CN104261355B - 一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收纯化方法，属于氯化亚砜的回收纯化技术领域。包括依次相串联的蒸发装置、氯化亚砜脱轻塔、氯化亚砜精制塔。酰氯生产中氯化亚砜的回收方法，包括以下步骤：1）、将酰氯合成液通至蒸发装置内进行加热；2）、通至氯化亚砜脱轻塔内，轻组分汽化后被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置冷凝成液相经脱轻塔回流罐，回流进入到轻组分脱除塔中；3）、输送至氯化亚砜精制塔内继续纯化，蒸汽上升到氯化亚砜精制塔塔顶，冷凝成液相部分合成液回流进入氯化亚砜精制塔内，部分作为氯化亚砜产品排出收集。本发明结构设计合理，可以对氯化亚砜进行有效回收，能实现连续化处理，操作简便，过程易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收方法，属于氯化亚砜的回收纯化技术领域。
背景技术
氯化亚砜法生产酰氯的过程中，通常要用到过量的氯化亚砜，然后在反应结束后再回收利用。回收的这部分氯化亚砜，通常含有酰氯、羧酸、DMF、一氯化硫、二氯化硫等杂质成分，并且颜色呈深黄色，氯化亚砜的有效成分在90%左右，由于颜色很深，并且纯度较低，不能继续使用。因此需要采取一种工艺对氯化亚砜进行提纯，以便能重复利用。
在专利CN102992276A公布的方法中需要用到硫磺和活性炭等，增加了回收利用的成本，并且反应是间歇式，产能受到控制，不适合推广使用。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处，提供一种结构设计合理，可以对氯化亚砜进行有效回收，能实现连续化处理，操作简便，过程易于控制，提纯后的氯化亚砜纯度在98.5%以上，收率达85%以上的酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收纯化方法。
一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置，其特殊之处在于包括依次相串联的蒸发装置、氯化亚砜脱轻塔3、氯化亚砜精制塔4，蒸发装置上设有酰氯合成液进口11，氯化亚砜脱轻塔3上设有氯化亚砜粗品进入口12以及重组分排出口19，氯化亚砜精制塔4上设有重组分进入口13，蒸发装置通过管路与氯化亚砜粗品进入口12相连通，重组分排出口19通过管路与重组分进入口13相连通；
所述氯化亚砜脱轻塔3包括自下而上依次组装连接的脱轻塔加热装置5、氯化亚砜精馏塔Ⅰ14、脱轻塔冷凝装置7，脱轻塔冷凝装置7的输出端连通有脱轻塔回流罐8，脱轻塔回流罐8的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅰ14内，管路上自下而上依次设有送料泵Ⅰ20及三通阀Ⅰ21；
所述氯化亚砜精制塔4包括自下而上依次组装连接的精制塔加热装置6、酰氯精馏塔Ⅱ15、精制塔冷凝装置9，精制塔冷凝装置9的输出端连通有精制塔回流罐10，精制塔回流罐10的输出端通过管路连通至氯化亚砜精制塔4内，管路上自下而上依次设有送料泵Ⅱ22及三通阀Ⅱ23；
所述蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元，蒸发单元包括相连通的加热罐1、分离罐2；
所述酰氯精馏塔Ⅰ14与酰氯精馏塔Ⅱ15为采用陶瓷波纹填料的填料塔。
本发明的酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法，其特殊之处在于包括以下步骤：
1、将酰氯合成液通至蒸发装置内进行加热，加热汽化后的氯化亚砜进入到氯化亚砜脱轻塔3内；
2、汽化后的氯化亚砜进入氯化亚砜脱轻塔3内，轻组分汽化后上升至塔顶后被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8，通过送料泵Ⅰ20将汽化冷凝后的合成液回流进入到轻组分脱除塔3中，继续进行蒸馏，通过定时开启三通阀Ⅰ21排出催化剂、一氯化硫、二氯化硫等轻组分，塔底为脱除轻组分后的氯化亚砜和少量重组分，一般每隔6-9小时开启一次三通阀Ⅰ21；
3、将脱除轻组分后的氯化亚砜和少量重组分输送至氯化亚砜精制塔4内继续纯化，汽化后的蒸汽上升到氯化亚砜精制塔4塔顶，被设于塔顶的精制塔冷凝装置9冷凝成液相，经精制塔回流罐10，同时开启三通阀Ⅱ23的两端，通过送料泵Ⅱ22将汽化冷凝后的部分合成液回流进入氯化亚砜精制塔4内，部分作为氯化亚砜产品排出收集。
所述蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元，蒸发单元包括相连通的加热罐1、分离罐2，加热罐1蒸发温度控制在80-130℃、分离罐2压力控制在10-100KPa；
所述氯化亚砜脱轻塔3内的反应温度控制在10-100℃，压力控制在10-50KPa；
所述氯化亚砜精制塔4内的反应温度控制在10-100℃，压力控制在10-50KPa。
