CN108276302B - 一种dmac、dmf或dmso废液脱水精制回收工艺及系统 - Google Patents
一种dmac、dmf或dmso废液脱水精制回收工艺及系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108276302B CN108276302B CN201810285799.1A CN201810285799A CN108276302B CN 108276302 B CN108276302 B CN 108276302B CN 201810285799 A CN201810285799 A CN 201810285799A CN 108276302 B CN108276302 B CN 108276302B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- effect
- dehydration
- unit
- steam
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 title claims abstract description 324
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 title claims abstract description 324
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 161
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 156
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 70
- MHABMANUFPZXEB-UHFFFAOYSA-N O-demethyl-aloesaponarin I Natural products O=C1C2=CC=CC(O)=C2C(=O)C2=C1C=C(O)C(C(O)=O)=C2C MHABMANUFPZXEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 55
- GSNUFIFRDBKVIE-UHFFFAOYSA-N DMF Natural products CC1=CC=C(C)O1 GSNUFIFRDBKVIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 52
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims description 32
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 138
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 76
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 74
- 239000011552 falling film Substances 0.000 claims abstract description 58
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 36
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 32
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 20
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- 230000006872 improvement Effects 0.000 claims abstract description 4
- 208000005156 Dehydration Diseases 0.000 claims description 320
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 164
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 107
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims description 21
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 20
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 20
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 14
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 12
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 10
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 10
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 10
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 9
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 9
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 8
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 claims description 7
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 6
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 3
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims description 3
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000002920 hazardous waste Substances 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 16
- 229910021655 trace metal ion Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 86
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 2
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 2
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 2
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 2
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 241000237502 Ostreidae Species 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229920002334 Spandex Polymers 0.000 description 1
