CN113087597B - 甲醇精馏的方法和甲醇精馏系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种甲醇精馏的方法和甲醇精馏系统，所述方法包括：(1)将粗甲醇原料进行第一精馏，得到第一精馏液和第一精馏气；(2)将所述第一精馏液进行第二精馏，得到第二精馏液和第二精馏气；(3)将所述第二精馏气进行第二冷凝得到第二冷凝液，将部分第二冷凝液作为精制甲醇产品进行存储；将所述第二精馏液进行第三精馏，得到第三精馏气、第三精馏液和废水；(4)将所述第三精馏气进行第三冷凝得到第三冷凝液，将部分第三冷凝液作为精甲醇进行存储；其中，将所述第三精馏液在第三精馏的温度≥68℃时进行间歇采出；当第三精馏的温度≤63℃时，停止采出所述杂醇油。本发明的方法能够减少蒸汽、机泵电能等的损耗，达到降本增效的目的。
Description
技术领域
本发明涉及甲醇精馏的工艺方法和装置技术领域，具体涉及一种能够降本增效的甲醇精馏方法和甲醇精馏系统。
背景技术
甲醇是一种重要的有机化工原料和新型能源燃料，在化工、轻工和清洁能源领域具有广泛的用途。在甲醇的合成过程中，粗甲醇的精制过程的能耗是影响甲醇生产成本的关键因素之一。
目前，醇精馏装置多采用四塔装置，即采用预精馏塔T1001、加压塔T1002、常压塔T1003和汽提塔T1004，首先由预精馏塔T1001脱除轻组分，接着将粗甲醇依次经加压塔T1002、常压塔T1003进行精馏，在加压塔T1002的塔顶和常压塔T1003塔顶得到精制甲醇产品，常压塔中部采出的富含乙醇及其它杂醇的甲醇溶液等最后经汽提塔T1004进行再次精馏，该方法虽然技术成熟，但是汽提塔塔顶不能产出合格产品，需重新返回精馏精制，造成蒸汽、电能的消耗，从而增加了生产能耗，同时其侧线采出杂醇油持续采出，增加了危废处置量，达不到其应该发挥的作用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的甲醇精馏工艺的能耗大、成本高的问题，在不改变现有装置的前提下，提供一种甲醇精馏的方法和甲醇精馏系统。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种甲醇精馏的方法，所述方法包括：
(1)将粗甲醇原料进行第一精馏，得到第一精馏液和第一精馏气；
(2)将所述第一精馏液进行第二精馏，得到第二精馏液和第二精馏气；
(3)将所述第二精馏气进行第二冷凝，得到第二冷凝液，将所述第二冷凝液分为a股和b股，其中a股作为精制甲醇产品进行存储，b股循环加入步骤(2)中的第一精馏液中；以及
将所述第二精馏液进行第三精馏，得到第三精馏气、杂醇油和废水；
(4)将所述第三精馏气进行第三冷凝，得到第三冷凝液，将所述第三冷凝液分为c股和d股，其中c股作为精制甲醇产品进行存储，d股循环加入步骤(3)的第二精馏液中；
(5a)将所述第三精馏液在第三精馏温度≥68℃时进行间歇采出，得到甲醇油；当第三精馏温度≤63℃时，停止采出所述第三精馏液；或
(5b)将第三精馏液进行第四精馏；且将第三精馏液的进料量逐渐降低至为0，停止进行第四精馏，其中第三精馏的回流比为2-2.5；
同时，当第三精馏温度≥68℃时将所述第三精馏液进行间歇采出；当第三精馏温度≤63℃时，停止采出所述第三精馏液。
本发明第二方面提供一种甲醇精馏系统，所述装置包括：
预精馏塔，用于将粗甲醇原料进行第一精馏，得到第一精馏液和第一精馏气；
加压塔，用于将所述第一精馏液进行第二精馏，得到第二精馏液和第二精馏气；
第二冷凝器，与所述加压塔的顶部连通，用于将所述第二精馏气进行冷凝，得到第二冷凝液；
常压塔，用于将所述第二精馏液进行第三精馏，得到第三精馏气、杂醇油和废水；
杂醇油存储罐，与所述常压塔通过阀门连通，用于存储第三精馏得到的杂醇油；
第三冷凝器，与所述常压塔的顶部连通，用于将所述第三精馏气进行冷凝，得到第三冷凝液；
可选的气体塔，与所述常压塔连通，用于对所述第三精馏液进行第四精馏。
通过上述技术方案，本发明在不改变现有装置的前提下，通过在常压塔的侧线间歇性采出杂醇油，同时通过控制精馏工艺，能够稳定常压塔的运行、实现汽提塔的停用，实现甲醇四塔精馏工艺向甲醇三塔精馏工艺的转换，本发明的方法能够减少蒸汽、机泵电能等的损耗，达到降本增效的目的；同时大幅降低了杂醇油的采出及处置量，实现环保增效双丰收。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的四塔向三塔转换的甲醇精馏系统的流程图；
图2是根据本发明一实施方式的三塔甲醇精馏系统的流程图。
附图标记说明
T-1001、预精馏塔 T-1002、加压塔
T-1003、常压塔 P-1001、加压塔进料泵
P-1002、预精馏塔回流泵 P-1003、加压塔回流泵
P-1008、常压塔回流泵 P-1009、汽提塔回流泵
P-1010、汽提塔进料泵 D-1002、加压塔回流槽
D-1003、常压塔回流槽 D-1009、预精馏塔回流槽
D-1010、甲醇萃取槽 D-1011、汽提塔回流槽
E-1002、初冷凝器 E-1003、再冷凝器
E-1006、第二冷凝器 E-1008、第三冷凝器
E-1009、第四冷凝器 E-1012、换热器