本发明的酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置，结构设计合理，操作简便，相串联的氯化亚砜脱轻塔、氯化亚砜精制塔实现了提纯过程中的连续化，能对酰氯合成液中的氯化亚砜实现有效分离，并且回收率高，达到了85%以上，回收的氯化亚砜纯度在98.5%以上，过程连续，易实现自动化控制，具有很好的应用前景。
附图说明
图1：本发明酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置的结构示意图。
具体实施方式
以下参考附图给出本发明的具体实施方式，用来对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例的一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置，参考附图1，包括依次相串联的蒸发装置、氯化亚砜脱轻塔3、氯化亚砜精制塔4，蒸发装置上设有酰氯合成液进口11，氯化亚砜脱轻塔3上设有氯化亚砜粗品进入口12以及重组分排出口19，氯化亚砜精制塔4上设有重组分进入口13，蒸发装置通过管路与氯化亚砜粗品进入口12相连通，重组分排出口19通过管路与重组分进入口13相连通；所述氯化亚砜脱轻塔3包括自下而上依次组装连接的脱轻塔加热装置5、氯化亚砜精馏塔Ⅰ14、脱轻塔冷凝装置7，脱轻塔冷凝装置7的输出端连通有脱轻塔回流罐8，脱轻塔回流罐8的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅰ14内，管路上自下而上依次设有送料泵Ⅰ20及三通阀Ⅰ21，氯化亚砜精制塔4包括自下而上依次组装连接的精制塔加热装置6、酰氯精馏塔Ⅱ15、精制塔冷凝装置9，精制塔冷凝装置9的输出端连通有精制塔回流罐10，精制塔回流罐10的输出端通过管路连通至氯化亚砜精制塔4内，管路上自下而上依次设有送料泵Ⅱ22及三通阀Ⅱ23；蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元，蒸发单元包括相连通的加热罐1、分离罐2；酰氯精馏塔Ⅰ14与酰氯精馏塔Ⅱ15为采用陶瓷波纹填料的填料塔。
使用时，将酰氯合成液进入到串联的两级蒸发单元中，合成液蒸发出来的汽相氯化亚砜进入到氯化亚砜脱轻塔3中，脱除氯化亚砜的酰氯合成液进入到酰氯连续精馏系统18。在氯化亚砜脱轻塔3中，塔底的脱轻塔加热装置5为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到塔顶被塔顶脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8，一部分回流进入到氯化亚砜脱轻塔3中，另一部分作为轻组分排出，脱除轻组分的氯化亚砜和少量的重组分进入到氯化亚砜精制塔4中继续纯化，在精制塔中，塔底精制塔加热装置6为物料气化提供热量，气化后的蒸汽上升到精制塔塔顶，被塔顶精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10一部分回流到氯化亚砜精制塔4中，另一部分作为氯化亚砜产品排出收集。
实施例2
本实施例的间苯二甲酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法如下：
其中，间苯二甲酰氯合成液包括：间苯二甲酰氯75%、氯化亚砜23%、其他组分2%。
间苯二甲酰氯合成液进入到串联的两级蒸发单元中，控制蒸发装置中的蒸发罐温度100℃，分离罐压力为30KPa，由于氯化亚砜沸点低于酰氯实现了二者的分离，氯化亚砜汽相进入到氯化亚砜脱轻塔3中，脱除氯化亚砜的间苯二甲酰氯合成液进入到酰氯连续精馏系统18。在氯化亚砜脱轻塔3中装有陶瓷波纹填料，塔内操作压力10kPa(绝对压力)，塔釜温度控制在100℃，控制脱轻塔加热装置5为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到塔顶被塔顶脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8，一部分回流进入到氯化亚砜脱轻塔3中，另一部分作为轻组分排出。脱除轻组分的氯化亚砜和少量的重组分进入到氯化亚砜精制塔4中继续纯化。在氯化亚砜精制塔4中装有陶瓷波纹填料，塔内操作压力50kPa(绝对压力)，塔釜温度控制在100℃，塔底精制塔加热装置6为物料气化提供热量，气化后的蒸汽上升到氯化亚砜精制塔4塔顶，被塔顶精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10一部分回流到精制塔中，另一部分作为氯化亚砜产品排出收集，对产品进行检测含量在98.5%以上，氯化亚砜回收率达到86%，氯化亚砜重组分从塔底采出收集。
实施例3
本实施例的对苯二甲酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化方法如下：
其中，对苯二甲酰氯合成液包括：间苯二甲酰氯70%、氯化亚砜28%、其他组分2%。
