CN105294396A - 一种中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法，包括以下步骤：将含水有机溶剂泵入加热器内，加热成蒸汽。然后通过过热器加热后，直接进入中空纤维膜组件分离，产品侧经冷凝后得到无水有机溶剂产品，渗透侧冷凝后得到渗透液。该方法工艺简单，装置小，操作方便，能耗低，生产过程中不引入共沸剂、萃取剂等第三组分，无污染排放;生产过程中产生的渗透液可以二次处理，回收正丙醇，提高收率;不需要对正丙醇原料进行初步处理，大大简化了生产流程和装置，具有显著的经济效益。

Description

一种中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法

技术领域

本发明涉及超高纯度正丙醇的制备方法，特别设计一种中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法。

背景技术

超高纯正丙醇是电子工业、医药工业等领域一种重要的有机试剂，正丙醇可直接用作溶剂或合成乙酸丙酯，用于涂料溶剂、印刷油墨、化妆品等；用于生产医药、农药的中间体正丙胺；用于生产饲料添加剂、合成香料等。此外正丙醇在医药工业中用于生产丙磺舒、丙戊酸钠、红霉素、癫健安、粘合止血剂BCA、丙硫硫胺、2,5-吡啶二甲酸二丙酯等；正丙醇合成的各种酯，用于食品添加剂、增塑剂、香料等许多方面。

正丙醇中水分是影响其纯度的主要因素，在水分含量28.3%wt时，正丙醇与水共沸。常规的精馏方法难以将水除去，恒沸精馏、萃取精馏技术又存在能耗高，第三组分污染等缺点。分子筛吸附及无机膜受限于除水能力，无法处理含水分较多的溶剂。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种直接利用中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法，无需进行预处理，以达到节省生产空间，能耗低，操作方便，成本低，产品纯度高的目的。

本发明的一个目的是提供一种中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的方法。

为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：

一种中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的方法，包括如下步骤：

步骤a，含水正丙醇从原料罐中，经泵送入加热器中，在加热器中加热蒸发，从加热器的顶部出来后，进入过热器中，过热至大于100℃；步骤b，过热后的蒸汽进入渗透装置中，所述渗透装置包括至少一级中空纤维渗透汽化膜组件，在膜组件的渗透侧抽真空，绝对压力10KPa,渗透侧出口得到含水量为90%wt以上的渗透液蒸汽，渗透液蒸汽经渗透液冷凝器冷凝后，经由水环泵抽出，暂存在渗透液罐中；渗透液可以二次处理，基本无正丙醇损失；步骤c，一级中空纤维渗透汽化膜组件产品出口处得到含水量为0.1%wt的无水正丙醇蒸汽，无水正丙醇蒸汽经产品冷凝器冷凝后，暂存在产品罐中。

作为优选方案，所述步骤c中膜组件出口处得到的无水正丙醇蒸汽，再次进入过热器补充热量后，进入二级中空纤维渗透汽化膜组件，在二级中空纤维渗透汽化膜组件产品出口处得到含水量小于0.1%wt的无水正丙醇蒸汽，无水正丙醇蒸汽经产品冷凝器冷凝后，暂存在产品罐中。

进一步，二级中空纤维渗透汽化膜组件渗透侧抽真空，绝对压力10KPa，得到含水量90%wt以上的渗透液蒸汽，与一级中空纤维渗透汽化膜组件渗透侧的渗透液蒸汽混合进入渗透液冷凝器冷凝，冷凝后由水环泵抽出，暂存在渗透液罐。

作为本发明的一种改进方式，步骤c中得到的无水正丙醇蒸汽经过热泵增压增温后，作为加热器的热源。达到节能的目的。

作为本发明的进一步改进方式，步骤a中的含水正丙醇从原料罐中出来后，经泵送至精馏塔中，在精馏塔中精馏后，塔顶蒸汽一部分经冷凝器冷凝后作为回流液回流，另一部分蒸汽经过热器过热后进入渗透装置。通过与精馏塔耦合，可以处理含水量更多的正丙醇溶液。

进一步，步骤b中暂存在渗透液罐中的渗透液送入精馏塔中回收正丙醇，可以在塔底得到含水量大于99.5%的废水，充分回收了正丙醇，废水也可以直接排放，节约成本，对环境友好。

进一步，所述步骤b中的渗透装置包括多个中空纤维渗透汽化膜，所述多个中空纤维渗透汽化膜组件为并联连接或并联连接后再串联连接，可以处理含水量更多的原料或者得到纯度更高的产品。

本发明的另一个目的是提供一种中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置，依次包括，原料罐、泵、加热器、过热器和渗透装置，所述渗透装置包括至少一级中空纤维渗透汽化膜组件；所述膜组件的渗透液出口侧依次连接渗透液冷凝器、水环泵和渗透液罐；膜组件的产品出口依次连接产品冷凝器、产品罐。

进一步，所述渗透装置包括两级中空纤维渗透汽化膜组件，其中一级中空纤维渗透汽化膜组件和二级中空纤维渗透汽化膜组件之间还设有过热器二，所述泵和过热器之间还设有精馏塔。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明提供的超高纯正丙醇生产装置和方法中，不引入第三组分，不存在第三组分对产品及环境的污染；大大简化了生产流程及装置规模，节省生产空间，方便生产控制及操作。操作压力及温度低，热量损失小，与精馏工艺相比降低能耗1/2～2/3以上。