T-1004、汽提塔 D-1014、杂醇油存储罐
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本发明第一方面提供一种甲醇精馏的方法，所述方法包括：
(1)将粗甲醇原料进行第一精馏，得到第一精馏液和第一精馏气；
(2)将所述第一精馏液进行第二精馏，得到第二精馏液和第二精馏气；
(3)将所述第二精馏气进行第二冷凝，得到第二冷凝液，将所述第二冷凝液分为a股和b股，其中a股作为精制甲醇产品进行存储，b股循环加入步骤(2)中的第一精馏液中；以及
将所述第二精馏液进行第三精馏，得到第三精馏气、杂醇油和废水；
(4)将所述第三精馏气进行第三冷凝，得到第三冷凝液，将所述第三冷凝液分为c股和d股，其中c股作为精制甲醇产品进行存储，d股循环加入步骤(3)的第二精馏液中；
(5a)将所述第三精馏液在第三精馏的温度≥68℃时进行间歇采出；当第三精馏的温度≤63℃时，停止采出所述第三精馏液。
本发明在不改变现有装置的前提下，通过在常压塔的侧线间歇性采出杂醇油，同时通过控制精馏工艺，能够稳定常压塔的运行、停止汽提塔的启用，实现甲醇四塔精馏向甲醇三塔精馏的转换，本发明的方法能够减少蒸汽、机泵电能等的损耗，达到降本增效的目的；同时大幅降低了杂醇油的采出及处置量，实现环保增效双丰收。
根据本发明，所述第一精馏液的含水量为12-14wt％，将第一精馏液的含水量控制在该范围内，能够控制系统的最低水耗，又能保证杂醇油得到充分萃取，降低了后续精馏中对杂醇的处理量。
根据本发明，为了防止粗甲醇中酸性物质对设备的腐蚀，还向所述第一精馏液中通入碱性溶液，使得第一精馏液的pH保持8-11，所述碱性溶液的种类可以为所属领域技术人员所知，例如可以为5wt％的氢氧化钠溶液。
根据本发明，粗甲醇中含有残余溶解气以及二甲醚、甲酸甲酯等轻组分杂质，本发明中通过第一精馏脱除这些轻组分杂质，为了有效脱除轻组分杂质，保证甲醇的纯度，同时降低能量消耗，优选条件下，所述第一精馏的条件至少满足：温度为69-74℃，压力0.029-0.045MPa；更优选为预精馏塔塔底温度为70-74℃，压力0.043-0.045MPa；塔顶温度69-72℃，压力为0.029-0.031MPa。
本发明中，通过第二精馏和第三精馏能够脱除甲醇中的重组分(如水、乙醇等)，得到符合要求的精制甲醇产品，为了提高精制甲醇产品的纯度，同时降低能耗和污染，优选地，所述第二精馏的条件至少满足：温度为110-128℃，压力0.45-0.57MPa，回流比1.5-2，更优选的，第二精馏塔塔底温度为120-128℃，压力0.45-0.55MPa；第二精馏塔塔顶温度110-120℃，压力为0.48-0.57MPa，回流比1.5-2。
根据本发明，优选条件下，所述第三精馏的条件至少满足：塔底温度为61-103℃压力为0.005-0.03MPa，回流比2-2.5，更优选地，第三精馏塔塔底温度为96-103℃，压力0.02-0.03MPa；第三精馏塔塔顶温度61-64℃，压力为0.005-0.01MPa，回流比2-2.5。
根据本发明，所述方法还包括：对所述第一精馏气进行第一冷凝，得到第一冷凝气和第一冷凝液，将所述第一冷凝液循环加入步骤(1)的粗甲醇原料中。进一步优选地，所述第一冷凝包括：
对所述第一精馏气进行初冷凝，得到初冷凝气和初冷凝液，将所述初冷凝气进行再冷凝，得到再冷凝气和再冷凝液；
将所述初冷凝液和所述再冷凝液合并，得到混合液，再将所述混合液循环加入步骤(1)的粗甲醇原料中进行第一精馏；
更优选地，所述初冷凝的条件至少满足：温度为68-72℃；所述再冷凝的条件至少满足：温度为47-50℃。
本发明中，通过将第二精馏气进行第二冷凝能够得到第二冷凝液，将所述第二冷凝液分为a股和b股，其中a股作为精制甲醇产品送至精甲醇储罐进行存储，b股循环加入步骤(2)中的第一精馏液中。优选条件下，所述第二冷凝的条件至少满足：温度为85-95℃。
在本发明的一个优选实施方式中，在满足第二精馏回流比为1.5-2的条件下，将部分第二冷凝液(b股)加入步骤(2)中的第一精馏液中，将剩余部分第二冷凝液(a股)作为精制甲醇产品送至精甲醇储罐进行存储。
本发明中，通过将第三精馏气进行第三冷凝能够得到第三冷凝液，将所述第三冷凝液分为c股和d股，其中c股作为精制甲醇产品送至精甲醇储罐进行存储，d股循环加入步骤(2)中的第一精馏液中。优选地，所述第三冷凝的条件至少满足：温度为30-40℃。
在本发明的一个优选实施方式中，在步骤(4a)中，在满足第三精馏回流比为2-2.5的条件下，将部分第三冷凝液(d股)加入步骤(2)中的第二精馏液中，将剩余部分第三冷凝液(c股)作为精制甲醇产品送至精甲醇储罐进行存储。
根据本发明，为了提高热量的利用率，进一步提高节能效果，优选条件下，还将所述第二精馏液与所述第一精馏液进行换热。
本发明的方法不仅能够在不启用汽提塔的条件下直接采用三塔精馏工艺对粗甲醇进行精馏；也适用于在甲醇的四塔精馏过程中，实现四塔精馏工艺向三塔精馏工艺的转化。在本发明另一个优选实施方式中，在甲醇四塔精馏过程中，在已经使用汽提塔对所述第三精馏液进行第四精馏的条件下，逐渐停用汽提塔，所述方法包括：
(1)将粗甲醇原料进行第一精馏，得到第一精馏液和第一精馏气；
(2)将所述第一精馏液进行第二精馏，得到第二精馏液和第二精馏气；
(3)将所述第二精馏气进行第二冷凝，得到第二冷凝液，将所述第二冷凝液分为a股和b股，其中a股作为精制甲醇产品进行存储，b股循环加入步骤(2)中的第一精馏液中；以及
将所述第二精馏液进行第三精馏，得到第三精馏气、杂醇油和废水；
(4)将所述第三精馏气进行第三冷凝，得到第三冷凝液，将所述第三冷凝液分为c股和d股，其中c股作为精制甲醇产品进行存储，d股循环加入步骤(3)的第二精馏液中；
(5b)将第三精馏液进行第四精馏；且将第三精馏液的进料量逐渐降低至为0，停止进行第四精馏，其中第三精馏的回流比为2-2.5；
同时，当第三精馏温度≥68℃时将所述第三精馏液进行间歇采出；当第三精馏温度≤63℃时，停止采出所述第三精馏液。
本发明的发明人发现，由于逐渐降低了第三精馏液的进料量，导致汽提塔内的进料负荷降低且常压塔的负荷增加，使得汽提塔的采出量也不断降低，因此降低了杂醇油的采出量，但是常压塔的负荷增加，使第三精馏气经冷凝得到的精制甲醇产品的纯度降低；为了得到合格的精制甲醇产品，在精制甲醇产品的纯度达到合格纯度后，才进一步降低第三精馏液的进料量以及调节第三精馏和第四精馏的条件。优选条件下，所述(5b)包括：
(5b-1)将第三精馏液进行第四精馏；
(5b-2)当c股第三冷凝液中精制甲醇产品纯度达到合格浓度后，将第三精馏液的进料量降低至初始进料量的60-70％，控制第三精馏的回流比为2.1-2.6、第四精馏的回流比为1.6-2；接着
(5b-3)当c股第三冷凝液中精制甲醇产品纯度再次达到合格浓度后，再将第三精馏液的进料量降低至初始进料量的30-40％，控制第三精馏的回流比为2.25-2.8、第四精馏的回流比为1.6-2.5；
(5b-4)当c股第三冷凝液中精制甲醇产品纯度再次达到合格浓度后，停止将第三精馏液进行第四精馏，控制第三精馏的回流比为2.5-3.1；
(5b-5)将所述第三精馏液在第三精馏的温度≥68℃时进行间歇采出；当第三精馏的温度≤63℃时，停止采出所述第三精馏液。
本发明中，所述第三精馏液的初始进料量是指：由四塔精馏工艺开始向三塔精馏工艺进行转化时，第三精馏液的瞬间进料量。
本发明中，通过在四塔精馏工艺中，逐渐降低第三精馏液的进料量，同时调整第三精馏条件以及第四精馏的条件，逐渐降低汽提塔的进料量，并最终实现汽提塔的停用，并得到合格的精制甲醇产品且降低杂醇油的处理量。
本发明中，在甲醇的四塔精馏中，采用四塔精馏工艺向三塔精馏工艺的转化的过程中，所述第一精馏液的含水量以及第一精馏液的pH、第一精馏、第二精馏、第三精馏、初冷凝、再冷凝、第二冷凝和第三冷凝的条件不变，且与前述三塔工艺中的条件相同。
本发明中提供的方法可以在四塔精馏过程中的任意时间点，在不停工的情况下，实现四塔精馏向三塔精馏的转化。
根据本发明，本发明还将所述第三精馏液进行第四精馏，得到第四精馏气、杂醇油和废水，将所述第四精馏气进行第四冷凝，得到第四冷凝液，将所述第四冷凝液分为e股和f股，其中e股作为精制甲醇产品进行存储，f股循环加入所述第三精馏液中。
本发明中，精制甲醇产品的合格浓度可以为本领域技术人员所知，例如可以为≥99.92wt％。
根据本发明，当采用汽提塔对将所述第三精馏液进行第四精馏时，所述第四精馏的条件至少满足：第四精馏塔塔底温度为96-105℃，压力0.05-0.065MPa；第四精馏塔塔顶温度65-75℃，压力为0.005-0.015MPa，回流比2-1。
本发明第二方面提供一种甲醇精馏系统，所述甲醇精馏系统包括：
预精馏塔T-1001，用于将粗甲醇原料进行第一精馏，得到第一精馏液和第一精馏气；
加压塔T-1002，用于将所述第一精馏液进行第二精馏，得到第二精馏液和第二精馏气；
第二冷凝器E-1006，与所述加压塔T-1002的顶部连通，用于将所述第二精馏气进行冷凝，得到第二冷凝液；
常压塔T-1003，用于将所述第二精馏液进行第三精馏，得到第三精馏气、杂醇油和废水；
杂醇油存储罐D-1014，与所述常压塔T-1003通过阀门连通，用于存储第三精馏得到的杂醇油；
第三冷凝器E-1008，与所述常压塔T-1003的顶部连通，用于将所述第三精馏气进行冷凝，得到第三冷凝液；
可选地气体塔T-1004，与所述常压塔T-1003连通，用于对所述第三精馏液进行第四精馏。
本发明中，还分别对预精馏塔T-1001、加压塔T-1002和汽提塔T-1004进行供热，所述供热的方式可以为本领域技术人员所知，例如可以为低压蒸汽(LSS)加热的热虹吸式再沸器。
根据本发明，为了对所述第一精馏气进行进一步分离，优选条件下，所述的甲醇精馏系统还包括：
初冷凝器E-1002，与所述预精馏塔T-1001的顶部连通，用于对所述第一精馏气进行初冷凝，得到初冷凝气和初冷凝液；
再冷凝器E-1003，连通所述初冷凝器E-1002和所述预精馏塔T-1001，用于对所述初冷凝气进行再冷凝，得到再冷凝气和再冷凝液，并将所述再冷凝液循环引入所述预精馏塔T-1001中。
在本发明的一个优选实施方式中，当在已经使用汽提塔对所述第三精馏液进行第四精馏的情况下，逐渐停用汽提塔时，所述甲醇精馏系统还包括：
汽提塔T-1004，连通所述常压塔T-1003和杂醇油存储罐D-1014，用于对所述第三精馏液进行第四精馏，并将第四精馏得到的杂醇油引入所述杂醇油存储罐D-1014。