对苯二甲酰氯合成液进入到串联的两级蒸发单元中，控制蒸发装置中的蒸发罐温度110℃，分离罐压力为20KPa，由于氯化亚砜沸点低于酰氯实现了二者的分离，氯化亚砜汽相进入到氯化亚砜脱轻塔3中，脱除氯化亚砜的间苯二甲酰氯合成液进入到酰氯连续精馏系统18。在氯化亚砜脱轻塔3中装有陶瓷波纹填料，塔内操作压力50kPa(绝对压力)，塔釜温度控制在50℃，控制脱轻塔加热装置5为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到塔顶被塔顶脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8，一部分回流进入到氯化亚砜脱轻塔3中，另一部分作为轻组分排出。脱除轻组分的氯化亚砜和少量的重组分进入到氯化亚砜精制塔4中继续纯化。在氯化亚砜精制塔4中装有陶瓷波纹填料，塔内操作压力10kPa(绝对压力)，塔釜温度控制在110℃，塔底精制塔加热装置6为物料气化提供热量，气化后的蒸汽上升到氯化亚砜精制塔4塔顶，被塔顶精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10一部分回流到精制塔中，另一部分作为氯化亚砜产品排出收集，对产品进行检测含量在98.5%以上，氯化亚砜回收率达到88%，氯化亚砜重组分从塔底采出收集。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对
本发明的范围进行设定，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.酰氯生产中氯化亚砜的回收方法，其特征在于包括以下步骤：
将酰氯合成液进入到串联的两级蒸发单元中，合成液蒸发出来的汽相氯化亚砜进入到氯化亚砜脱轻塔（3）中，脱除氯化亚砜的酰氯合成液进入到酰氯连续精馏系统（18），在氯化亚砜脱轻塔（3）中，塔底的脱轻塔加热装置（5）为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到塔顶被塔顶脱轻塔冷凝装置（7）冷凝成液相经脱轻塔回流罐（8），一部分回流进入到氯化亚砜脱轻塔（3）中，另一部分作为轻组分排出，脱除轻组分的氯化亚砜和少量的重组分进入到氯化亚砜精制塔（4）中继续纯化，在精制塔中，塔底精制塔加热装置（6）为物料气化提供热量，气化后的蒸汽上升到精制塔塔顶，被塔顶精制塔冷凝装置（9）冷凝成液相经精制塔回流罐（10）一部分回流到氯化亚砜精制塔（4）中，另一部分作为氯化亚砜产品排出收集；
所述蒸发单元包括相连通的加热罐（1）、分离罐（2），加热罐（1）的蒸发温度控制在80-130℃、分离罐（2）的压力控制在10-100KPa；
所述氯化亚砜脱轻塔（3）内的反应温度控制在10-100℃，压力控制在10-50KPa；
所述氯化亚砜精制塔（4）内的反应温度控制在10-100℃，压力控制在10-50KPa。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: No.1, Zhejiang Road, economic development zone, Fushan District, Yantai City, Shandong Province Patentee after: YANTAI YUXIANG FINE CHEMICAL Co.,Ltd. Address before: South head of Zhejiang Road, Zhongqiao Economic Development Zone, Qixia City, Yantai City, Shandong Province Patentee before: YANTAI YUXIANG FINE CHEMICAL Co.,Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231229 Address after: 750411 Ningxia Ningdong Energy and Chemical Base Coal Chemical Industry Park, Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region, north of Yinglite Project Park Road and east of parking lot Patentee after: Ningxia Ningdong Taihe Chemical Technology Co.,Ltd. Address before: No.1, Zhejiang Road, economic development zone, Fushan District, Yantai City, Shandong Province Patentee before: YANTAI YUXIANG FINE CHEMICAL Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |