CN110128243A - 一种采用萃取法回收重醇废液中丙二醇的方法 - Google Patents

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贾立朋
王斌
孙向东
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Abstract

本发明涉及一种采用萃取法回收重醇废液中丙二醇的方法，包括：重醇废液和古马隆油经进料加热器后，输送到萃取罐，将重醇废液中苯乙酮、苯乙醇等物体萃取到古马隆油中；萃取罐中的物料经沉降分层后，下层水相进脱水塔；水相经脱水塔精馏后，塔底物料经泵输送到丙二醇精馏塔；丙二醇经精馏后得到纯度在98％以上的丙二醇。本发明操作简单，适合工业生产，通过精馏，得到高浓度的丙二醇，提高了产品价值，具有良好的市场应用前景。

Description

一种采用萃取法回收重醇废液中丙二醇的方法
技术领域
本发明属于重醇废液回收领域，特别涉及一种采用萃取法回收重醇废液中丙二醇的方法。
背景技术
目前，在环氧丙烷生产装置中产生重醇废液中含有较高的丙二醇以及少量的苯乙酮、苯乙醇等较为粘稠浑浊的液体，该废液具有亲水性。未处理的废液中基本上没有商品价值，而且废液有少量的苯乙酮等有毒物质，会对环境造成比较严重的污染，是重醇回收装置中的一个难题。
国内对重醇废液的处理主要是将重醇废液用作锅炉燃料，该方法未能有效利用废液中的丙二醇，而且在焚烧过程中产生废气又将污染环境。因此，需要开发一种新的重醇废液的处理方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用萃取法回收重醇废液中丙二醇的方法，该方法操作简单，适合工业生产，可以有效地回收重醇废液中的丙二醇。
本发明提供了一种采用萃取法回收重醇废液中丙二醇的方法，包括：
(1)重醇废液和古马隆油缓冲罐的水相经一级进料加热器加热后，进入一级萃取罐，一级萃取罐上层油相返回古马隆油缓冲罐，下层水相和古马隆油经过二级进料加热器加热后，进入二级萃取罐，二级萃取罐上层油相进入古马隆油缓冲罐，下层水相经冷凝器冷凝送入脱水塔；(2)脱水塔塔顶分离物料输送到脱水塔塔顶冷凝器，经脱水塔塔顶冷凝器冷凝后进入脱水塔塔顶接收罐，塔釜分离物料输送至精馏塔；精馏塔塔顶分离出丙二醇输送到精馏塔塔顶冷凝器，经精馏塔塔顶冷凝器冷凝后进入精馏塔塔顶接收罐塔釜分离出重组分，送入锅炉。
所述步骤(1)中的一级进料加热器和二级进料加热器的温度均为45-60℃。
所述步骤(1)中的脱水塔塔釜温度为105～115℃，系统操作压力为-0.09MPa～-0.08MPa。
所述步骤(1)中的古马隆油缓冲罐中的古马隆油循环使用，当萃取效率降低后，将其送入锅炉燃烧。
所述步骤(2)中的精馏塔塔釜温度为130～150℃，系统操作压力为-0.095MPa～-0.085MPa，回流比为1～3。
本发明通过萃取和脱水精馏对重醇废液中的丙二醇进行回收利用，明显的提高了废液产品的附加值；可以通过对古马隆油循环利用，提高使用效率，古马隆油是古马隆树脂生产的溶剂油
有益效果
本发明操作简单，对重醇废液进行处理，成本低，对设备要求不高，适合工业实施；对重醇废液中丙二醇进行回收利用，提高了产品附加值，精馏塔底的重组分进锅炉也可作为燃料，具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；其中，
E1为一级进料加热器，E2为二级进料加热器，E3为加热器，E4为脱水塔塔顶冷凝器，E5为精馏塔塔顶冷凝器，V1为一级萃取罐，V2为二级萃取罐，V3为古马隆油缓冲罐，V4为脱水塔塔顶接收罐，V5为精馏塔塔顶接收罐；
P1为古马隆油缓冲罐废油采出泵，P2为古马隆油缓冲罐水相采出泵，P3为脱水塔底采出泵，P4为脱水塔顶采出泵，P5为精馏塔底采出泵，P6精馏塔顶采出泵，T1为脱水塔，T2为精馏塔；