- ZMZINYUKVRMNTG-UHFFFAOYSA-N acetic acid;formic acid Chemical compound OC=O.CC(O)=O ZMZINYUKVRMNTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000245420 ail Species 0.000 description 1
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004760 aramid Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000013064 chemical raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007333 cyanation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009615 deamination Effects 0.000 description 1
- 238000006481 deamination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 235000004611 garlic Nutrition 0.000 description 1
- 230000026030 halogenation Effects 0.000 description 1
- 238000005658 halogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- FPSTYXLUOFPGNZ-UHFFFAOYSA-N n-chloro-n-fluoroaniline Chemical compound FN(Cl)C1=CC=CC=C1 FPSTYXLUOFPGNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 235000020636 oyster Nutrition 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 1
- 229920006255 plastic film Polymers 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004759 spandex Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 229910021654 trace metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
- C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C231/24—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C315/00—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides
- C07C315/06—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Abstract
本发明公开一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺及系统，废液经进料预热器预热，连续从降膜蒸发器进料；经降膜蒸发器加热后在气液分离室气液分离，汽相进入MVR浓缩塔；MVR热泵组对MVR浓缩塔产生的废液蒸汽进行加压升温作为降膜蒸发器的热源使用，将输送到MVR浓缩单元的低浓度废液进行浓度提高，浓度提高后的低浓度废液输送至脱水单元进行脱水；MVR浓缩单元和脱水单元采出废水去汽提脱轻单元汽提脱轻塔，经一次蒸汽加热，上升到塔顶的蒸汽经汽提脱轻塔冷凝器冷凝回流；蒸发脱重单元及粗品单元采出重沸物去重沸处理单元。本发明对低浓度废液进行溶剂回收，可除掉含有的微量金属离子。
Description
技术领域
本发明涉及一种废液脱水精制回收工艺及系统，特别是涉及可用于低浓度的DMAC、DMF或DMSO等废液脱水精制回收工艺及系统。
背景技术
DMAC学名二甲基乙酰胺，在有机合成中，二甲基乙酰胺是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速，且能提高主要产物收率。在部分医药和农药生产中，也可采用二甲基乙酰胺作为溶剂或助催化剂，与传统有机溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。
DMF学名二甲基甲酰胺，既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。二甲基甲酰胺对多种高聚物如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等均为良好的溶剂，可用于聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成；用于塑料制膜；也可作去除油漆的脱漆剂；它还能溶解某些低溶解度的颜料，使颜料带有染料的特点。
DMSO学名二甲基亚砜，是一种含硫有机化合物，常温下为无色无臭的透明液体，有浓烈的大蒜或者牡蛎味道，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。
目前国家对环境污染造成的生态问题越来越重视，DMAC、DMF或DMSO等化学物质使用过程中会产生较多低浓度的含有DMAC、DMF或DMSO的废液，同时废液中会含有多种微量的金属元素，这些废液直接排入环境会造成环境的污染，影响动植物的健康。公开号为CN107098826A的中国专利公开了一种DMAC或DMF废液的十塔六效精馏系统及方法，该专利设有进料预热器、第一浓缩塔、第二浓缩塔、第三浓缩塔、第四浓缩塔、第五浓缩塔、第六浓缩塔、精馏塔、脱酸塔、乙酸(甲酸)分解塔、脱胺塔、闪蒸罐、干燥机和气水分离罐、焚烧炉，该专利虽然能够对含有的DMAC或DMF进行回收，但是不适合处理浓度较低的DMAC、DMF或DMSO废液，如溶剂浓度为3-15％的低浓度溶液，同时处理过程中回收物含有微量的金属元素，纯度低，如何对含有低浓度和金属元素的DMAC、DMF或DMSO或类似废液进行处理是亟需解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺及系统，用于含有金属元素、酸等物质的DMAC、DMF或DMSO或类似废液进行处理，能够对DMAC、DMF或DMSO或类似废液进行溶剂回收，同时可以除掉回收物中含有的微量金属离子及酸等。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺，所述回收工艺包括MVR浓缩单元、脱水单元、蒸发脱重单元、粗品单元、产品精制单元、汽提脱轻单元和重沸处理单元，所述MVR浓缩单元设有进料预热器、降膜蒸发器、气液分离室、MVR浓缩塔、MVR热泵组和MVR浓缩塔回流罐，废液经进料预热器预热，连续从降膜蒸发器进料；经降膜蒸发器加热后在气液分离室进行气液分离，汽相进入MVR浓缩塔；所述MVR热泵组对所述MVR浓缩塔产生的废液蒸汽进行加压升温作为所述降膜蒸发器的热源使用，将输送到MVR浓缩单元的低浓度废液进行浓度提高，浓度提高后的低浓度废液输送至脱水单元进行脱水；所述脱水单元设有若干依次连接的脱水塔，若干依次连接的脱水塔采用多效顺流耦合、逆流或平流方式；脱水单元首个脱水塔通过输送到再沸器的一次蒸汽加热升温，上升到脱水塔塔顶的蒸汽作为下一效脱水塔的热源与下一效脱水塔再沸器连通形成多效耦合，多效脱水最后一效脱水塔釜液通过转料泵转料输送到蒸发脱重单元，蒸发脱重单元通过强制循环泵循环和强制循环再沸器加热，气液混合相经过蒸发罐和气液分离器进行气液分离，汽相输送至粗品塔；粗品塔塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后一部分回流回粗品塔，一部分采出；粗品单元粗品塔釜液采出至产品精制单元，产品精制单元的一效产品塔塔顶得到产品输送到吸附器，吸附器通过离子吸附树脂对产品含有的微量元素吸附，一效产品塔塔釜采出含酸液经脱酸器脱酸后返回前序工段继续精馏回收；MVR浓缩单元和脱水单元采出废水去汽提脱轻单元汽提脱轻塔，经一次蒸汽加热，上升到塔顶的蒸汽经汽提脱轻塔冷凝器冷凝回流，不凝气去尾气总管，汽提脱轻塔塔釜水返回前序工段循环使用；蒸发脱重单元及粗品单元采出重沸物去重沸处理单元,利用一次蒸汽加热，蒸汽经粗蒸冷凝器冷凝后回收至粗品接收罐。