为了对第四精馏气进行冷凝，优选条件下，所述甲醇精馏系统还包括：
第四冷凝器E-1009，与所述汽提塔T-1004的顶部连通，用于将所述第四精馏气进行冷凝，得到第四冷凝液。
根据本发明，为了将在冷凝液中的甲醇与杂醇油进行分离，优选条件下，所述的甲醇精馏系统还包括：甲醇萃取槽D-1010，
所述甲醇萃取槽D-1010连通所述再冷凝器E-1003和所述预精馏塔T-1001，用于将所述再冷凝液进行萃取，得到除轻甲醇和杂醇油，并将所述除轻甲醇引入所述预精馏塔T-1001。
根据本发明，优选条件下，所述预精馏塔T-1001为填料塔，所述预精馏塔T-1001内填料的层数为3-6，最优选为4层；进一步优选地，所述预精馏塔T-1001的进料口设置第二层填料的上部。
根据本发明，优选条件下，所述加压塔T-1002为填料塔；优选地，所述加压塔T-1002内填料的层数为3-6，最优选为4层；进一步优选地，所述加压塔T-1002的进料口设置第四层填料的上部。
根据本发明，优选条件下，所述常压塔T-1003由上至下包括填料段和浮法段；优选地，所述填料段的层数为4-6，最优选为5层；所述浮法段的塔板数为12-20，最优选为16块；进一步优选地，所述常压塔T-1003的进料口设置第五层填料的上部。
根据本发明，所述汽提塔T-1004由上至下包括第一填料段、浮法段和第二填料段，所述第一填料段的层数的1-4，最优选为2层；所述浮法段的塔板数为12-20，最优选为16块。
图1是根据本发明一实施方式的四塔向三塔转换的甲醇精馏系统的流程图；根据本发明一种特别优选的实施方式，所述甲醇精馏的方法在图1所示的甲醇精馏系统中进行，所述甲醇精馏方法包括三个阶段：
第一阶段：四塔精馏工艺，
粗甲醇经进料泵加压送入预精馏塔T-1001并在塔底温度为70-74℃，压力0.043-0.045MPa；塔顶温度69-72℃，压力为0.029-0.031MPa下进行第一精馏，得到第一精馏液和第一精馏气，所述第一精馏液的含水量为12-14wt％；
第一精馏气进入初冷凝器E-1002中在68-72℃条件下进行初冷凝，得到初冷凝气和初冷凝液；初冷凝液进入预精馏塔回流槽D-1009，经预精馏塔回流泵P-1002加压后送入预精馏塔T-1001的顶部，与粗甲醇原料混合进行回流；初冷凝气(部分未冷凝的甲醇蒸汽、不凝气及轻组分)进入再冷凝器E-1003，被再冷凝器E-1003管程内的循环水冷却至40℃，得到再冷凝气和再冷凝液，再冷凝气则排至火炬总管焚烧处理；再冷凝液进入甲醇萃取槽D-1010，用甲醇合成弛放气洗涤水进行萃取后排入预精馏塔回流槽D-1009；从甲醇萃取槽D-1010、预精馏塔回流槽D-1009分离出萃取液主要是以烷烃为主的油性组分-杂醇油，杂醇油送入后续处理系统中；
在预精馏塔T-1001下部通过碱液泵连续加入5％氢氧化钠溶液，使预精馏塔T-1001塔底的第一精馏液的pH值保持8-11；
所述第一精馏液经加压塔进料泵P-1001加压送至加压塔T-1002下部，在塔底温度为120-128℃，压力0.45-0.55MPa；塔顶温度110-120℃，压力为0.48-0.57MPa的条件下进行第二精馏，得到第二精馏液和第二精馏气；
第二精馏气进入第二冷凝器E-1006(冷凝器/再沸器)，同时作为常压塔T-1003的热源，第二精馏气在温度为85-95℃条件下进行第二冷凝，然后进入加压塔回流槽D-1002，在加压塔回流槽D-1002稍加冷却后分为a股和b股，b股由加压塔回流泵P-1003升压后，送至加压塔顶部与第一精馏液混合进行回流，a股冷却到40℃以下作为精甲醇产品送至精甲醇储罐；
由加压塔底部排出的第二精馏液经换热器E-1012与第一精馏液换热后进入常压塔T-1003，并在塔顶温度小于63℃的条件下进行第三精馏，得到第三精馏气、第三精馏液和废水；
从常压塔T-1003塔顶出来的第三精馏气经第三冷凝器E-1008在30-40℃下冷却后，得到第三冷凝液，第三冷凝液进入常压塔回流槽D-1003经常压塔回流泵P-1008加压后，分为c股和d股，d股送至常压塔顶与第三精馏液合并进行回流，c股作为精馏产品送至精甲醇储罐；
将第三精馏液(富含乙醇及其它杂醇的甲醇水溶液)从常压塔下部1#、3#塔板上采出，经汽提塔进料泵P-1010加压后引入汽提塔T-1004，并在第四精馏塔塔底温度为96-105℃，压力0.05-0.065MPa；第四精馏塔塔顶温度65-75℃，压力为0.005-0.015MPa，回流比2-1的条件下进行第四精馏，得到杂醇油、废水和第四精馏气；
常压塔塔底T-1003的废水经冷却后，送至气化磨煤工段，作为气化工艺用水；
第四精馏气进入第四冷凝器E-1009在温度为35-60℃下冷却后，得到第四冷凝液，第四冷凝液进入汽提塔回流槽D-1011经汽提塔回流泵P-1009加压后，然后分为e股和f股，e股送至汽提塔顶部与第三精馏液混合进行回流，e股冷却到40℃以下作为精甲醇产品送至精甲醇储罐；
杂醇油(异丁基油和乙醇)经冷却至40℃以下后，作为杂醇油产品进行存储；
汽提塔塔底排出的废水经冷却后送至气化磨煤工段，作为气化磨煤用水。
第二阶段：四塔向三塔转换阶段；