进一步的，引入热泵充分回收产品及渗透侧余热，进一步降低能耗。

附图说明

图1是本发明实施例1中中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置示意图。

图2是本发明实施例2中中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步详述。

实施例1

见图1，使用中空纤维渗透汽化膜将正丙醇-水溶液制成超高纯无水正丙醇的工艺，步骤如下：

含水32%wt的丙醇-水溶液，流量80kg/h，从原料罐1中由计量泵2送入加热器3中，在加热器3中加热蒸发，蒸汽经过热器4加热至105℃，进入一级膜组件5，在渗透侧抽真空，绝压2.5kPa,得到含水85%wt的渗透液，流量26kg/h。原料蒸汽由产品侧出口出去，经过热器6补充热量后，进入二级膜组件7，在膜组件7产品侧得到产品蒸汽，含水小于0.5%wt，流量50kg/h。由产品冷凝器8冷凝成液体，暂存在产品罐9中。在二级膜组件7渗透侧同样抽真空，绝压2.5kPa,得到含水85%wt的渗透液，流量4kg/h。与一级膜组件5渗透侧的渗透液蒸汽混合进入渗透液冷凝器10，渗透液液体由水环泵11抽出，暂存在渗透液罐12中。

实施例2

为了制得含水量更低的无水正丙醇，或者选择含水量较高的原料时，可以选择多级膜组件进行渗透处理，并与精馏塔耦合。

见图2，使用二级中空纤维渗透汽化膜膜将正丙醇-水溶液精制成超高纯正丙醇的工艺，步骤如下：

含水90%wt的丙醇-水溶液，流量343kg/h，从原料罐1’中由计量泵2’送入精馏塔3’中，在精馏塔3’中精馏后，塔顶蒸汽一部分经冷凝器4’冷凝后作为回流液回流，另一部分蒸汽流量80kg/h，含水32%wt,经过热器5’加热至105℃，进入一级膜组件6’，在渗透侧抽真空，绝压2.5kPa,得到含水85%wt的渗透液，流量26kg/h。原料蒸汽由产品侧出口出去，经过热器7’补充热量后，进入二级膜组件8’，在膜组件8’产品侧得到产品蒸汽，含水小于0.5%wt，流量50kg/h。由产品冷凝器9’冷凝成液体，暂存在产品罐10’中。在二级膜组件8’渗透侧同样抽真空，绝压2.5kPa,得到含水85%wt的渗透液，流量4kg/h;与一级膜组件6’渗透侧的渗透液蒸汽混合进入渗透液冷凝器11’，渗透液液体由水环泵1’2抽出，暂存在渗透液罐13’中。计量泵14’将渗透液由渗透液罐13’送入精馏塔3’回收丙醇，流量30kg/h。最后在精馏塔3’底得到含水大于99.5%的废水排放。

本发明并不局限于上述的具体实施方式，任何与本发明相等同的技术方案，或对本发明进行的简单替换，均在本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤a，含水正丙醇从原料罐中，经泵送入加热器中，在加热器中加热蒸发，从加热器的顶部出来后，进入过热器中，过热至大于100℃；步骤b，过热后的蒸汽进入渗透装置中，所述渗透装置包括至少一级中空纤维渗透汽化膜组件，在膜组件的渗透侧抽真空，渗透侧出口得到渗透液蒸汽，渗透液蒸汽经渗透液冷凝器一冷凝后，经由水环泵抽出，暂存在渗透液罐中；步骤c，一级中空纤维渗透汽化膜组件产品出口处得到无水正丙醇蒸汽，无水正丙醇蒸汽经产品冷凝器冷凝后，暂存在产品罐中。

2.根据权利要求1所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法，其特征在于，所述步骤c中膜组件出口处得到的无水正丙醇蒸汽，再次进入过热器补充热量后，进入二级中空纤维渗透汽化膜组件，在二级中空纤维渗透汽化膜组件产品出口处得到无水正丙醇蒸汽，无水正丙醇蒸汽经产品冷凝器冷凝后，暂存在产品罐中。

3.根据权利要求2所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法，其特征在于，二级中空纤维渗透汽化膜组件渗透侧抽真空，得到渗透液蒸汽，与一级中空纤维渗透汽化膜组件渗透侧的渗透液蒸汽混合进入渗透液冷凝器冷凝，冷凝后由水环泵抽出，暂存在渗透液罐。

4.根据权利要求1所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法，其特征在于，步骤c中得到的无水正丙醇蒸汽经过热泵增压增温后，作为加热器的热源。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法，其特征在于，步骤a中的含水正丙醇从原料罐中出来后，经计量泵送至精馏塔中，在精馏塔中精馏后，塔顶蒸汽一部分经冷凝死冷凝后作为回流液回流，另一部分蒸汽经过热器过热后进入渗透装置。

6.根据权利要求5所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法，其特征在于，步骤b中暂存在渗透液罐中的渗透液送入精馏塔中回收正丙醇。

7.根据权利要求1所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法，其特征在于，所述步骤b中的渗透装置包括多个中空纤维渗透汽化膜，所述多个中空纤维渗透汽化膜组件为并联连接或并联连接后再串联连接。

8.一种如权利要求1所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法，其特征在于，所述装置依次包括，原料罐、泵、加热器、过热器和渗透装置，所述渗透装置包括至少一级中空纤维渗透汽化膜组件；所述膜组件的渗透液出口侧依次连接渗透液冷凝器、水环泵和渗透液罐；膜组件的产品出口依次连接产品冷凝器、产品罐。

9.根据权利要求8所述的中空纤维渗透汽化膜制备无水正丙醇的装置及方法，其特征在于，所述渗透装置包括两级中空纤维渗透汽化膜组件，其中一级中空纤维渗透汽化膜组件和二级中空纤维渗透汽化膜组件之间还设有过热器二；所述泵和过热器之间还设有精馏塔。