如上所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺，所述脱水单元采用多级顺流脱水、逆流或平流脱水，所述脱水单元采用多级顺流脱水回收工艺包括：
1)废液经进料预热器预热，连续从降膜蒸发器进料；
2)经降膜蒸发器加热后在气液分离室进行气液分离，汽相进入MVR浓缩塔；
3)MVR浓缩塔塔顶蒸汽经MVR热泵组加压，加压后的MVR浓缩塔塔顶蒸汽温度升高并进入降膜蒸发器加热，降膜蒸发器冷凝液输送至MVR浓缩塔回流罐，再经浓缩塔回流泵一部分回流至MVR浓缩塔塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
4)MVR浓缩塔釜液输送至一效脱水塔，一效脱水塔塔顶蒸汽进入二效脱水塔再沸器为二效脱水塔加热，二效脱水塔再沸器冷凝液进一效脱水塔回流罐，再经一效脱水塔回流泵一部分回流至一效脱水塔塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
5)一效脱水塔塔釜液输送至二效脱水塔，二效脱水塔塔顶蒸汽进入三效脱水塔再沸器为三效脱水塔加热，三效脱水塔再沸器冷凝液进二效脱水塔回流罐，再经二效脱水塔回流泵一部分回流至二效脱水塔塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
6)二效脱水塔塔釜液输送至三效脱水塔，三效脱水塔塔顶蒸汽进入强制循环再沸器为蒸发罐加热，蒸发罐冷凝液输送至三效脱水塔回流罐，再经三效脱水塔回流泵一部分回流至三效脱水塔塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
7)三效脱水塔釜液经转料泵转料进入蒸发罐，蒸发罐内液体经强制循环泵循环，经强制循环再沸器加热，气相经过蒸发罐内丝网除沫器再经过气液分离器进行气液分离，气相输送至粗品塔，粗品塔通过粗品塔再沸器利用外来蒸汽加热，粗品塔塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后进入粗品塔回流罐，粗品塔回流罐物料经粗品塔回流泵一部分回流至粗品塔塔顶，一部分采出至废水处理；
8)粗品塔塔釜液相输送至产品精制单元，从二效产品塔中部进料，二效产品塔设有利用一效产品塔塔顶蒸汽加热的二效产品塔再沸器，二效产品塔塔顶蒸汽经二效产品塔冷凝器冷凝后，进入二效产品塔回流罐，一部分回流至二效产品塔塔顶，另外一部分进入吸附器吸附；
9)一效产品塔利用一次蒸汽加热，一效产品塔塔顶蒸汽去二效产品塔再沸器为二效产品塔加热，冷凝液一部分回流至二效产品塔塔顶，另外一部分进入吸附器吸附；
10)输送至吸附器的冷凝液通过离子吸附树脂对含有的微量元素吸附，得到DMAC、DMF或DMSO含量≥99.97％，水＜50PPM,电导＜0.01μs/cm，铁含量≤0.05ppm，酸值≤50PPM的DMAC、DMF或DMSO产品；
11)产品精制单元的一效产品塔塔釜连续微量采出含酸DMAC、DMF或DMSO，去脱酸器脱酸后返回前序工段，继续精馏回收；
12)MVR浓缩单元及脱水单元得到的含氨氮废水进汽提脱轻单元，脱除氨氮之后塔釜得到不含氨氮的回收水，返回前序工段循环使用；
13)蒸发脱重单元采出重沸去重沸回收单元刮板蒸发器，在-0.08～-0.1MPa真空度下，中温加热回收其中的DMAC、DMF或DMSO。
如上所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺，所述回收工艺还包括以下步骤：
1)降膜蒸发器只开车初期使用，一效脱水塔再沸器、二效脱水塔再沸器、三效脱水塔再沸器、强制循环再沸器、粗品塔再沸器和刮板蒸发器利用一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽加热量；
2)降膜蒸发器利用一次蒸汽加热，MVR浓缩塔塔釜中的水汽化上升形成MVR浓缩塔塔顶蒸汽；经MVR热泵组压缩0.3～0.5MPa后，再返回降膜蒸发器为浓缩塔加热，开车之后MVR浓缩塔不再利用一次蒸汽；
3)一效脱水塔再沸器利用一次蒸汽加热，一效脱水塔塔釜中的水汽化上升形成一效脱水塔塔顶蒸汽；
4)一效脱水塔塔顶蒸汽为二效脱水塔加热，二效脱水塔塔釜中的水汽化上升形成二效脱水塔塔顶蒸汽，当设有大于三个脱水塔的情形时，加热方式同步骤2)或3)；
5)最后一个脱水塔塔顶蒸汽为蒸发釜加热，蒸发釜中粗质产品和水汽化经气液分离后进入粗品塔。
如上所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺，所述回收工艺中产生的固体杂质危废处理方法为：蒸发罐及粗品塔连续采出含固体高沸物的溶液进入刮板蒸发器；进入刮板蒸发器的固体高沸物溶液在真空度-0.08Mpa～-0.1MPa的条件下，利用一次蒸汽加热，蒸出产品粗质，经粗蒸冷凝器冷凝后进入粗品接收罐，返回前序工段继续回收。
本发明还提供一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统，所述回收系统包括MVR浓缩单元、脱水单元、蒸发脱重单元、粗品单元、产品精制单元、汽提脱轻单元和重沸处理单元；
所述MVR浓缩单元设有进料预热器、降膜蒸发器、气液分离室、MVR浓缩塔、MVR热泵组和MVR浓缩塔回流罐，所述进料预热器连接降膜蒸发器；所述降膜蒸发器下端连接有气液分离室，汽相进入MVR浓缩塔；所述MVR热泵组连接在所述MVR浓缩塔和降膜蒸发器之间，所述MVR浓缩塔用于将MVR浓缩单元的低浓度废液进行浓度提高，浓度提高后的低浓度废液输送至脱水单元进行脱水；所述MVR浓缩塔回流罐连接所述降膜蒸发器；
所述脱水单元包括若干依次连接的脱水塔，每个脱水塔的下部连接有脱水塔再沸器，脱水塔塔顶的蒸汽作为下一效脱水塔的热源与下一效脱水塔再沸器连通形成多效耦合；
所述蒸发脱重单元包括强制循环再沸器、强制循环泵、蒸发罐和气液分离器，所述强制循环再沸器连接所述脱水单元最后一效脱水塔，强制循环再沸器通过强制循环泵连接所述蒸发罐；所述蒸发罐上部经所述气液分离器连接所述粗品单元的粗品塔；
所述粗品单元设有粗品塔、粗品塔再沸器、粗品塔回流罐和粗品塔冷凝器，所述粗品塔下部连接所述粗品塔再沸器，所述粗品塔上部经粗品塔冷凝器连接所述粗品塔回流罐；所述粗品塔回流罐回连至所述粗品塔；
所述产品精制单元包括一效产品塔、一效产品塔再沸器、一效产品塔回流罐、二效产品塔、二效产品塔再沸器、二效产品塔冷凝器、二效产品塔回流罐、吸附器和脱酸器，所述一效产品塔连接所述二效产品塔，一效产品塔下部连接所述一效产品塔再沸器；所述一效产品塔回流罐连接在所述一效产品塔和二效产品塔再沸器之间，一效产品塔回流罐还连接到所述吸附器；所述二效产品塔连接所述粗品塔塔釜气相空间；所述二效产品塔连接二效产品塔再沸器，二效产品塔塔顶连接所述二效产品塔冷凝器，所述二效产品塔冷凝器连接所述二效产品塔回流罐；所述吸附器连接所述二效产品塔，吸附器用于通过离子吸附树脂对冷凝液含有的微量元素吸附；所述脱酸器连接至一效产品塔下部，用于脱除采出液中的酸；
所述汽提脱轻单元包括汽提脱轻塔再沸器、汽提脱轻塔和汽提脱轻塔冷凝器，所述汽提脱轻塔再沸器置于所述汽提脱轻塔下部为汽提脱轻塔加热，所述汽提脱轻塔冷凝器置于汽提脱轻塔上部用于冷凝水蒸汽和输送不凝气；
所述重沸处理单元包括刮板蒸发器、粗蒸冷凝器和粗品接收罐，所述刮板蒸发器与粗蒸冷凝器相连，所述粗蒸冷凝器连接至粗品接收罐。