第一精馏、第二精馏、第三精馏、初冷凝、再冷凝、第二冷凝和第三冷凝的工艺同前述第一阶段；
当c股第三冷凝液中精制甲醇产品纯度达到99.92wt％后，将汽提塔T-1004中第三精馏液的进料量降低至初始进料量的60-70％，减小汽提塔T-1004塔底内蒸汽流量，控制常压塔T-1003(第三精馏)的回流比为2.1-2.6、汽提塔T-1004(第四精馏)的回流比为1.6-2；接着
当c股第三冷凝液中精制甲醇产品纯度再次达到99.92wt％后，再将第三精馏液的进料量降低至初始进料量的30-40％，控制常压塔T-1003(第三精馏)的回流比为2.25-2.8、汽提塔T-1004(第四精馏)的回流比为1.6-2.5；接着
当c股第三冷凝液中精制甲醇产品纯度再次达到99.92wt％后，停止将第三精馏液引入汽提塔T-1004中进行第四精馏，控制常压塔T-1003(第三精馏)的回流比为2.5-3.1；
同时，随着汽提塔T-1004中第三精馏液的进料量下降，汽提塔T-1004得到的精甲醇、杂醇油的量也逐渐下降，直至汽提塔T-1004中精甲醇、杂醇油的采出量降至零，然后将常压塔T-1003产生的杂醇油从常压塔T-1003的侧线采出至杂醇油存储罐D-1014；
第三阶段，三塔精馏工艺；
第一精馏、第二精馏、第三精馏、初冷凝、再冷凝、第二冷凝和第三冷凝的工艺同前述第一阶段；
第三精馏的条件至少满足：塔底温度为61-103℃；压力为0.005-0.03MPa，回流比2-2.5；
(5b-5)将所述第三精馏液在第三精馏的温度≥68℃时进行间歇采出；当第三精馏的温度≤63℃时，停止采出所述杂醇油；
预精馏塔T-1001共有四段填料，进料口设在第二段填料上部；由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向预精馏塔T-1001塔底甲醇溶液提供热量；
加压塔T-1002共有四段填料，进料口设在第四段填料上方；由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向加压塔T-1002塔底甲醇溶液提供热量；
常压塔T-1003上段由五段填料组成的填料塔，下段为16块塔板组成的浮阀塔，进料口设在塔第五段填料之上；
汽提塔T-1004上段由两段填料组成的填料塔，中段为16块塔板组成的浮阀塔，下端为由一段填料组成的填料塔，进料口分别在中部第1#、3#、5#、7#、9#塔板上，杂醇油采出口分别在第1#、3#、5#、7#、9#、11#、13#塔板上。
图2是根据本发明一实施方式的三塔甲醇精馏系统的流程图，根据本发明一种特别优选的实施方式，所述甲醇精馏的方法在图2所示的甲醇精馏系统中进行，方法如下：
(1)粗甲醇经进料泵加压送入预精馏塔T-1001并在塔底温度为70-74℃，压力0.043-0.045MPa；塔顶温度69-72℃，压力为0.029-0.031MPa，条件下进行第一精馏，得到第一精馏液和第一精馏气，所述第一精馏液的含水量为12-14wt％；
第一精馏气进入初冷凝器E-1002中在68-72℃条件下进行初冷凝，得到初冷凝气和初冷凝液；初冷凝液进入预精馏塔回流槽D-1009，经预精馏塔回流泵P-1002加压后送入预精馏塔T-1001的顶部，与粗甲醇原料混合进行回流；初冷凝气(部分未冷凝的甲醇蒸汽、不凝气及轻组分)进入再冷凝器E-1003，被再冷凝器E-1003管程内的循环水冷却至40℃，得到再冷凝气和再冷凝液，再冷凝气则排至火炬总管焚烧处理；再冷凝液进入甲醇萃取槽D-1010，用甲醇合成弛放气洗涤水进行萃取后排入预精馏塔回流槽D-1009；从甲醇萃取槽D-1010、预精馏塔回流槽D-1009分离出萃取液主要是以烷烃为主的油性组分-杂醇油，杂醇油送入后续处理系统中；
在预精馏塔T-1001下部通过碱液泵连续加入5％氢氧化钠溶液，使预精馏塔T-1001塔底的第一精馏液的pH值保持8-11；
(2)所述第一精馏液经加压塔进料泵P-1001加压送至加压塔T-1002下部，在塔底温度为120-128℃，压力0.45-0.55MPa；塔顶温度110-120℃，压力为0.48-0.57MPa条件下进行第二精馏，得到第二精馏液和第二精馏气；
(3)第二精馏气进入第二冷凝器E-1006(冷凝器/再沸器)，同时作为常压塔T-1003的热源，第二精馏气在温度为85-95℃条件下被冷凝后进入加压塔回流槽D-1002，在加压塔回流槽D-1002稍加冷却后分为a股和b股，b股由加压塔回流泵P-1003升压后，送至加压塔顶部与第一精馏液混合进行回流，a股冷却到40℃以下作为精甲醇产品送至精甲醇储罐；
由加压塔底部排出的第二精馏液经换热器E-1012与第一精馏液换热后进入常压塔T-1003，并在塔底温度为96-103℃，压力0.02-0.03MPa；塔顶温度61-64℃，压力为0.005-0.01MPa条件下进行第三精馏，得到第三精馏气、第三精馏液(杂醇油)和废水；
(4)从常压塔T-1003塔顶出来的第三精馏气经第三冷凝器E-1008在30-40℃条件下冷却后，得到第三冷凝液，第三冷凝液进入常压塔回流槽D-1003经常压塔回流泵P-1008加压后，分为c股和d股，d股送至常压塔顶与第三精馏液合并进行回流，c股作为精馏产品送至精甲醇储罐；
