CN109369419B - 一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法及装置 - Google Patents
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Classifications
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- C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
Abstract
工业废液中分离三乙胺的工艺方法及装置，原料预热器将原料预热至50～70℃，预热后的物料经过一级分相器分相后得到水相和油相。油相去共沸精馏塔，从共沸精馏塔顶脱除溶在三乙胺中的水，经过冷凝器冷凝后进入二级分相器，分相后分别得到油相和水相，油相循环至共沸精馏塔，塔釜蒸汽经过产品分离塔、换热器、冷凝器冷凝后，进入产品接受罐。经过干燥脱水塔干燥后得到无水三乙胺产品。从一级分相器和二级分相器下来的水相经过水相处理塔脱除溶在水中的三乙胺，回收三乙胺返回原料预热器，塔釜的水可直接去生化处理。本发明利用三乙胺产品蒸汽与原料换热，既减少热能损耗，又能让三乙胺和水达到较好的分相效果，分离出的三乙胺产品中水分低。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法及装置，涉及物质分离技术领域。
背景技术
三乙胺属于有机化合物，系统命名为N,N-二乙基乙胺，具有强烈氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟，溶于水，可溶于乙醇、乙醚，水溶液呈弱碱性，易燃，易爆，有毒，具强刺激性。三乙胺是一种重要的化工原料，在分子筛及催化剂合成工业中常用作模板剂以及在草甘膦生产中作为催化剂，相应的生产过程中会有高浓度的含三乙胺废水排放。由于三乙胺具有较强的生物毒性，当含量超过50mg/L时，对微生物生长就会产生抑制作用，其生化需要量(BOD5)仅为理论值的5.3％，属于难生物降解废水，三乙胺废水对生态环境和人类健康的潜在影响不容忽视。由于三乙胺是一种易挥发，在低温下易与水混溶的液体，工业生产中对其进行三乙胺与水的分离方法一般采用片碱吸收其所含水分，或者加入共沸剂共沸精馏，共沸精馏过程容易引进杂质，能耗较高。含三乙胺废水的处理是一个亟需解决的问题。
公开号为CN106977409A的中国专利公开了一种三乙胺与水的分离方法，将三乙胺水溶液放置加热器中加热分离成含水量≤5％的三乙胺溶液和含三乙胺量≤5％的水溶液；将含水量≤5％的三乙胺溶液通过第一精馏塔和第二精馏塔提纯三乙胺；将含三乙胺量≤5％的水溶液通过第三精馏塔初步提取，再将初步提取的三乙胺和水混合液导入第二步骤中提纯。该技术方案虽然实现了对三乙胺和水混合液分离，并且无需使用共沸剂，但是整个过程不能对废液进行多次循环性的处理，产品的一次收率低，热能损耗大，产品分离效果不理想。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法及装置，利用三乙胺产品蒸汽与原料换热，既减少热能损耗，又能够让三乙胺和水达到较好的分相效果，分离出的三乙胺产品中水分低。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法，所述工艺方法包括粗脱水工段、产品精制工段和水相处理工段；