如上所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统，所述脱水单元设有一效脱水塔、二效脱水塔和三效脱水塔，一效脱水塔塔顶蒸汽进入二效脱水塔再沸器为二效脱水塔加热，二效脱水塔再沸器冷凝液进入一效脱水塔回流罐，再经一效脱水塔回流泵一部分回流至一效脱水塔塔顶；一效脱水塔釜液输送至二效脱水塔，二效脱水塔塔顶蒸汽进入三效脱水塔再沸器为三效脱水塔加热，三效脱水塔冷凝液输送至二效脱水塔回流罐，再经二效脱水塔回流泵一部分回流至二效脱水塔塔顶；三效脱水塔塔顶蒸汽进入强制循环再沸器为蒸发罐加热，蒸发罐冷凝液输送至三效脱水塔回流罐，再经三效脱水塔回流泵一部分回流至三效脱水塔塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元。
如上所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统，所述蒸发罐连续采出含固体高沸物的溶液进入刮板蒸发器；进入刮板蒸发器的固体高沸物溶液在真空度-0.08Mpa～-0.1MPa的条件下，利用一次蒸汽加热，蒸出粗质产品和水，经粗蒸冷凝器冷凝后进入粗品接收罐，返回前序工段继续回收。
如上所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统，所述降膜蒸发器只开车初期使用，一效脱水塔再沸器、二效脱水塔再沸器、三效脱水塔再沸器、强制循环再沸器、粗品塔再沸器和刮板蒸发器利用一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽加热量。
如上所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统，所述MVR浓缩单元及脱水单元塔顶脱除废水经汽提脱轻单元处理脱除其中的氨氮废物，水再继续返回前序工段使用。
本发明对低浓度废液进行溶剂回收，可除掉含有的酸及微量金属离子，大大提高产品指标，高于国标要求，DMAC≥99.98％，酸≤10PPM，水≤50PPM，电导≤0.01。脱水单元得到的含氨废水可去汽提脱轻单元脱除氨，然后返回前序工段继续使用。蒸发脱重单元和粗品单元采出重沸溶液进入重沸处理单元刮板蒸发器，在高真空(-0.099MPa)中低温(＜100℃)下蒸发回收DMAC、DMF或DMSO，提高综合收率。本发明用于含有金属元素、酸等物质的DMAC、DMF或DMSO或类似废液进行处理，能够对DMAC、DMF或DMSO或类似废液进行溶剂回收，同时可以除掉回收物中含有的微量金属离子及酸等，广泛使用在聚酰亚胺生产行业，芳纶行业，氨纶行业，碳纤维行业，手套行业，环保及再生资源等行业，提高了废液回收物纯度，同时减少废液对环境的污染，降低了能耗，减少了一次水的使用。
附图说明
图1为DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
参见图1，一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺，所述回收工艺包括MVR浓缩单元、脱水单元、蒸发脱重单元、粗品单元、产品精制单元、汽提脱轻单元和重沸处理单元，所述MVR浓缩单元设有进料预热器2、降膜蒸发器3、气液分离室4、MVR浓缩塔5、MVR热泵组6和MVR浓缩塔回流罐7，废液经进料预热器2预热，连续从降膜蒸发器3进料；经降膜蒸发器3加热后在气液分离室4进行气液分离，汽相进入MVR浓缩塔5；所述MVR热泵组6对所述MVR浓缩塔5产生的废液蒸汽进行加压升温作为所述降膜蒸发器3的热源使用，将输送到MVR浓缩单元的低浓度废液进行浓度提高，浓度提高后的低浓度废液输送至脱水单元进行脱水；所述脱水单元设有若干依次连接的脱水塔，若干依次连接的脱水塔采用多效顺流耦合、逆流或平流方式；脱水单元首个脱水塔通过输送到再沸器的一次蒸汽加热升温，上升到脱水塔塔顶的蒸汽作为下一效脱水塔的热源与下一效脱水塔再沸器连通形成多效耦合，多效脱水最后一效脱水塔釜液通过转料泵转料输送到蒸发脱重单元，蒸发脱重单元通过强制循环泵19循环和强制循环再沸器18加热，气液混合相经过蒸发罐20和气液分离器21进行气液分离，汽相输送至粗品塔23；粗品塔23塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后一部分回流回粗品塔23，一部分采出；粗品单元粗品塔23釜液采出至产品精制单元，产品精制单元的一效产品塔34塔顶得到产品输送到吸附器36，吸附器36通过离子吸附树脂对产品含有的微量元素吸附，一效产品塔34塔釜采出含酸液经脱酸器37脱酸后返回前序工段继续精馏回收；MVR浓缩单元和脱水单元采出废水去汽提脱轻单元汽提脱轻塔17，经一次蒸汽加热，上升到塔顶的蒸汽经汽提脱轻塔冷凝器1冷凝回流，不凝气去尾气总管，汽提脱轻塔17塔釜水返回前序工段循环使用；蒸发脱重单元及粗品单元采出重沸物去重沸处理单元,利用一次蒸汽加热，蒸汽经粗蒸冷凝器27冷凝后回收至粗品接收罐28。
DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺的一个实施例中，所述脱水单元采用多级顺流脱水、逆流或平流脱水，所述脱水单元采用多级顺流脱水回收工艺包括：
1)废液经进料预热器2预热，连续从降膜蒸发器3进料；
2)经降膜蒸发器3加热后在气液分离室4进行气液分离，汽相进入MVR浓缩塔5；
3)MVR浓缩塔5塔顶蒸汽经MVR热泵组6加压，加压后的MVR浓缩塔5塔顶蒸汽温度升高并进入降膜蒸发器3加热，降膜蒸发器3冷凝液输送至MVR浓缩塔回流罐7，再经浓缩塔回流泵一部分回流至MVR浓缩塔5塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
4)MVR浓缩塔5釜液输送至一效脱水塔9，一效脱水塔9塔顶蒸汽进入二效脱水塔再沸器11为二效脱水塔12加热，二效脱水塔再沸器11冷凝液进一效脱水塔回流罐10，再经一效脱水塔回流泵一部分回流至一效脱水塔9塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
5)一效脱水塔9塔釜液输送至二效脱水塔12，二效脱水塔12塔顶蒸汽进入三效脱水塔再沸器14为三效脱水塔15加热，三效脱水塔再沸器14冷凝液进二效脱水塔回流罐13，再经二效脱水塔回流泵一部分回流至二效脱水塔12塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
6)二效脱水塔12塔釜液输送至三效脱水塔15，三效脱水塔15塔顶蒸汽进入强制循环再沸器18为蒸发罐20加热，蒸发罐20冷凝液输送至三效脱水塔回流罐16，再经三效脱水塔回流泵一部分回流至三效脱水塔15塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
7)三效脱水塔15釜液经转料泵转料进入蒸发罐20，蒸发罐20内液体经强制循环泵19循环，经强制循环再沸器18加热，气相经过蒸发罐20内丝网除沫器再经过气液分离器21进行气液分离，气相输送至粗品塔23，粗品塔23通过粗品塔再沸器22利用外来蒸汽加热，粗品塔23塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后进入粗品塔回流罐25，粗品塔回流罐25物料经粗品塔23回流泵一部分回流至粗品塔23塔顶，一部分采出至废水处理；
8)粗品塔23塔釜液相输送至产品精制单元，从二效产品塔30中部进料，二效产品塔30设有利用一效产品塔塔顶蒸汽加热的二效产品塔再沸器29，二效产品塔30塔顶蒸汽经二效产品塔冷凝器31冷凝后，进入二效产品塔回流罐32，一部分回流至二效产品塔30塔顶，另外一部分进入吸附器36吸附；
9)一效产品塔利用一次蒸汽加热，一效产品塔塔顶蒸汽去二效产品塔再沸器29为二效产品塔30加热，冷凝液一部分回流至二效产品塔30塔顶，另外一部分进入吸附器36吸附；
10)输送至吸附器36的冷凝液通过离子吸附树脂对含有的微量元素吸附，得到DMAC、DMF或DMSO含量≥99.97％，水＜50PPM,电导＜0.01μs/cm，铁含量≤0.05ppm，酸值≤50PPM的DMAC、DMF或DMSO产品；
