CN111170873A - 一种从甜菜碱废水中提取n，n-二甲基-1,3-丙二胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从甜菜碱废水中提取N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺的方法，包括以下步骤：将甜菜碱废水输送至精馏塔内，控制精馏塔的温度和压力，进行全回流；全回流3～4小时后，以回流比(2～5)∶3运行2～3小时，从收集前馏分；然后以回流比(6～8)∶3运行0.5～1小时，收集过渡馏分；最后从塔顶和侧线进行全采，收集得到N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺；所述精馏塔塔釜温度为80～150℃，塔中温度为80～145℃，塔顶温度为80～120℃；所述精馏塔塔顶压力为‑0.02～‑0.08MPaG。本发明中的方法操作弹性大、流程短、不引入第三方物质，且回收得到的N，N‑二甲基‑1，3‑丙二胺纯度高，收率高。
Description
技术领域
本发明属于环保回收技术领域，尤其涉及一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法。
背景技术
N，N-二甲基-1，3-丙二胺主要用作有机合成中间体，用来制取染料、离子交换树酯、环氧树脂固化剂、油料和无氰电镀锌添加剂、纤维及皮革处理剂和杀菌剂，与椰油酯、油酸甲酯及硬脂酸甲酯等反应，可制得相应的烷基酰胺丙基甜菜碱类产品，用于织物柔软整理及民用清洗剂。
N，N-二甲基-1，3-丙二胺的最大市场是用于生产表面活性剂甜菜碱；甜菜碱系列产品属于两性离子表面活性剂，由于具有优良的表面活性、乳化性、分散性、润湿、抗静电、起泡、驱油等特性，广泛用于农化、石化、皮革、印染、涂料、消防等行业，市场前景光明；但在生产甜菜碱表面活性剂过程中会大量产生含有N，N二甲基1，3丙二胺的废水，每吨产品约产生150-200kg左右废水。废水COD往往高达上百万，污水处理厂根本无法接收，企业只能当做危废送危废处理厂进行焚烧处理；这样，一方面造成环境污染，增加环保压力，另一方面也造成了资源浪费同时也制约了甜菜碱系列产品的发展。
目前，常见的DMAPA(N，N-二甲基-1，3-丙二胺)废液处理通常交由危废处理厂进行吹脱、焚烧处理。送危废处理厂焚烧，一方面造成环境污染，另一方面也造成资源浪费，不利于资源的可持续发展。
因此，一种高效、低能耗、流程短，易操作、不带入第三方杂质的DMAPA废液处理方法，就显得非常迫切了。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法，本发明中的方法操作弹性大、流程短、不引入第三方物质，且回收得到的N，N-二甲基-1，3-丙二胺纯度高，收率高。
本发明提供一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法，包括以下步骤：
将甜菜碱废水输送至精馏塔内，控制精馏塔的温度和压力，进行全回流；全回流3～4小时后，以回流比(2～5)：3运行2～3小时，收集前馏分；然后以回流比(6～8)：3运行0.5～1小时，收集过渡馏分；最后从塔顶和侧线进行全采，收集得到N，N-二甲基-1，3-丙二胺；
所述甜菜碱废水为椰油酰胺丙基二甲基叔胺生产过程中，蒸馏产生的废水；
所述精馏塔的塔釜温度为80～150℃，塔中温度为80～145℃，塔顶温度为80～120℃；所述精馏塔的塔顶压力为-0.02～-0.08MPaG。