常压塔塔底T-1003的废水经冷却后，送至气化磨煤工段，作为气化工艺用水；
(5a)将所述第三精馏液在第三精馏的温度≥68℃时进行间歇采出；当第三精馏的温度≤63℃时，停止采出所述第三精馏液；
预精馏塔T-1001共有四段填料，进料口设在第二段填料上部；由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向预精馏塔T-1001塔底甲醇溶液提供热量；
加压塔T-1002共有四段填料，进料口设在第四段填料上方；由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向加压塔T-1002塔底甲醇溶液提供热量；
常压塔T-1003上段为填料塔，共有五段填料，下段为浮阀塔，共有16块塔板，进料口设在塔第五段填料之上。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，粗甲醇的原料组成如表1所示。
| 组分 | 重量含量/wt％ |
| 甲醇 | 94.43 |
| 水 | 5.04 |
| 乙醇 | 0.09 |
| 轻馏份 | 0.37 |
| 杂醇 | 0.07 |
| 合计 | 100 |
以下实施例均在宁夏煤业甲醇分公司25万吨/年甲醇合成装置中进行。
实施例1-3
实施例1-3在图2所示的三塔甲醇精馏系统中进行，所述甲醇精馏系统中，
预精馏塔T-1001共有四段填料，进料口设在第二段填料上部；由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向预精馏塔T-1001塔底甲醇溶液提供热量；
加压塔T-1002共有四段填料，进料口设在第四段填料上方；由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向加压塔T-1002塔底甲醇溶液提供热量；
常压塔T-1003上段为填料塔，共有五段填料，下段为浮阀塔，共有16块塔板，进料口设在塔第五段填料之上；
所述甲醇精馏方法的步骤如下：
(1)粗甲醇经进料泵加压送入预精馏塔T-1001并进行第一精馏，得到第一精馏液和第一精馏气，所述第一精馏液的含水量为12wt％；
第一精馏气进入初冷凝器E-1002中进行初冷凝，得到初冷凝气和初冷凝液；初冷凝液进入预精馏塔回流槽D-1009，经预精馏塔回流泵P-1002加压后送入预精馏塔T-1001的顶部，与粗甲醇原料混合进行回流；初冷凝气(部分未冷凝的甲醇蒸汽、不凝气及轻组分)进入再冷凝器E-1003，被再冷凝器E-1003管程内的循环水冷却至48℃，得到再冷凝气和再冷凝液，再冷凝气则排至火炬总管焚烧处理；再冷凝液进入甲醇萃取槽D-1010，用甲醇合成弛放气洗涤水进行萃取后排入预精馏塔回流槽D-1009；从甲醇萃取槽D-1010、预精馏塔回流槽D-1009分离出萃取液主要是以烷烃为主的油性组分-杂醇油，杂醇油送入后续处理系统中；
在预精馏塔T-1001下部通过碱液泵连续加入5wt％氢氧化钠溶液，使预精馏塔T-1001塔底的第一精馏液的pH值保持8-11；
(2)所述第一精馏液经加压塔进料泵P-1001加压送至加压塔T-1002下部进行第二精馏，得到第二精馏液和第二精馏气；
(3)第二精馏气进入第二冷凝器E-1006(冷凝器/再沸器)，同时作为常压塔T-1003的热源，第二精馏气被冷凝后进入加压塔回流槽D-1002，在加压塔回流槽D-1002稍加冷却后分为a股和b股，b股由加压塔回流泵P-1003升压后，送至加压塔顶部与第一精馏液混合进行回流，a股冷却到35℃以下作为精制甲醇产品送至精甲醇储罐；
由加压塔底部排出的第二精馏液经换热器E-1012与第一精馏液换热后进入常压塔T-1003并进行第三精馏，得到第三精馏气、第三精馏液(杂醇油)和废水；
(4)从常压塔T-1003塔顶出来的第三精馏气经第三冷凝器E-1008冷却后，得到第三冷凝液，第三冷凝液进入常压塔回流槽D-1003经常压塔回流泵P-1008加压后，分为c股和d股，d股送至常压塔顶与第三精馏液合并进行回流，c股作为精制甲醇产品送至精甲醇储罐；
常压塔塔底T-1003的废水经冷却后，送至气化磨煤工段，作为气化工艺用水；
(5a)将所述第三精馏液(杂醇油)在常压塔T-1003塔顶温度(第三精馏的温度)≥68℃时进行间歇采出；当常压塔T-1003塔顶温度(第三精馏的温度)≤63℃时，停止采出所述第三精馏液(杂醇油)。
实施例1-3中的精馏工艺如表2所示，实验结果如表3所示。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，杂醇油的采出温度不同：将所述杂醇油在常压塔T-1003塔顶温度(第三精馏的温度)≥70℃时进行间歇采出；当常压塔T-1003塔顶温度(第三精馏的温度)≤63℃时，停止采出所述杂醇油，
本对比例的精馏工艺如表2所示，实验结果如表3所示。
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，将常压塔侧线采出的杂醇油连续采出至杂醇油罐中；
本对比例的精馏工艺如表2所示，实验结果如表3所示。
表2
实施例4
实施例4在图1所示的四塔向三塔转换的甲醇精馏系统中进行，所述甲醇精馏系统中：