11)产品精制单元的一效产品塔34塔釜连续微量采出含酸DMAC、DMF或DMSO，去脱酸器脱酸后返回前序工段，继续精馏回收；
12)MVR浓缩单元及脱水单元得到的含氨氮废水进汽提脱轻单元，脱除氨氮之后塔釜得到不含氨氮的回收水，返回前序工段循环使用；
13)蒸发脱重单元采出重沸去重沸回收单元刮板蒸发器26，在-0.08～-0.1MPa真空度下，中温加热回收其中的DMAC、DMF或DMSO。
DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺的一个实施例中，所述回收工艺还包括以下步骤：
1)降膜蒸发器3只开车初期使用，一效脱水塔再沸器8、二效脱水塔再沸器11、三效脱水塔再沸器14、强制循环再沸器18、粗品塔再沸器22和刮板蒸发器26利用一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽加热量；
2)降膜蒸发器3利用一次蒸汽加热，MVR浓缩塔5塔釜中的水汽化上升形成MVR浓缩塔5塔顶蒸汽；经MVR热泵组6压缩0.3～0.5MPa后，再返回降膜蒸发器3为浓缩塔加热，开车之后MVR浓缩塔5不再利用一次蒸汽；
3)一效脱水塔再沸器8利用一次蒸汽加热，一效脱水塔9塔釜中的水汽化上升形成一效脱水塔9塔顶蒸汽；
4)一效脱水塔9塔顶蒸汽为二效脱水塔12加热，二效脱水塔12塔釜中的水汽化上升形成二效脱水塔12塔顶蒸汽，当设有大于三个脱水塔的情形时，加热方式同步骤2)或3)；
5)最后一个脱水塔塔顶蒸汽为蒸发釜加热，蒸发釜中粗质产品和水汽化经气液分离后进入粗品塔23。
DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺的一个实施例中，所述回收工艺中产生的固体杂质危废处理方法为：蒸发罐20及粗品塔23连续采出含固体高沸物的溶液进入刮板蒸发器26；进入刮板蒸发器26的固体高沸物溶液在真空度-0.08Mpa～-0.1MPa的条件下，利用一次蒸汽加热，蒸出产品粗质，经粗蒸冷凝器27冷凝后进入粗品接收罐28，返回前序工段继续回收。
本发明还提供一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统，所述回收系统包括MVR浓缩单元、脱水单元、蒸发脱重单元、粗品单元、产品精制单元、汽提脱轻单元和重沸处理单元；
所述MVR浓缩单元设有进料预热器2、降膜蒸发器3、气液分离室4、MVR浓缩塔5、MVR热泵组6和MVR浓缩塔回流罐7，所述进料预热器2连接降膜蒸发器3；所述降膜蒸发器3下端连接有气液分离室4，汽相进入MVR浓缩塔5；所述MVR热泵组6连接在所述MVR浓缩塔5和降膜蒸发器3之间，所述MVR浓缩塔5用于将MVR浓缩单元的低浓度废液进行浓度提高，浓度提高后的低浓度废液输送至脱水单元进行脱水；所述MVR浓缩塔回流罐7连接所述降膜蒸发器3；
所述脱水单元包括若干依次连接的脱水塔，每个脱水塔的下部连接有脱水塔再沸器，脱水塔塔顶的蒸汽作为下一效脱水塔的热源与下一效脱水塔再沸器连通形成多效耦合；
所述蒸发脱重单元包括强制循环再沸器18、强制循环泵19、蒸发罐20和气液分离器21，所述强制循环再沸器18连接所述脱水单元最后一效脱水塔，强制循环再沸器18通过强制循环泵19连接所述蒸发罐20；所述蒸发罐20上部经所述气液分离器21连接所述粗品单元的粗品塔23；
所述粗品单元设有粗品塔23、粗品塔再沸器22、粗品塔回流罐25和粗品塔冷凝器24，所述粗品塔23下部连接所述粗品塔再沸器22，所述粗品塔23上部经粗品塔冷凝器24连接所述粗品塔回流罐25；所述粗品塔回流罐25回连至所述粗品塔23；
所述产品精制单元包括一效产品塔34、一效产品塔再沸器33、一效产品塔回流罐35、二效产品塔30、二效产品塔再沸器29、二效产品塔冷凝器31、二效产品塔回流罐32、吸附器36和脱酸器37，所述一效产品塔34连接所述二效产品塔30，一效产品塔34下部连接所述一效产品塔再沸器33；所述一效产品塔回流罐35连接在所述一效产品塔34和二效产品塔再沸器29之间，一效产品塔回流罐35还连接到所述吸附器36；所述二效产品塔30连接所述粗品塔23塔釜气相空间；所述二效产品塔30连接二效产品塔再沸器29，二效产品塔30塔顶连接所述二效产品塔冷凝器31，所述二效产品塔冷凝器31连接所述二效产品塔回流罐32；所述吸附器36连接所述二效产品塔30，吸附器36用于通过离子吸附树脂对冷凝液含有的微量元素吸附；所述脱酸器37连接至一效产品塔34下部，用于脱除采出液中的酸；
所述汽提脱轻单元包括汽提脱轻塔再沸器40、汽提脱轻塔17和汽提脱轻塔冷凝器1，所述汽提脱轻塔再沸器40置于所述汽提脱轻塔17下部为汽提脱轻塔17加热，所述汽提脱轻塔冷凝器1置于汽提脱轻塔17上部用于冷凝水蒸汽和输送不凝气；
所述重沸处理单元包括刮板蒸发器26、粗蒸冷凝器27和粗品接收罐28，所述刮板蒸发器26与粗蒸冷凝器27相连，所述粗蒸冷凝器27连接至粗品接收罐28。
DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统的一个实施例中，所述脱水单元设有一效脱水塔9、二效脱水塔12和三效脱水塔15，一效脱水塔9塔顶蒸汽进入二效脱水塔再沸器11为二效脱水塔12加热，二效脱水塔再沸器11冷凝液进入一效脱水塔回流罐10，再经一效脱水塔回流泵一部分回流至一效脱水塔9塔顶；一效脱水塔9釜液输送至二效脱水塔12，二效脱水塔12塔顶蒸汽进入三效脱水塔再沸器14为三效脱水塔15加热，三效脱水塔15冷凝液输送至二效脱水塔回流罐13，再经二效脱水塔回流泵一部分回流至二效脱水塔12塔顶；三效脱水塔15塔顶蒸汽进入强制循环再沸器18为蒸发罐20加热，蒸发罐20冷凝液输送至三效脱水塔回流罐16，再经三效脱水塔回流泵一部分回流至三效脱水塔15塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元。
DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统的一个实施例中，所述蒸发罐20连续采出含固体高沸物的溶液进入刮板蒸发器26；进入刮板蒸发器26的固体高沸物溶液在真空度-0.08Mpa～-0.1MPa的条件下，利用一次蒸汽加热，蒸出粗质产品和水，经粗蒸冷凝器27冷凝后进入粗品接收罐28，返回前序工段继续回收。
DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统的一个实施例中，所述降膜蒸发器3只开车初期使用，一效脱水塔再沸器8、二效脱水塔再沸器11、三效脱水塔再沸器14、强制循环再沸器18、粗品塔再沸器22和刮板蒸发器26利用一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽加热量。
DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统的一个实施例中，所述MVR浓缩单元及脱水单元塔顶脱除废水经汽提脱轻单元处理脱除其中的氨氮废物，水再继续返回前序工段使用。
通过本发明工艺并采用附图1所示工艺流程，进料为20000Kg/h，进料组成：水95％，DMAC4.9％，杂质0.1％。原料经进料预热器预热至80～85℃，从降膜蒸发器进料，控制MVR浓缩塔压力为常压，塔顶温度100℃，塔釜温度102℃，塔顶采出11t/h，回流比0.1～1，塔顶蒸汽经过MVR热泵组压缩到0.1～0.4MPa，返回降膜蒸发器加热，MVR浓缩塔单元釜液从一效脱水塔中部进料，一效脱水塔控制0.05-0.1MPa，塔顶112-120℃，塔釜114-122℃，塔顶采出2t/h，回流比0.1-1，一效脱水塔塔顶蒸汽进入二效脱水塔再沸器加热，控制二效脱水塔内压力0-0.05MPa，塔顶100-112℃，塔釜102-114℃，塔顶采出2t/h，回流比0.1-1，二效脱水塔塔顶蒸汽进入三效脱水塔再沸器加热，三效脱水塔控制-0.06MPa，塔顶温度86℃，塔釜温度88℃，回流比0.1-1，塔顶采出量2t/h，三效脱水塔塔顶蒸汽进入强制再沸器加热，控制蒸发罐内压力8KPa，温度60-70℃，重沸物从釜底采出去重沸处理单元，气相经气液分离器之后进入粗品塔，粗品塔再沸器利用一次蒸汽加热，控制产品塔压力8KPa，塔顶温度42℃，塔釜温度85℃，回流比0.3-1.5，塔顶采出2t/h，塔釜釜液进入产品精制单元，二效产品塔压力控制5KPa，塔顶温度60℃，塔釜温度80-85℃，回流比0.2-1.5，塔顶采出450Kg/h；一效产品塔压力控制8KPa，塔顶温度87℃，塔釜温度90℃，回流比0.2-1.5，塔顶采出540Kg/h；塔顶采出的990Kg/hDMAC去吸附器吸附微量铁元素等得到产品DMAC≥99.97％，水≤50PPM，酸≤10PPM，电导＜0.01μs/cm。一效产品塔釜液采出50Kg/h经脱酸器脱酸返回前序工段。MVR浓缩单元、脱水塔单元塔顶废水去汽提脱轻单元脱除其中的氨氮，返回前序工段循环使用。