优选的，所述甜菜碱废水中N，N-二甲基-1，3-丙二胺的质量分数为5～80％，杂质的质量分数为5～10％，余量为水。
优选的，所述杂质为小分子醇、醛、脂肪酸、十二烷基酰胺基丙基二甲基叔胺、脂肪醇和有机聚合物。
优选的，所述回流液的温度为80～120℃。
优选的，所述精馏塔包括精馏釜和精馏塔柱，所述精馏塔柱的顶部设置有塔顶冷凝器，所述精馏塔柱的中部和所述塔顶冷凝器通过侧线采集管相连通：
所述塔顶冷凝器的出口处设置有回流比控制器，并通过管线分别与前馏分储罐、过渡馏分储罐和产品储罐并联连通。
优选的，所述塔顶冷凝器的顶部出口依次与气液分离器和真空泵相连通。
优选的，所述精馏塔为间歇填料塔或间歇板式塔；
所述精馏塔内部设置有液体分布器，所述液体分布器为槽式分布器、管式分布器或盘式分布器；
所述精馏塔内部设置有液体再分布器，所述液体再分布器为槽式分布器、管式分布器或盘式分布器。
优选的，精馏塔的实际塔板数或填料高度按照以下步骤确定：
1)根据甜菜碱废水中杂质的含量，确定N，N二甲基1，3丙二胺中的关键杂质；
2)根据以下公式计算相对挥发度α：
α＝重组分的饱和蒸汽压/轻组分的饱和蒸汽压；
其中，将所述关键杂质与N，N-二甲基-1，3-丙二胺相比，沸点较低的为轻组分，沸点较高的为重组分；
3)根据αn＝ω/ω0计算理论塔板数n，其中ω0是关键杂质的最初含量，ω是关键杂质的最终要求含量；
4)根据N＝n/b计算板式塔的实际塔板数，其中b是塔板效率；或根据M＝n*c计算填料塔的填料高度M，其中c是等板高度。
优选的，所述步骤1)中按照清晰分割原则，确定水为轻关键组分，N，N二甲基1，3丙二胺为重关键组分。
优选的，在全采阶段，同时抽取塔顶不凝气，所述塔顶不凝气进行气液分离后，使用弱酸性溶液进行吸收。
本发明提供一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法，包括以下步骤：将甜菜碱废水输送至精馏塔内，控制精馏塔的温度和压力，进行全回流；全回流3～4小时后，以回流比(2～5)：3运行2～3小时，从收集前馏分；然后以回流比(6～8)：3运行0.5～1小时，收集过渡馏分；最后从塔顶和侧线进行全采，收集得到N，N-二甲基-1，3-丙二胺；所述甜菜碱废水为椰油酰胺丙基二甲基叔胺生产过程中，蒸馏产生的废水；所述精馏塔的塔釜温度为80～150℃，塔中温度为80～145℃，塔顶温度为80～120℃；所述精馏塔的塔顶压力为-0.02～-0.08MPaG。本发明中的方法采用采用负压单塔间歇精馏的方式处理DMAPA废液，具有如下优点：
1)不引入第三方物质，无需对第三方杂质再建立流程进行分离。
2)设备简单，投资少，流程短，分离效率高。
3)整个塔在负压下操作，体系沸点低，物料不会分解和聚合，在分离提纯的过程中能保证物料原有的物理化学特性不变；负压操作，能有效的防止物料蒸汽外溢，与空气形成燃爆混合物，安全系数高。
4)该间歇精馏塔设置了侧线采出，过渡馏分采出完毕后，根据检测分析结果，可通过侧线直接采出丙二胺蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后回收，极大的降低塔釜能耗，节省操作时间。
5)该间歇精馏设备可处理含量为5～80％丙二胺废液，操作弹性大。最终丙二胺回收率不低于95％，纯度不低于99.99％，属优等品序列，塔顶废水中丙二胺含量小于1‰，满足废水排放要求。
