特征在于，所述多个中空纤维渗透汽化膜组件为并联连接后再串联连接。

8.一种如权利要求1所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法，其特征在于，所述装置依次包括，原料罐、泵、加热器、过热器和渗透装置，所述渗透装置包括至少一级中空纤维渗透汽化膜组件；所述膜组件的渗透液出口侧依次连接渗透液冷凝器、水环泵和渗透液罐；膜组件的产品出口依次连接产品冷凝器、产品罐。

9.根据权利要求8所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水乙醇的装置及方法，其特征在于，所述渗透装置包括两级中空纤维渗透汽化膜组件，其中一级中空纤维渗透汽化膜组件和二级中空纤维渗透汽化膜组件之间还设有过热器二。