通过本发明工艺并采用附图1所示工艺流程，进料为20000Kg/h，进料组成：水90％，DMSO9.9％，杂质0.1％。原料经进料预热器预热至80～85℃，从降膜蒸发器进料，控制MVR浓缩塔压力为常压，塔顶温度100℃，塔釜温度102℃，塔顶采出10t/h，回流比0.1～1，塔顶蒸汽经过MVR热泵组压缩到0.1～0.4MPa，返回降膜蒸发器加热，MVR浓缩塔单元釜液从一效脱水塔中部进料，一效脱水塔控制0.05-0.1MPa，塔顶112-120℃，塔釜112-122℃，塔顶采出2t/h，回流比0.1-1，一效脱水塔塔顶蒸汽进入二效脱水塔再沸器加热，控制二效脱水塔内压力0-0.05MPa，塔顶100-112℃，塔釜102-114℃，塔顶采出2t/h，回流比0.1-1，二效脱水塔塔顶蒸汽进入三效脱水塔再沸器加热，三效脱水塔控制-0.06MPa，塔顶温度86℃，塔釜温度88℃，回流比0.1-1，塔顶采出量2t/h，三效脱水塔塔顶蒸汽进入强制再沸器加热，控制蒸发罐内压力8KPa，温度60-70℃，重沸物从釜底采出去重沸处理单元，气相经气液分离器之后进入粗品塔，粗品塔再沸器利用一次蒸汽加热，控制一效产品塔压力8KPa，塔顶温度42℃，塔釜温度85℃，回流比0.5-2，塔顶采出2t/h，塔釜釜液进入产品精制单元，二效产品塔压力控制1KPa，塔顶温度66℃，塔釜温度82-86℃，回流比0.2-1.5，塔顶采出950Kg/h；一效产品塔压力控制3KPa，塔顶温度89℃，塔釜温度98℃，回流比0.2-1.5，塔顶采出970Kg/h；塔顶采出的1920Kg/hDMSO去吸附器吸附微量铁元素等得到产品DMSO≥99.97％，水≤50PPM，酸≤10PPM，电导＜0.01μs/cm。一效产品塔釜液采出50Kg/h经脱酸器脱酸返回前序工段。MVR浓缩单元、脱水塔单元塔顶废水去汽提脱轻单元脱除其中的氨氮，返回前序工段循环使用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺，其特征在于，所述回收工艺包括MVR浓缩单元、脱水单元、蒸发脱重单元、粗品单元、产品精制单元、汽提脱轻单元和重沸处理单元，所述MVR浓缩单元设有进料预热器、降膜蒸发器、气液分离室、MVR浓缩塔、MVR热泵组和MVR浓缩塔回流罐，废液经进料预热器预热，连续从降膜蒸发器进料；经降膜蒸发器加热后在气液分离室进行气液分离，汽相进入MVR浓缩塔；所述MVR热泵组对所述MVR浓缩塔产生的废液蒸汽进行加压升温作为所述降膜蒸发器的热源使用，将输送到MVR浓缩单元的低浓度废液进行浓度提高，浓度提高后的低浓度废液输送至脱水单元进行脱水；所述脱水单元设有若干依次连接的脱水塔，若干依次连接的脱水塔采用多效顺流耦合、逆流或平流方式；脱水单元首个脱水塔通过输送到再沸器的一次蒸汽加热升温，上升到脱水塔塔顶的蒸汽作为下一效脱水塔的热源与下一效脱水塔再沸器连通形成多效耦合，多效脱水最后一效脱水塔釜液通过转料泵转料输送到蒸发脱重单元，蒸发脱重单元通过强制循环泵循环和强制循环再沸器加热，气液混合相经过蒸发罐和气液分离器进行气液分离，汽相输送至粗品塔；粗品塔塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后一部分回流回粗品塔，一部分采出；粗品单元粗品塔釜液采出至产品精制单元，产品精制单元的一效产品塔塔顶得到产品输送到吸附器，吸附器通过离子吸附树脂对产品含有的微量元素吸附，一效产品塔塔釜采出含酸液经脱酸器脱酸后返回前序工段继续精馏回收；MVR浓缩单元和脱水单元采出废水去汽提脱轻单元汽提脱轻塔，经一次蒸汽加热，上升到塔顶的蒸汽经汽提脱轻塔冷凝器冷凝回流，不凝气去尾气总管，汽提脱轻塔塔釜水返回前序工段循环使用；蒸发脱重单元及粗品单元采出重沸物去重沸处理单元,利用一次蒸汽加热，蒸汽经粗蒸冷凝器冷凝后回收至粗品接收罐；
所述脱水单元采用多级顺流脱水回收工艺包括：
1)废液经进料预热器预热，连续从降膜蒸发器进料；
2)经降膜蒸发器加热后在气液分离室进行气液分离，汽相进入MVR浓缩塔；
3)MVR浓缩塔塔顶蒸汽经MVR热泵组加压，加压后的MVR浓缩塔塔顶蒸汽温度升高并进入降膜蒸发器加热，降膜蒸发器冷凝液输送至MVR浓缩塔回流罐，再经浓缩塔回流泵一部分回流至MVR浓缩塔塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
4)MVR浓缩塔釜液输送至一效脱水塔，一效脱水塔塔顶蒸汽进入二效脱水塔再沸器为二效脱水塔加热，二效脱水塔再沸器冷凝液进一效脱水塔回流罐，再经一效脱水塔回流泵一部分回流至一效脱水塔塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
5)一效脱水塔塔釜液输送至二效脱水塔，二效脱水塔塔顶蒸汽进入三效脱水塔再沸器为三效脱水塔加热，三效脱水塔再沸器冷凝液进二效脱水塔回流罐，再经二效脱水塔回流泵一部分回流至二效脱水塔塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
6)二效脱水塔塔釜液输送至三效脱水塔，三效脱水塔塔顶蒸汽进入强制循环再沸器为蒸发罐加热，蒸发罐冷凝液输送至三效脱水塔回流罐，再经三效脱水塔回流泵一部分回流至三效脱水塔塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元；
7)三效脱水塔釜液经转料泵转料进入蒸发罐，蒸发罐内液体经强制循环泵循环，经强制循环再沸器加热，气相经过蒸发罐内丝网除沫器再经过气液分离器进行气液分离，气相输送至粗品塔，粗品塔通过粗品塔再沸器利用外来蒸汽加热，粗品塔塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后进入粗品塔回流罐，粗品塔回流罐物料经粗品塔回流泵一部分回流至粗品塔塔顶，一部分采出至废水处理；
8)粗品塔塔釜液相输送至产品精制单元，从二效产品塔中部进料，二效产品塔设有利用一效产品塔塔顶蒸汽加热的二效产品塔再沸器，二效产品塔塔顶蒸汽经二效产品塔冷凝器冷凝后，进入二效产品塔回流罐，一部分回流至二效产品塔塔顶，另外一部分进入吸附器吸附；
9)一效产品塔利用一次蒸汽加热，一效产品塔塔顶蒸汽去二效产品塔再沸器为二效产品塔加热，冷凝液一部分回流至二效产品塔塔顶，另外一部分进入吸附器吸附；
10)输送至吸附器的冷凝液通过离子吸附树脂对含有的微量元素吸附，得到DMAC、DMF或DMSO含量≥99.97％，水＜50PPM,电导＜0.01μs/cm，铁含量≤0.05ppm，酸值≤50PPM的DMAC、DMF或DMSO产品；
11)产品精制单元的一效产品塔塔釜连续微量采出含酸DMAC、DMF或DMSO，去脱酸器脱酸后返回前序工段，继续精馏回收；
12)MVR浓缩单元及脱水单元得到的含氨氮废水进汽提脱轻单元，脱除氨氮之后塔釜得到不含氨氮的回收水，返回前序工段循环使用；
13)蒸发脱重单元采出重沸去重沸回收单元刮板蒸发器，在-0.08～-0.1MPa真空度下，中温加热回收其中的DMAC、DMF或DMSO。
2.根据权利要求1所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺，其特征在于，所述回收工艺还包括以下步骤：