6)该方法的提出创新性的解决了上述问题，为完善甜菜碱系列产品工艺包具有巨大意义，对企业节能降耗、降本增效意义明显，具有很强的环保、资源、市场前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明精馏装置结构示意图；
1为精馏塔釜，2为精馏塔柱，3为塔顶冷凝器，4为回流比控制器，5为前馏分储罐，6为过渡馏分储罐，7为产品储罐，8为气液分离器，9为真空泵，10为侧线采集管；
图2为本发明精馏塔塔顶管式液体分布器的结构示意图；
图3为本发明精馏塔槽式液体再分布器的结构示意图；
其中，a图为槽式液体再分布器的侧视图，b图为槽式液体再分布器的俯视图。
具体实施方式
本发明提供了一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法，包括以下步骤：
将甜菜碱废水输送至精馏塔内，控制精馏塔的温度和压力，进行全回流；全回流3～4小时后，以回流比(2～5)：3运行2～3小时，从收集前馏分；然后以回流比(6～8)：3运行0.5～1小时，收集过渡馏分；最后从塔顶和侧线进行全采，收集得到N，N-二甲基-1，3-丙二胺；
所述甜菜碱废水为椰油酰胺丙基二甲基叔胺生产过程中，蒸馏产生的废水；
所述精馏塔的塔釜温度为80～150℃，塔中温度为80～145℃，塔顶温度为80～120℃；所述精馏塔的塔顶压力为-0.02～-0.08MPaG。
在本发明中，所述甜菜碱废水优选为椰油酰胺丙基二甲基叔胺(PKO)生产过程中，蒸馏产生的废水，本发明中的PKO废水中N，N-二甲基-1，3-丙二胺的质量分数为5～80％，优选为8～50％，具体的，在本发明的实施例中，可以是8％或17.5％或24％。
所述关键杂质根据沸点的高低分为重组分和轻组分，沸点比N，N-二甲基-1，3-丙二胺的沸点高的为重组分，如月桂酸或其他脂肪酸、十二烷基酰胺基丙基二甲基叔胺、脂肪醇、有机聚合物等；沸点比N，N-二甲基-1，3-丙二胺的沸点低的为轻组分，如水、小分子醇、醛等。所述重组分杂质的质量分数为1～5％，更优选为1.5～3％，具体的，在本发明的实施例中，可以是1.5％或3％；轻组分物质的质量分数优选为5～8％，更优选为6.5～7％，具体的，在本发明的实施例中，可以是5％、6.5％或7％。
在本发明中，所述精馏塔优选使用图1所示结构的精馏装置，所述精馏塔包括精馏塔釜1和精馏塔柱2，所述精馏塔柱2的顶部设置有塔顶冷凝器3，所述精馏塔柱2的中部与所述塔顶冷凝器3的入口通过侧线采集管10相连通；
所述塔顶冷凝器的底部出口处设施有回流比控制器4，所述回流比控制器4设置有出口1和出口2，所述出口1与所述精馏塔柱2的顶部相连通，用于塔顶回流，出口2通过管线与前馏分储罐5、过渡馏分储罐6和产品储罐7并联连通；
所述塔顶冷凝器3的顶部出口与气液分离器8相连通，所述气液分离器8与真空泵9相连通，用于抽取塔顶的不凝气并对塔顶不凝气进行气液分离。
本发明在所述精馏塔中设置了液体分布器，用于使回流液体均匀分布，防止由于回流液体初始分布不均匀，引起精馏塔柱气液两相大尺度分布不均。所述液体分布器设置在精馏塔柱的顶部，所述液体分布器优选为槽式分布器、管式分布器或盘式分布器，具体的，在本发明的一个实施例中，可以是管式分布器，述精馏塔塔顶管式液体分布器结构图如图2所示。
本发明在所述精馏塔中设置有液体再分布器，用于使塔柱液体进行二次分布，保证液体均匀分布，防止由于液体分布不均匀，造成气液两相偏流，使塔传质传热效率降低。所述液体再分布器优选为槽式分布器、管式分布器或盘式分布器，具体的，在本发明的一个实施例中，可以是槽式分布器。所述精馏塔槽式液体再分布器结构图如图3所示。