预精馏塔T-1001共有四段填料，进料口设在第二段填料上部；由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向预精馏塔T-1001塔底甲醇溶液提供热量；
加压塔T-1002共有四段填料，进料口设在第四段填料上方；由低压蒸汽加热的热虹吸式再沸器向加压塔T-1002塔底甲醇溶液提供热量；
常压塔T-1003上段为填料塔，共有五段填料，下段为浮阀塔，共有16块塔板，进料口设在塔第五段填料之上；
汽提塔T-1004上段由两段填料组成的填料塔，中段为16块塔板组成的浮阀塔，下端为由一段填料组成的填料塔，进料口分别在中部第1#、3#、5#、7#、9#塔板上，杂醇油才出口分别在第1#、3#、5#、7#、9#、11#、13#塔板上；
所述甲醇精馏方法包括三个阶段：
第一阶段：四塔精馏工艺，
粗甲醇经进料泵加压送入预精馏塔T-1001并在塔底温度为72℃，压力0.045MPa；塔顶温度70℃，压力为0.03MPa下进行第一精馏，得到第一精馏液和第一精馏气，所述第一精馏液的含水量为12wt％；
第一精馏气进入初冷凝器E-1002中在69℃条件下进行初冷凝，得到初冷凝气和初冷凝液；初冷凝液进入预精馏塔回流槽D-1009，经预精馏塔回流泵P-1002加压后送入预精馏塔T-1001的顶部，与粗甲醇原料混合进行回流；初冷凝气(部分未冷凝的甲醇蒸汽、不凝气及轻组分)进入再冷凝器E-1003，被再冷凝器E-1003管程内的循环水冷却至48℃，得到再冷凝气和再冷凝液，再冷凝气则排至火炬总管焚烧处理；再冷凝液进入甲醇萃取槽D-1010，用甲醇合成弛放气洗涤水进行萃取后排入预精馏塔回流槽D-1009；从甲醇萃取槽D-1010、预精馏塔回流槽D-1009分离出萃取液主要是以烷烃为主的油性组分-杂醇油，杂醇油送入后续处理系统中；
在预精馏塔T-1001下部通过碱液泵连续加入5％氢氧化钠溶液，使预精馏塔T-1001塔底的第一精馏液的pH值保持8-11；
所述第一精馏液经加压塔进料泵P-1001加压送至加压塔T-1002下部，在塔底温度为124℃，压力0.45MPa；塔顶温度115℃，压力为0.52MPa的条件下进行第二精馏，得到第二精馏液和第二精馏气；
第二精馏气进入第二冷凝器E-1006(冷凝器/再沸器)，同时作为常压塔T-1003的热源，第二精馏气在温度为90℃条件下被冷凝后进入加压塔回流槽D-1002，稍加冷却后分为a股和b股，b股由加压塔回流泵P-1003升压后，送至加压塔顶部与第一精馏液混合进行回流，a股冷却到40℃以下作为精甲醇产品送至精甲醇储罐；
由加压塔底部排出的第二精馏液经换热器E-1012与第一精馏液换热后进入常压塔T-1003并在塔顶温度小于63℃的条件下进行第三精馏，得到第三精馏气、第三精馏液(杂醇油)和废水；
从常压塔T-1003塔顶出来的第三精馏气经第三冷凝器E-1008在35℃下冷却后，得到第三冷凝液，第三冷凝液进入常压塔回流槽D-1003经常压塔回流泵P-1008加压后，分为c股和d股，d股送至常压塔顶与第三精馏液合并进行回流，c股作为精馏产品送至精甲醇储罐；
常压塔塔底T-1003的废水经冷却后，送至气化磨煤工段，作为气化工艺用水；
将第三精馏液(富含乙醇及其它杂醇的甲醇水溶液)经汽提塔进料泵P-1010加压后引入汽提塔T-1004，并在第四精馏塔塔底温度为101℃，压力0.062MPa；第四精馏塔塔顶温度70℃，压力为0.01MPa，回流比1.6的条件下进行第四精馏，得到杂醇油、废水和第四精馏气；
常压塔塔底T-1003的废水经冷却后，送至气化磨煤工段，作为气化工艺用水；
第四精馏气进入第四冷凝器E-1009在下冷却后，在45℃冷凝得到第四冷凝液，第四冷凝液进入汽提塔回流槽D-1011经汽提塔回流泵P-1009加压后，然后分为e股和f股，e股送至汽提塔顶部与第三精馏液混合进行回流，e股冷却到40℃以下作为精甲醇产品送至精甲醇储罐；
杂醇油(异丁基油和乙醇)经冷却至40℃以下后，进入杂醇油槽D-1014；
汽提塔塔底排出的废水经冷却后送至气化磨煤工段，作为气化磨煤用水；
第二阶段：四塔向三塔转换阶段；
第一精馏、第二精馏、第三精馏、初冷凝、再冷凝、第二冷凝和第三冷凝的工艺同前述第一阶段；
当c股第三冷凝液中精制甲醇产品纯度达到99.92wt％后，将汽提塔T-1004中第三精馏液的进料量由0.15m3/h(初始进料量)降低至0.1m3/h，控制常压塔T-1003的回流比为2.3、汽提塔T-1004的回流比为1.8；接着
当c股第三冷凝液中精制甲醇产品纯度再次达到99.92wt％后，再将第三精馏液的进料量降低至0.5m3/h，控制常压塔T-1003的回流比为2.5、汽提塔T-1004的回流比为2.1；接着
当c股第三冷凝液中精制甲醇产品纯度再次达到99.92wt％后，停止将第三精馏液引入汽提塔T-1004中，控制常压塔T-1003的回流比为2.8；
同时，随着汽提塔T-1004中第三精馏液的进料量下降，汽提塔T-1004得到的精甲醇、杂醇油的量也逐渐下降，直至汽提塔T-1004中精甲醇、杂醇油的采出量降至零，然后从常压塔T-1003的侧线采出第三精馏液(杂醇油)；
第三阶段，三塔精馏工艺；
第一精馏、第二精馏、第三精馏、初冷凝、再冷凝、第二冷凝和第三冷凝的工艺同前述第一阶段；