1)降膜蒸发器只开车初期使用，一效脱水塔再沸器、二效脱水塔再沸器、三效脱水塔再沸器、强制循环再沸器、粗品塔再沸器和刮板蒸发器利用一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽加热量；
2)降膜蒸发器利用一次蒸汽加热，MVR浓缩塔塔釜中的水汽化上升形成MVR浓缩塔塔顶蒸汽；经MVR热泵组压缩0.3～0.5MPa后，再返回降膜蒸发器为浓缩塔加热，开车之后MVR浓缩塔不再利用一次蒸汽；
3)一效脱水塔再沸器利用一次蒸汽加热，一效脱水塔塔釜中的水汽化上升形成一效脱水塔塔顶蒸汽；
4)一效脱水塔塔顶蒸汽为二效脱水塔加热，二效脱水塔塔釜中的水汽化上升形成二效脱水塔塔顶蒸汽，当设有大于三个脱水塔的情形时，加热方式同步骤2)或3)；
5)最后一个脱水塔塔顶蒸汽为蒸发釜加热，蒸发釜中粗质产品和水汽化经气液分离后进入粗品塔。
3.根据权利要求1所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺，其特征在于，所述回收工艺中产生的固体杂质危废处理方法为：蒸发罐及粗品塔连续采出含固体高沸物的溶液进入刮板蒸发器；进入刮板蒸发器的固体高沸物溶液在真空度-0.08Mpa～-0.1MPa的条件下，利用一次蒸汽加热，蒸出产品粗质，经粗蒸冷凝器冷凝后进入粗品接收罐，返回前序工段继续回收。
4.一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统，其特征在于，所述回收系统包括MVR浓缩单元、脱水单元、蒸发脱重单元、粗品单元、产品精制单元、汽提脱轻单元和重沸处理单元；
所述MVR浓缩单元设有进料预热器、降膜蒸发器、气液分离室、MVR浓缩塔、MVR热泵组和MVR浓缩塔回流罐，所述进料预热器连接降膜蒸发器；所述降膜蒸发器下端连接有气液分离室，汽相进入MVR浓缩塔；所述MVR热泵组连接在所述MVR浓缩塔和降膜蒸发器之间，所述MVR浓缩塔用于将MVR浓缩单元的低浓度废液进行浓度提高，浓度提高后的低浓度废液输送至脱水单元进行脱水；所述MVR浓缩塔回流罐连接所述降膜蒸发器；
所述脱水单元包括若干依次连接的脱水塔，每个脱水塔的下部连接有脱水塔再沸器，脱水塔塔顶的蒸汽作为下一效脱水塔的热源与下一效脱水塔再沸器连通形成多效耦合；
所述蒸发脱重单元包括强制循环再沸器、强制循环泵、蒸发罐和气液分离器，所述强制循环再沸器连接所述脱水单元最后一效脱水塔，强制循环再沸器通过强制循环泵连接所述蒸发罐；所述蒸发罐上部经所述气液分离器连接所述粗品单元的粗品塔；
所述粗品单元设有粗品塔、粗品塔再沸器、粗品塔回流罐和粗品塔冷凝器，所述粗品塔下部连接所述粗品塔再沸器，所述粗品塔上部经粗品塔冷凝器连接所述粗品塔回流罐；所述粗品塔回流罐回连至所述粗品塔；
所述产品精制单元包括一效产品塔、一效产品塔再沸器、一效产品塔回流罐、二效产品塔、二效产品塔再沸器、二效产品塔冷凝器、二效产品塔回流罐、吸附器和脱酸器，所述一效产品塔连接所述二效产品塔，一效产品塔下部连接所述一效产品塔再沸器；所述一效产品塔回流罐连接在所述一效产品塔和二效产品塔再沸器之间，一效产品塔回流罐还连接到所述吸附器；所述二效产品塔连接所述粗品塔塔釜气相空间；所述二效产品塔连接二效产品塔再沸器，二效产品塔塔顶连接所述二效产品塔冷凝器，所述二效产品塔冷凝器连接所述二效产品塔回流罐；所述吸附器连接所述二效产品塔，吸附器用于通过离子吸附树脂对冷凝液含有的微量元素吸附；所述脱酸器连接至一效产品塔下部，用于脱除采出液中的酸；
所述汽提脱轻单元包括汽提脱轻塔再沸器、汽提脱轻塔和汽提脱轻塔冷凝器，所述汽提脱轻塔再沸器置于所述汽提脱轻塔下部为汽提脱轻塔加热，所述汽提脱轻塔冷凝器置于汽提脱轻塔上部用于冷凝水蒸汽和输送不凝气；
所述重沸处理单元包括刮板蒸发器、粗蒸冷凝器和粗品接收罐，所述刮板蒸发器与粗蒸冷凝器相连，所述粗蒸冷凝器连接至粗品接收罐；
所述脱水单元设有一效脱水塔、二效脱水塔和三效脱水塔，一效脱水塔塔顶蒸汽进入二效脱水塔再沸器为二效脱水塔加热，二效脱水塔再沸器冷凝液进入一效脱水塔回流罐，再经一效脱水塔回流泵一部分回流至一效脱水塔塔顶；一效脱水塔釜液输送至二效脱水塔，二效脱水塔塔顶蒸汽进入三效脱水塔再沸器为三效脱水塔加热，三效脱水塔冷凝液输送至二效脱水塔回流罐，再经二效脱水塔回流泵一部分回流至二效脱水塔塔顶；三效脱水塔塔顶蒸汽进入强制循环再沸器为蒸发罐加热，蒸发罐冷凝液输送至三效脱水塔回流罐，再经三效脱水塔回流泵一部分回流至三效脱水塔塔顶，另外一部分采出至汽提脱轻单元。
5.根据权利要求4所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统，其特征在于，所述蒸发罐连续采出含固体高沸物的溶液进入刮板蒸发器；进入刮板蒸发器的固体高沸物溶液在真空度-0.08Mpa～-0.1MPa的条件下，利用一次蒸汽加热，蒸出粗质产品和水，经粗蒸冷凝器冷凝后进入粗品接收罐，返回前序工段继续回收。
6.根据权利要求4所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统，其特征在于，所述降膜蒸发器只开车初期使用，一效脱水塔再沸器、二效脱水塔再沸器、三效脱水塔再沸器、强制循环再沸器、粗品塔再沸器和刮板蒸发器利用一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽加热量。
7.根据权利要求4所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收系统，其特征在于，所述MVR浓缩单元及脱水单元塔顶脱除废水经汽提脱轻单元处理脱除其中的氨氮废物，水再继续返回前序工段使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810285799.1A CN108276302B (zh) | 2018-04-03 | 2018-04-03 | 一种dmac、dmf或dmso废液脱水精制回收工艺及系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810285799.1A CN108276302B (zh) | 2018-04-03 | 2018-04-03 | 一种dmac、dmf或dmso废液脱水精制回收工艺及系统 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108276302A CN108276302A (zh) | 2018-07-13 |
| CN108276302B true CN108276302B (zh) | 2024-01-19 |
Family
ID=62811025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810285799.1A Active CN108276302B (zh) | 2018-04-03 | 2018-04-03 | 一种dmac、dmf或dmso废液脱水精制回收工艺及系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108276302B (zh) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109111005A (zh) * | 2018-09-19 | 2019-01-01 | 四川久润环保科技有限公司 | 一种从工业废水中制取高纯dmac的方法及系统 |
| CN109734634A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-05-10 | 苏州晶洲装备科技有限公司 | 一种光阻剥离液废液回收配液装置 |
| CN112142618B (zh) * | 2019-06-28 | 2023-07-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收系统及方法 |
| CN110452125A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-11-15 | 天津科技大学 | 一种基于机械式蒸汽再压缩mvr的甲苯二胺脱水方法及装置 |