所述粗脱水工段中，将主要含有水、三乙胺的原料输送到原料预热器，通过原料预热器将原料预热至50～70℃，预热后的物料输送到一级分相器中分离为水相和油相，水相进入水相缓冲罐，水相缓冲罐内物料输送至水相处理工段；油相进入油相接受罐，油相接受罐内原料输送至共沸精馏塔；
所述产品精制工段中，进入共沸精馏塔内的物料，主要成分为三乙胺、水，二者共沸物的蒸汽上升到共沸精馏塔塔顶，从共沸精馏塔顶脱除溶在三乙胺中的水，经过冷凝器冷凝后进入二级分相器，分相后分别得到油相和水相，油相循环至共沸精馏塔，塔釜蒸汽经过产品分离塔、换热器、冷凝器冷凝后，进入产品接受罐，经过干燥脱水塔干燥后得到无水三乙胺产品。
所述水处理工段中，从一级分相器和二级分相器下来的水相经过水相处理塔脱除溶在水中的三乙胺，回收三乙胺返回原料预热器，水相处理塔塔釜的水可直接去生化处理。
作为工业废液中分离三乙胺的工艺方法的优选方案，所述共沸精馏塔塔釜温度为90±5℃，共沸精馏塔塔顶温度为74±5℃，共沸精馏塔塔顶压力为100±5KPa，共沸精馏塔塔釜压力为103±5KPa；
作为工业废液中分离三乙胺的工艺方法的优选方案，所述产品分离塔塔釜温度为90±5℃，产品分离塔塔顶温度89±5℃，产品分离塔塔顶压力100±5KPa，产品分离塔塔釜压力103±5KPa。
作为工业废液中分离三乙胺的工艺方法的优选方案，所述水相处理塔塔釜温度102±5℃，水相处理塔塔顶温度74±5℃，水相处理塔塔顶压力100±5KPa，水相处理塔塔釜压力103±5KPa，水相处理塔的回流比为1～3。
作为工业废液中分离三乙胺的工艺方法的优选方案，所述产品精制工段中，产品分离塔塔顶气相先与原料通过原料预热器换热后，再依次输送到产品冷凝器和产品接受罐。
本发明还提供一种工业废液中分离三乙胺的工艺装置，所述工艺装置包括粗脱水单元、产品精制单元和水相处理单元；
所述粗脱水单元包括原料预热器、一级分相器、油相缓冲罐和水相缓冲罐；所述原料预热器连接有原料进料管线，原料预热器连接所述一级分相器,所述一级分相器连接所述油相缓冲罐，一级分相器还连接到所述水相缓冲罐，所述油相缓冲罐连接到所述产品精制单元，所述水相缓冲罐连接到水相处理单元；
所述产品精制单元包括共沸精馏塔、共沸精馏塔顶冷凝器、二级分相器、共沸精馏再沸器、产品分离塔、产品冷凝器、产品接受罐和干燥脱水塔；所述共沸精馏塔上部连接所述粗脱水单元的油相缓冲罐，共沸精馏塔顶部连接所述共沸精馏塔顶冷凝器，所述共沸精馏塔顶冷凝器连接所述二级分相器，所述二级分相器连接所述油相缓冲罐，所述二级分相器连接所述水相缓冲罐；所述共沸精馏再沸器连接在所述共沸精馏塔塔釜；所述产品分离塔底部连接所述共沸精馏塔塔釜，产品分离塔顶部连接所述粗脱水单元的原料预热器；所述产品冷凝器连接在所述粗脱水单元的原料预热器和所述产品接受罐顶部；所述产品接受罐顶部连接所述干燥脱水塔，产品接受罐底部和干燥脱水塔底部共同连接有产品采出管线；
所述水相处理单元包括水相处理塔、水相处理塔再沸器、水相处理塔塔顶冷凝器和水相处理塔回流罐；所述水相处理塔连接所述粗脱水单元的水相缓冲罐；所述水相处理塔再沸器连接所述水相处理塔塔釜；所述水相处理塔塔顶冷凝器连接所述水相处理塔顶部，所述水相处理塔回流罐连接到所述水相处理塔，水相处理塔回流罐还连接到所述粗脱水单元的原料预热器。
作为工业废液中分离三乙胺的工艺装置的优选方案，所述一级分相器和二级分相器共同连接到一个水相缓冲罐,所述水相缓冲罐和水相处理塔之间连接有水相转料泵。
作为工业废液中分离三乙胺的工艺装置的优选方案，所述一级分相器和二级分相器共同连接到一个油相缓冲罐，所述油相缓冲罐和所述共沸精馏塔之间连接有共沸精馏塔进料泵。