第三精馏的条件为：第三精馏塔塔底温度为99.5℃，压力0.03MPa；第三精馏塔塔顶温度小于68℃，压力为0.008MPa，回流比2.5；
将所述第三精馏液在第三精馏的温度≥68℃时进行间歇采出；当第三精馏的温度≤63℃时，停止采出所述杂醇油。
对比例3
按照实施例4的方法，不同的是，采用四塔精馏工艺，将常压塔侧线采出的杂醇油连续送入汽提塔中进行汽提处理，在四塔精馏过程中不停用汽提塔，实验结果如表4所示。
表3
通过表3的结果可以看出，本发明的方法能够直接在现有的四塔精馏装置中，进行三塔精馏，停止使用汽提塔；也能够在四塔精馏过程中，实现四塔精馏向三塔精馏的转换，通过在常压塔的侧线间歇性采出杂醇油，同时通过控制精馏工艺，不仅能够得到合格的精甲醇产品，也能够降低杂醇油采出量，降低蒸汽、电能的消耗，达到降本增效的作用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种甲醇精馏的方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）将粗甲醇原料进行第一精馏，得到第一精馏液和第一精馏气；
（2）将所述第一精馏液进行第二精馏，得到第二精馏液和第二精馏气；
（3）将所述第二精馏气进行第二冷凝，得到第二冷凝液，将所述第二冷凝液分为a股和b股，其中a股作为精制甲醇产品进行存储，b股循环加入步骤（2）中的第一精馏液中；以及
将所述第二精馏液进行第三精馏，得到第三精馏气、第三精馏液和废水；
（4）将所述第三精馏气进行第三冷凝，得到第三冷凝液，将所述第三冷凝液分为c股和d股，其中c股作为精制甲醇产品，d股循环加入步骤（3）的第二精馏液中；
（5a）将所述第三精馏液在第三精馏温度≥68℃且＜70℃时进行间歇采出，得到甲醇油；当第三精馏温度≤63℃时，停止采出所述第三精馏液；或
（5b）将第三精馏液进行第四精馏；且将第三精馏液的进料量逐渐降低至为0，停止进行第四精馏；
同时，当第三精馏温度≥68℃且＜70℃时将所述第三精馏液进行间歇采出；当第三精馏温度≤63℃时，停止采出所述第三精馏液；
所述第一精馏的条件至少满足：温度为69-74℃，压力0.029-0.045MPa；
所述第二精馏的条件至少满足：温度为110-128℃，压力0.45-0.57MPa，回流比1.5-2；
所述第三精馏的条件至少满足：温度为61-103℃压力为0.005-0.03MPa，回流比2-2.5；
所述第四精馏的条件至少满足：第四精馏塔塔底温度为96-105℃，压力0.05-0.065MPa；第四精馏塔塔顶温度65-75℃，压力为0.005-0.015MPa，回流比2-1。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一精馏液的含水量为12-14wt%。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，还包括：对所述第一精馏气进行第一冷凝，得到第一冷凝气和第一冷凝液，将所述第一冷凝液循环加入步骤（1）的粗甲醇原料中。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述第一冷凝包括：
对所述第一精馏气进行初冷凝，得到初冷凝气和初冷凝液，将所述初冷凝气进行再冷凝，得到再冷凝气和再冷凝液；
将所述初冷凝液和所述再冷凝液合并，得到混合液，再将所述混合液循环加入步骤（1）的粗甲醇原料中进行第一精馏。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述初冷凝的条件至少满足：温度为68-72℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述再冷凝的条件至少满足：温度为47-50℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第二冷凝的条件至少满足：温度为85-95℃。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第三冷凝的条件至少满足：温度为30-40℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤（5b）包括：将所述第三精馏液进行第四精馏，得到第四精馏气、杂醇油和废水，将所述第四精馏气进行第四冷凝，得到第四冷凝液，将所述第四冷凝液分为e股和f股，其中e股作为精制甲醇产品进行存储，f股循环加入所述第三精馏液中。
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- 2021-03-22 CN CN202110300974.1A patent/CN113087597B/zh active Active
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| CN113087597A (zh) | 2021-07-09 |
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