F1为重醇废液，F2为古马隆油，F3为二级萃取罐中的水相，F4为来自脱水塔底的丙二醇粗液，F5为脱水塔顶采出物料，F6为精馏塔顶采出的丙二醇，F7为精馏塔底采出的重组分。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例所用原料：重醇废液。其组成见表1：
表1废液组成
编号 名称 含量％
1 水 24
2 丙二醇 46
3 苯甲醛 2
4 苯乙酮 11
5 其他重组分 17
实施例1
重醇废液F1、古马隆油F2经萃取罐V1、V2萃取后的水相F3进入脱水塔T1，脱水塔T1塔釜温度为105℃，系统操作压力-0.09Mpa，塔顶采出物料经冷凝器E3冷却后进入塔顶接收罐V4，然后在脱水塔顶采出泵P4的物料F5和脱水塔底采出泵P3的物料F4采样，用气相色谱分析丙二醇含量，库伦法微量水测定仪分析水含量，得到的结果见表2。
实施例2
重醇废液F1、古马隆油F2经萃取罐V1、V2萃取后的水相F3进入脱水塔T1，脱水塔T1塔釜温度为115℃，系统操作压力-0.09Mpa，塔顶采出物料经冷凝器E3冷却后进入塔顶接收罐V4，然后在脱水塔顶采出泵P4的物料F5和脱水塔底采出泵P3的物料F4采样，用气相色谱分析丙二醇含量，库伦法微量水测定仪分析水含量，得到的结果见表2。
实施例3
重醇废液F1、古马隆油F2经萃取罐V1、V2萃取后的水相F3进入脱水塔T1，脱水塔T1塔釜温度为105℃，系统操作压力-0.08Mpa，塔顶采出物料经冷凝器E3冷却后进入塔顶接收罐V4，然后在脱水塔顶采出泵P4的物料F5和脱水塔底采出泵P3的物料F4采样，用气相色谱分析丙二醇含量，库伦法微量水测定仪分析水含量，得到的结果见表2。
实施例4
重醇废液F1、古马隆油F2经萃取罐V1、V2萃取后的水相F3进入脱水塔T1，脱水塔T1塔釜温度为115℃，系统操作压力-0.08Mpa，塔顶采出物料经冷凝器E3冷却后进入塔顶接收罐V4，然后在脱水塔顶采出泵P4的物料F5和脱水塔底采出泵P3的物料F4采样，用气相色谱分析丙二醇含量，库伦法微量水测定仪分析水含量，得到的结果见表2。
表2
由表2可知，当脱水塔T1塔釜温度为115℃，系统操作压力-0.09Mpa时，物料处理符合预期。
实施例5
以实施例2中条件操作脱水塔T1，脱水塔底采出物料F4经泵脱水塔底采出泵P3，输送到精馏塔T2，精馏塔T2塔釜温度为135℃，系统操作压力-0.095Mpa，塔顶采出物料经冷凝器E5冷却后进入塔顶接收罐V5，然后在塔顶采出泵P6的物料F6和塔底采出泵P5的物料F7采样，用气相色谱分析丙二醇含量，库伦法微量水测定仪分析水含量，得到的结果见表3。
实施例6
以实施例2中条件操作脱水塔T1，脱水塔底采出物料F4经泵脱水塔底采出泵P3，输送到精馏塔T2，精馏塔T2塔釜温度为150℃，系统操作压力-0.085Mpa，塔顶采出物料经冷凝器E5冷却后进入塔顶接收罐V5，然后在塔顶采出泵P6的物料F6和塔底采出泵P5的物料F7采样，用气相色谱分析丙二醇含量，库伦法微量水测定仪分析水含量，得到的结果见表3。
实施例7
以实施例2中条件操作脱水塔T1，脱水塔底采出物料F4经泵脱水塔底采出泵P3，输送到精馏塔T2，精馏塔T2塔釜温度为135℃，系统操作压力-0.085Mpa，塔顶采出物料经冷凝器E5冷却后进入塔顶接收罐V5，然后在塔顶采出泵P6的物料F6和塔底采出泵P5的物料F7采样，用气相色谱分析丙二醇含量，库伦法微量水测定仪分析水含量，得到的结果见表3。
实施例8
以实施例2中条件操作脱水塔T1，脱水塔底采出物料F4经泵脱水塔底采出泵P3，输送到精馏塔T2，精馏塔T2塔釜温度为150℃，系统操作压力-0.095Mpa，塔顶采出物料经冷凝器E5冷却后进入塔顶接收罐V5，然后在塔顶采出泵P6的物料F6和塔底采出泵P5的物料F7采样，用气相色谱分析丙二醇含量，库伦法微量水测定仪分析水含量，得到的结果见表3。
表3
由表3可知，当精馏塔T2塔釜温度为150℃，系统操作压力-0.085Mpa时，得到的丙二醇含量和纯度符合预期。

Claims (5)

1.一种采用萃取法回收重醇废液中丙二醇的方法，包括：
(1)重醇废液(F1)和古马隆油缓冲罐(V3)的水相经一级进料加热器(E1)加热后，进入一级萃取罐(V1)，一级萃取罐(V1)上层油相返回古马隆油缓冲罐(V3)，下层水相和古马隆油(F2)经过二级进料加热器(E2)加热后，进入二级萃取罐(V2)，二级萃取罐(V2)上层油相进入古马隆油缓冲罐(V3)，下层水相(F3)经冷凝器(E3)冷凝送入脱水塔(T1)；
(2)脱水塔(T1)塔顶分离物料输送到脱水塔塔顶冷凝器(E4)，经脱水塔塔顶冷凝器(E4)冷凝后进入脱水塔塔顶接收罐(V4)，塔釜分离物料(F4)输送至精馏塔(T2)；精馏塔(T2)塔顶分离出丙二醇(F6)输送到精馏塔塔顶冷凝器(E5)，经精馏塔塔顶冷凝器(E5)冷凝后进入精馏塔塔顶接收罐(V5)，塔釜分离出重组分(F7)，送入锅炉。
2.根据权利要求1所述的一种采用萃取法回收重醇废液中丙二醇的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的一级进料加热器(E1)和二级进料加热器(E2)的温度均为45-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种采用萃取法回收重醇废液中丙二醇的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的脱水塔(T1)塔釜温度为105～115℃，系统操作压力为-0.09MPa～-0.08MPa。
4.根据权利要求1所述的一种采用萃取法回收重醇废液中丙二醇的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的古马隆油缓冲罐(V3)中的古马隆油循环使用，当萃取效率降低后，将其送入锅炉燃烧。
5.根据权利要求1所述的一种采用萃取法回收重醇废液中丙二醇的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的精馏塔(T2)塔釜温度为130～150℃，系统操作压力为-0.095MPa～-0.085MPa，回流比为1～3。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103382069A (zh) * 2013-06-26 2013-11-06 宁波职业技术学院 一种乙二醇回收装置废液的处理方法
CN105504165A (zh) * 2016-01-20 2016-04-20 江苏克胜集团股份有限公司 一种改性古马隆树脂的生产方法
CN108102029A (zh) * 2016-11-24 2018-06-01 上海宝钢化工有限公司 一种低异味古马隆树脂的生产方法
CN109369419A (zh) * 2018-12-03 2019-02-22 烟台国邦化工机械科技有限公司 一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法及装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103382069A (zh) * 2013-06-26 2013-11-06 宁波职业技术学院 一种乙二醇回收装置废液的处理方法
CN105504165A (zh) * 2016-01-20 2016-04-20 江苏克胜集团股份有限公司 一种改性古马隆树脂的生产方法
CN108102029A (zh) * 2016-11-24 2018-06-01 上海宝钢化工有限公司 一种低异味古马隆树脂的生产方法
CN109369419A (zh) * 2018-12-03 2019-02-22 烟台国邦化工机械科技有限公司 一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法及装置

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
古敏思: "松香古马隆（代固体古马隆）生产应用总结", 《林化科技》 *
吉林工业大学外国语教研室: "《俄汉汽车拖拉机词典第3版》", 31 December 1965 *
张家树等: "《煤焦油中古马隆一茚树指的制取》", 31 December 1959 *
格鲁兹曼等: "《炼焦化学生产检查》", 31 December 1957 *
王健等: "乙烯焦油综合利用研究进展", 《齐鲁石油化工》 *
贾立朋等: "重醇废液中精馏分离1,2-丙二醇的研究", 《山东化工》 *

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