作为工业废液中分离三乙胺的工艺装置的优选方案，所述共沸精馏塔底部连接有回收处理管线，所述水相处理塔底部连接有水相采出管线。
作为工业废液中分离三乙胺的工艺装置的优选方案，所述产品采出管线上连接有产品采出泵，所述水相处理塔回流罐与水相处理塔之间连接有冷凝液回流泵。
本发明的有益效果是：利用三乙胺产品蒸汽与原料换热，既减少热能损耗，又能够让三乙胺和水达到较好的分相效果；分离出的三乙胺产品中水分低，共沸精馏塔经侧线采出的三乙胺产品中水分＜1000ppm，产品再经过分子筛吸附塔后三乙胺产品中水分＜100ppm；
进入共沸精馏塔中的物料先经过一级分相器，将大部分水排除，提高产品的一次收率，经过二级分相器的油相重新返回共沸精馏塔，一级分相器和二级分相器的水相经水相处理塔再回收，提高产品的整体收率；
根据三乙胺和水在低温时混溶，温度在60～70℃时分相效果较好，通过控制分相器温度，使三乙胺和水达到最佳分相效果。
附图说明
图1为工业废液中分离三乙胺的工艺示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
参见图1，一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法，所述工艺方法包括粗脱水工段、产品精制工段和水相处理工段；
所述粗脱水工段中，将主要含有水、三乙胺的原料输送到原料预热器1，通过原料预热器1将原料预热至60～70℃，预热后的物料输送到一级分相器2中分离为水相和油相，水相进入水相缓冲罐24，水相缓冲罐24内物料输送到水相处理塔13，油相输送到油相缓冲罐，油相缓冲罐内原料输送至共沸精馏塔5；
所述产品精制工段中，进入共沸精馏塔5内的物料，主要成分为三乙胺和水，三乙胺和水的共沸物的蒸汽上升到共沸精馏塔5塔顶，经共沸精馏塔顶冷凝器6冷凝后冷凝液输送至二级分相器7，二级分相器7内的冷凝液再次分相为油相和水相，二级分相器7内的油相输送到油相缓冲罐中与一级分相器2输出的油相汇合再次进入共沸精馏塔5形成循环，二级分相器7内的水相与一级分相器2输出的水相汇合后输送到水相处理塔13；落入共沸精馏塔5塔釜内的物料经共沸精馏再沸器8的加热，主要成分为三乙胺的气相部分通过测线采出至产品分离塔9，产品分离塔9塔内液相回流到共沸精馏塔5内，产品分离塔9塔顶气相采出至原料预热器1，再经过产品冷凝器10进入产品接受罐11，产品接受罐11内的产品输送至干燥脱水塔12，经过干燥后采出；
所述水相处理工段中，一级分相器2和二级分相器7的水相从水相处理塔13塔釜处进料，经水相处理塔再沸器14的加热，主要成分为三乙胺、水共沸物的气相上升至水相处理塔13塔顶，水相处理塔13塔顶气相经水相处理塔塔顶冷凝器15冷凝后进入水相处理塔回流罐16，水相处理塔回流罐16内物料部分回流至水相处理塔13，部分输送到原料预热器1，水相处理塔13塔釜采出水相去界区外。
工业废液中分离三乙胺的工艺方法的一个实施例中，所述共沸精馏塔5塔釜温度90℃，共沸精馏塔5塔顶温度74℃，共沸精馏塔5塔顶压力100KPa，共沸精馏塔5塔釜压力103KPa；
工业废液中分离三乙胺的工艺方法的一个实施例中，所述产品分离塔9塔釜温度90℃，产品分离塔9塔顶温度89℃，产品分离塔9塔顶压力100KPa，产品分离塔9塔釜压力103KPa。
工业废液中分离三乙胺的工艺方法的一个实施例中，所述水相处理塔13塔釜温度102℃，水相处理塔13塔顶温度74℃，水相处理塔13塔顶压力100KPa，水相处理塔13塔釜压力103KPa，水相处理塔13的回流比为1～3。
工业废液中分离三乙胺的工艺方法的一个实施例中，所述产品精制工段中，产品分离塔9塔顶气相先与原料通过原料预热器1换热后，再依次输送到产品冷凝器10和产品接受罐11。
再次参见图1，本发明还提供一种工业废液中分离三乙胺的工艺装置，所述工艺装置包括粗脱水单元、产品精制单元和水相处理单元；
所述粗脱水单元包括原料预热器1、一级分相器2和油相缓冲罐3、水相缓冲罐24；所述原料预热器1连接有原料进料管线4，原料预热器1连接所述一级分相器2,所述一级分相器2连接所述油相缓冲罐3，一级分相器2还连接到所述水相缓冲罐24，所述水相缓冲罐24连接到水相处理单元，所述油相缓冲罐3连接到所述产品精制单元；
所述产品精制单元包括共沸精馏塔5、共沸精馏塔顶冷凝器6、二级分相器7、共沸精馏再沸器8、产品分离塔9、产品冷凝器10、产品接受罐11和干燥脱水塔12；所述共沸精馏塔5上部连接所述粗脱水单元的油相缓冲罐3和水相缓冲罐24，共沸精馏塔5顶部连接所述共沸精馏塔顶冷凝器6，所述共沸精馏塔顶冷凝器6连接所述二级分相器7，所述二级分相器7连接所述油相缓冲罐3，二级分相器7与所述一级分相器2汇合后共同连接所述水相缓冲罐24；所述共沸精馏再沸器8连接在所述共沸精馏塔5塔釜；所述产品分离塔9底部连接所述共沸精馏塔5塔釜，产品分离塔9顶部连接所述粗脱水单元的原料预热器1；所述产品冷凝器10连接在所述粗脱水单元的原料预热器1和所述产品接受罐11顶部；所述产品接受罐11顶部连接所述干燥脱水塔12，产品接受罐11底部和干燥脱水塔12底部共同连接有产品采出管线17；
所述三乙胺回收单元包括水相处理塔13、水相处理塔再沸器14、水相处理塔塔顶冷凝器15和水相处理塔回流罐16；所述水相处理塔13连接所述粗脱水单元的一级分相器2，水相处理塔13还连接所述产品精制单元的二级分相器7；所述水相处理塔再沸器14连接所述水相处理塔13塔釜；所述水相处理塔塔顶冷凝器15连接所述水相处理塔13顶部，所述水相处理塔回流罐16连接到所述水相处理塔13，水相处理塔回流罐16还连接到所述粗脱水单元的原料预热器1。
工业废液中分离三乙胺的工艺装置一个实施例中，所述一级分相器2和二级分相器7上部共同连接到水相缓冲罐24，水相缓冲罐24和水相处理塔13之间连接有水相转料泵22。水相转料泵22将水相缓冲罐24输出的水相输送到水相处理塔13中。所述一级分相器2和二级分相器7下部共同连接到一个油相缓冲罐3，所述油相缓冲罐3和所述共沸精馏塔5之间连接有共沸精馏塔进料泵23。共沸精馏塔进料泵23将油相缓冲罐3内的油相输送到共沸精馏塔中。
工业废液中分离三乙胺的工艺装置一个实施例中，所述共沸精馏塔5底部连接有回收处理管线18，回收处理管线18将共沸精馏塔5底部产生的物料输送至界区外或进行粗蒸后重新利用。所述水相处理塔13底部连接有水相采出管线19，水相采出管线19将水相处理塔13底部产生的物料输送至界区外或进行粗蒸后重新利用。
工业废液中分离三乙胺的工艺装置一个实施例中，所述产品采出管线17上连接有产品采出泵20，产品采出泵20将产品接受罐11底部和干燥脱水塔12底部产出的产品采出，所述水相处理塔回流罐16与水相处理塔13之间连接有冷凝液回流泵21。冷凝液回流泵21将水相处理塔回流罐16内的冷凝液一部分输送到水相处理塔13，一部分输送到原料预热器1。
本技术方案中使用的共沸精馏再沸器8和水相处理塔再沸器14，热媒可以采用导热油、水蒸气等，再沸器的形式可以是强制循环、热虹吸式加热、降膜蒸发或浸没再沸器等。