| CN110540517A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-12-06 | 天津大学 | 一种nmp脱水装置及工艺 |
| CN112707838B (zh) * | 2019-10-25 | 2022-12-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种回收n,n-二甲基乙酰胺的方法 |
| CN110902742A (zh) * | 2019-12-09 | 2020-03-24 | 成都民航六维航化有限责任公司 | 一种回收高浓度有机废水中有机物的方法 |
| CN114436458B (zh) * | 2020-10-20 | 2023-07-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种碳纤维原丝生产中冲洗废液的溶剂回收系统和回收方法及其应用 |
| CN113426151A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-09-24 | 常州乐研分离技术有限公司 | 一种碳纤维生产过程中溶剂dmso精馏回收工艺的装置及方法 |
| CN114276269A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-05 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种纤维生产中废水的资源化处理方法 |
| CN115232042A (zh) * | 2022-09-26 | 2022-10-25 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种高效节能回收dmso的工艺 |
| CN116199608A (zh) * | 2023-01-19 | 2023-06-02 | 常州乐研分离技术有限公司 | 一种碳纤维生产废水溶剂回收工艺及装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102030672A (zh) * | 2010-12-09 | 2011-04-27 | 南京大学 | 氨纶生产过程中回收超高纯n,n-二甲基乙酰胺溶剂的工艺 |
| CN104817481A (zh) * | 2015-03-13 | 2015-08-05 | 毛学峰 | 一种从dmso水溶液中回收dmso的工艺方法 |
| CN104926675A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-09-23 | 深圳市瑞升华科技股份有限公司 | 低浓度二甲基乙酰胺的回收工艺 |
| CN105418447A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-23 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种dmac精馏装置及工艺方法 |
-
2018
- 2018-04-03 CN CN201810285799.1A patent/CN108276302B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102030672A (zh) * | 2010-12-09 | 2011-04-27 | 南京大学 | 氨纶生产过程中回收超高纯n,n-二甲基乙酰胺溶剂的工艺 |
| CN104817481A (zh) * | 2015-03-13 | 2015-08-05 | 毛学峰 | 一种从dmso水溶液中回收dmso的工艺方法 |
| CN104926675A (zh) * | 2015-05-18 | 2015-09-23 | 深圳市瑞升华科技股份有限公司 | 低浓度二甲基乙酰胺的回收工艺 |
| CN105418447A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-23 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种dmac精馏装置及工艺方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 范文元.《化工单元操作节能技术》.安徽科学技术出版社,2000,第192-193页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108276302A (zh) | 2018-07-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108276302B (zh) | 一种dmac、dmf或dmso废液脱水精制回收工艺及系统 | |
| CN103224260B (zh) | 一种治理与回收废水的方法 | |
| CN109369419B (zh) | 一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法及装置 | |
| CN208166891U (zh) | 一种dmac、dmf或dmso废液脱水精制回收系统 | |
| CN101703840B (zh) | 湿法合成革二甲基甲酰胺溶液四效精馏系统及回收方法 | |
| CN108147489B (zh) | 物理方法预处理高盐高浓度有机污染物废水工艺 | |
| CN109336803B (zh) | 一种nmp废液回收生产溶剂的方法及其系统 | |
| CN210084997U (zh) | 一种回收利用环己酮氨肟化装置废水的装置 | |
| CN111646620B (zh) | 一种兰炭废水处理方法及装置 | |
| CN106673289A (zh) | 一种强化萃取处理高浓有机含酚煤气化废水的方法及装置 | |
| CN104843813A (zh) | 一种煤气化高氨氮污水处理工艺 | |
| CN106397252B (zh) | 一种从废水中高效回收dmf装置及方法 | |
| CN107253807A (zh) | 一种可再生靶向吸附预处理有机难生化废水的清洁生产工艺 | |
| CN106045872B (zh) | 一种二甲基甲酰胺废液的渗透汽化法回收系统及方法 | |
| CN102452955A (zh) | 丙烯腈反应装置中未反应氨回收再循环利用的方法 | |
| CN112142618B (zh) | 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收系统及方法 | |
| CN112624477A (zh) | 一种酚钠盐分解废水处理装置及处理方法 | |
| CN107311878B (zh) | 一种回收甘氨酸废液的装置及回收甘氨酸废液的方法 | |
| CN110357802B (zh) | 一种生产对位芳纶的洗涤液废液中溶剂回收工艺 | |
| CN106044918A (zh) | 具有辅助再沸和精馏塔热耦合的煤气化废水处理系统及工艺 | |
| CN103739517A (zh) | 丙烯腈反应装置中未反应氨回收再循环利用的改进方法 | |
| CN111470563A (zh) | 一种dmf或dmac废气废水串联处理系统及方法 | |
| CN108358754B (zh) | 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及系统 | |
| CN114213290A (zh) | 一种含dmso有机废液的分离提纯工艺 | |
| CN113813625A (zh) | Mvr与回收塔结合用于淡酒精回收的装置和方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |