CN106146331A - 用于回收三氯蔗糖生产中dmf的精馏工艺 - Google Patents

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过学军
吴建平
胡明宏
唐修德
程伟家
李红卫
徐小兵
高焰兵
戴玉婷
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    • C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C231/24—Separation; Purification

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Abstract

用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺，其特征在于，精馏工艺包括的步骤如下：(1)将废水转移至脱水塔内，浓缩回收DMF废液，将部分水分离出来，形成粗DMF废液，再将其转移到与再沸器相连的蒸馏塔内，待液体沸腾后，将部分水蒸发分离出来，接着经塔顶排入蒸发器中；(2)将步骤1中的粗DMF废液也转移到蒸发器中，并在蒸发器内与分离出来的水蒸气形成热交换，预热后的粗DMF经旋风分离后，再进入精馏塔中，控制精馏塔内的温度，多次精馏提纯，再通过冷凝器，最终DMF以液态形式进行罐装收集。本发明提供的DMF精馏工艺与传统技术相比，DMF回收率提高了，废水处理量增加了。

Description

用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺
技术领域
本发明涉及DMF的回收，具体涉及用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺。
背景技术
三氯蔗糖在生产制备过程中经浓缩、萃取、结晶等分离技术得到分离，分离后产生大量的剩余氯代废液，由于这些氯代废液会对环境造成严重的破坏，因此必须得到有效的回收治理。目前很多企业采用卤代烃等作为氯代试剂，而将DMF用于生成Vilsmeier试剂的原料，剩余的废液中还含有大量卤代烃、DMF、二甲胺盐、氯盐等残余物质。现有技术主要集中在氯代反应和氯代产品的分离提纯，尚未有关于DMF精馏回收的报道。
一方面通过回收高纯度的DMF(纯度大于99.5％)给企业带来可观的经济效益，另一方面DMF精馏回收系统在使用操作过程中本生易产生废渣等环境问题，应该引起足够的重视。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺。
本发明可通过以下技术方案来实现：
用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺，其特征在于，精馏工艺包括的步骤如下：
(1)将废水转移至脱水塔内，浓缩回收DMF废液，将部分水分离出来，形成粗DMF废液，再将其转移到与再沸器相连的蒸馏塔内，控制温度大于100℃，待液体沸腾后，将部分水蒸发分离出来，接着经塔顶排入蒸发器中；
(2)将步骤1中的粗DMF废液也转移到蒸发器中，并在蒸发器内与分离出来的水蒸气形成热交换，预热后的粗DMF经旋风分离后，再进入精馏塔中，控制精馏塔内的温度为150-160℃，多次精馏提纯，再通过冷凝器，最终DMF以液态形式进行罐装收集。
本发明的有益效果为：1)通过脱水塔对废液进行初步处理，再蒸馏，可以实现初步的分离，将DMF与水分离，为后面DMF的精制提供方便；2)本发明提供的DMF精馏工艺与传统技术相比，DMF回收率提高了，废水处理量增加了。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例
用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺，其特征在于，精馏工艺包括的步骤如下：(1)将废水转移至脱水塔内，浓缩回收DMF废液，将部分水分离出来，形成粗DMF废液，再将其转移到与再沸器相连的蒸馏塔内，控制温度为120℃，待液体沸腾后，将部分水蒸发分离出来，接着经塔顶排入蒸发器中；(2)将步骤1中的粗DMF废液也转移到蒸发器中，并在蒸发器内与分离出来的水蒸气形成热交换，预热后的粗DMF经旋风分离后，再进入精馏塔中，控制精馏塔内的温度为155℃，多次精馏提纯，再通过冷凝器，最终DMF以液态形式进行罐装收集。
本发明的有益效果为：1)通过脱水塔对废液进行初步处理，再蒸馏，可以实现初步的分离，将DMF与水分离，为后面DMF的精制提供方便；2)本发明提供的DMF精馏工艺与传统技术相比，DMF回收率提高了，废水处理量增加了。

Claims (1)

1.用于回收三氯蔗糖生产中DMF的精馏工艺，其特征在于，精馏工艺包括的步骤如下：
(1)将废水转移至脱水塔内，浓缩回收DMF废液，将部分水分离出来，形成粗DMF废液，再将其转移到与再沸器相连的蒸馏塔内，控制温度大于100℃，待液体沸腾后，将部分水蒸发分离出来，接着经塔顶排入蒸发器中；
(2)将步骤1中的粗DMF废液也转移到蒸发器中，并在蒸发器内与分离出来的水蒸气形成热交换，预热后的粗DMF经旋风分离后，再进入精馏塔中，控制精馏塔内的温度为150-160℃，多次精馏提纯，再通过冷凝器，最终DMF以液态形式进行罐装收集。
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