通过本技术方案的工艺方法，采用本技术方案的工艺装置，以一组原料进行上述实施例的操作实验，参数如下：原料组成：水：20％，三乙胺：80％，进料速度1000kg/h。
按照实施例操作得到的测试数据：产品精制工段：共沸精馏塔5塔顶采出：140kg/h，塔釜温度90℃，塔顶温度74℃，塔顶压力100KPa，塔釜压力103KPa，塔釜采出组分：三乙胺99.95％、水500ppm；
产品分离塔9塔顶采出：670Kg/h，塔顶采出组分：水500ppm，三乙胺99.95％。
水相处理工段：水相处理塔13塔顶采出：18kg/h，回流比3，塔顶温度75℃，塔釜温度：101℃，塔顶压力100KPa。
本发明利用三乙胺产品蒸汽与原料换热，既减少热能损耗，又能够让三乙胺和水达到较好的分相效果；分离出的三乙胺产品中水分低，共沸精馏塔5经侧线采出的三乙胺产品中水分＜1000ppm，产品再经过干燥脱水塔12后三乙胺产品中水分＜100ppm；进入共沸精馏塔5中的物料先经过一级分相器2，将大部分水排除，提高产品的一次收率，经过二级分相器7的油相重新返回共沸精馏塔5，一级分相器2和二级分相器7的水相经水相处理塔13的再回收，提高产品的整体收率；根据三乙胺和水在低温时混溶，温度在60～70℃时分相效果最好，通过控制分相器温度，使三乙胺和水达到最佳分相效果。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法，其特征在于：所述工艺方法包括粗脱水工段、产品精制工段和水相处理工段；
所述粗脱水工段中，将主要含有水、三乙胺的原料输送到原料预热器，通过原料预热器将原料预热至50～70℃，预热后的物料输送到一级分相器中分为水相和油相，分别进入水相缓冲罐和油相缓冲罐中；
所述产品精制工段中，进入共沸精馏塔内的物料，主要成分为三乙胺、水，二者共沸物的蒸汽上升到共沸精馏塔塔顶，从共沸精馏塔顶脱除溶在三乙胺中的水，经过共沸精馏塔顶冷凝器冷凝后进入二级分相器，分相后分别得到油相和水相，油相循环至共沸精馏塔，共沸精馏塔塔釜蒸汽经过产品分离塔、原料预热器和产品冷凝器冷凝后，进入产品接受罐，经过干燥脱水塔干燥后得到无水三乙胺产品；
所述水处理工段中，从一级分相器和二级分相器下来的水相经过水相处理塔脱除溶在水中的三乙胺，回收三乙胺返回原料预热器，水相处理塔脱塔釜的水直接去生化处理；
所述产品精制工段中，产品分离塔塔顶气相先与原料通过原料预热器换热后，再依次输送到产品冷凝器和产品接受罐；
所述共沸精馏塔塔釜温度为90±5℃，共沸精馏塔塔顶温度为74±5℃，共沸精馏塔塔顶压力为100±5KPa，共沸精馏塔塔釜压力为103±5KPa。
2.根据权利要求1所述的一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法，其特征在于：所述产品分离塔塔釜温度为90±5℃，产品分离塔塔顶温度89±5℃，产品分离塔塔顶压力100±5KPa，产品分离塔塔釜压力103±5KPa。
3.根据权利要求1所述的一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法，其特征在于：所述水相处理塔塔釜温度102±5℃，水相处理塔塔顶温度74±5℃，水相处理塔塔顶压力100±5KPa，水相处理塔塔釜压力103±5KPa，水相处理塔的回流比为1～3。
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