在本发明中，所述精馏塔为间歇精馏塔，可以是间歇板式塔或间歇填料塔，所述精馏塔的实际塔板数或填料高度按照以下方法确定：
1)根据甜菜碱废水中杂质的含量，确定N，N二甲基1，3丙二胺中的关键杂质；按照清晰分割原则，确定水为轻关键组分，比水轻的都在塔顶，N，N二甲基1，3丙二胺为重关键组分，比N，N二甲基1，3丙二胺重的都在釜底。
2)根据以下公式计算相对挥发度α：
α＝重组分的饱和蒸汽压/轻组分的饱和蒸汽压；
其中，将所述关键杂质与N，N-二甲基-1，3-丙二胺相比，沸点较低的为轻组分，沸点较高的为重组分；
3)根据αn＝ω/ω0计算理论塔板数n，其中ω0是关键杂质的最初含量，ω是关键杂质的最终要求含量；
4)根据N＝n/b计算板式塔的实际塔板数，其中b是塔板效率；或根据M＝n*c计算填料塔的填料高度M，其中c是等板高度。
本发明将所述甜菜碱废水泵入上述精馏塔内，通过控制精馏塔塔釜、塔中和塔顶的温度以及塔顶压力，进行全回流操作。
在本发明中，所述塔釜温度优选为80～150℃，更优选为80～120℃，最优选为85～110℃；所述塔中温度优选为80～105℃；所述塔顶温度优选为80～100℃。
所述精馏塔的塔顶压力优选为-0.02～-0.08MPaG，更优选为-0.03～-0.05MPaG。
所述回流液的温度优选为80～120℃，更优选为90～110℃，或者80～90℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是88℃、82℃、98℃或85℃。
全回流3～4小时后，通过回流比控制器，控制回流和采出，将回流比调整至(2～5)：3，运行2-3小时，更优选为(3～4)：3，此时采出的为前馏分，进入前馏分储罐；
然后将回流比调整至(6～8)：3，运行0.5-1小时，此时采出的为过渡馏分，进入过渡馏分储罐；
当过渡馏分采集完毕，通过检测分析，确认馏分达到采集要求后开启侧线采集管10上的阀门，N，N-二甲基-1，3-丙二胺蒸汽通过精馏塔柱和侧线采集管经过塔顶冷凝器冷凝后进入产品储罐。
本发明通过真空泵9抽取塔顶不凝气，不凝气进入气液分离器8进行气液分离后，进入水环泵被弱酸性溶液吸收。
本发明采用间歇精馏的方式进行N，N-二甲基-1，3-丙二胺的提纯，塔顶出前馏分、过渡馏分、产品，塔釜出高沸物。本发明根据关键杂质的选择以及其物性特点计算精馏塔的塔板数或填料高度(当精馏塔为板式塔时，计算塔板数；当精馏塔为填料塔时，计算填料高度)。
当关键杂质选定后，其相对挥发度可以根据公式α＝重组分的饱和蒸汽压/轻组分的饱和蒸汽压来确定。然后根据αn＝ω/ω0计算理论塔板数n，其中ω0是关键杂质的最初含量，ω是关键杂质的最终要求含量；并根据N＝n/b计算板式塔的实际塔板数N，其中b是塔板效率；或根据M＝N*c计算填料塔的填料高度M，其中c是等板高。
基于针对N，N-二甲基-1，3-丙二胺的用途及其杂质物性的特异性，根据本发明的方法设计的精馏塔能有效除去关键杂质，提高N，N二甲基1，3丙二胺的生产效率，获得的N，N二甲基1，3丙二胺质量比较稳定，可实现连续工业化处理含N，N二甲基1，3丙二胺废水的目的。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1确定精馏塔的实际塔板数
精馏塔主要去除低沸物、过渡馏分，其中主要的轻关键杂质是水。组成为17.5％的N，N二甲基1，3丙二胺、小分子物质6.5％、水74.5％、高沸物1.5％，在操作条件下，水的饱和蒸汽压是0.844bar，N，N二甲基1，3丙二胺的饱和蒸汽压是0.277bar。因此，水与N，N二甲基1，3丙二胺的相对挥发度α＝0.277/0.844＝0.33。优等品N，N二甲基1，3丙二胺对杂质的要求是要将最初含量为约74.5％的杂质降低至10ppm以下，根据αn＝10ppm/0.745＝1.34*10-5计算得到理论板数11。精馏塔的塔板效率为0.3，因此最终确定精馏塔的最终实际塔板数为11/0.3＝37块。
根据塔板效率不同，精馏塔实际塔板数会不同，如：塔板效率为0.15，则塔板数为11/0.15＝74块；因此本发明中的塔板数包含但不限于37块
实施例2
根据实施例1，将组成为17.5％的N，N二甲基1，3丙二胺、小分子物质6.5％、水74.5％、高沸物1.5％，输送至精馏塔；控制精馏塔塔釜的温度约94--140℃，塔中温度控制在80-100℃，塔顶温度80-95℃，压力约-0.3MPag，塔顶回流液温度88℃；精馏塔的塔顶蒸汽经换热器冷凝后进入回流比控制器，控制回流比4∶3/6∶3/全采；采出组分分为前馏分、过渡馏分、产品；经检测，所得N，N二甲基1，3丙二胺产品纯度大于99.99％，回收率为95.7％，塔顶前馏分废水中丙二胺含量1‰。
实施例3
根据实施例1，将组成为17.5％的N，N二甲基1，3丙二胺、小分子物质6.5％、水74.5％、高沸物1.5％，输送至精馏塔；控制精馏塔的温度约98--130℃，塔中温度控制在80-98℃，塔顶温度80-90℃，压力约-0.5MPag，塔顶回流液温度82℃；精馏塔的塔顶蒸汽经换热器冷凝后进入回流比控制器，控制回流比4∶3/8∶3/全采；采出组分分为前馏分、过渡馏分、产品；经检测，所得N，N二甲基1，3丙二胺产品纯度大于99.99％，回收率为96.2％，塔顶前馏分废水中丙二胺含量1‰。
实施例4确定精馏塔的实际塔板数
精馏塔主要去除低沸物、过渡馏分，其中主要的轻关键杂质是水。组成为24％的N，N二甲基1，3丙二胺、小分子物质7％、水68％、高沸物1％，在操作条件下，水的饱和蒸汽压是0.311bar，N，N二甲基1，3丙二胺的饱和蒸汽压是0.101bar。因此，水与N，N二甲基1，3丙二胺的相对挥发度α＝0.101/0.311＝0.32。优等品N，N二甲基1，3丙二胺对杂质的要求是要将最初含量为约68％的杂质降低至10ppm以下，根据αn＝10ppm/0.68＝1.47*10-5计算得到理论板数10。精馏塔的塔板效率为0.3，因此最终确定精馏塔的最终实际塔板数为10/0.3＝34块。
实施例5
根据实施例4，将组成为24％的N，N二甲基1，3丙二胺、小分子物质7％、水68％、高沸物1％，输送至精馏塔；控制精馏塔的温度约98--140℃，塔中温度控制在88-102℃，塔顶温度90-100℃，压力约-0.32MPag，塔顶回流液温度98℃；精馏塔的塔顶蒸汽经换热器冷凝后进入回流比控制器，控制回流比4∶3/6∶3/全采；采出组分分为前馏分、过渡馏分、产品；经检测，所得N，N二甲基1，3丙二胺产品纯度99.992％，回收率为96％，塔顶前馏分废水中丙二胺含量0.8‰。
实施例6
根据实施例4，将组成为24％的N，N二甲基1，3丙二胺、小分子物质7％、水68％、高沸物1％，输送至精馏塔；控制精馏塔的温度约100--120℃，塔中温度控制在80-98℃，塔顶温度80-90℃，压力约-0.5MPag，塔顶回流液温度85℃；精馏塔的塔顶蒸汽经换热器冷凝后进入回流比控制器，控制回流比4∶3/8∶3/全采；采出组分分为前馏分、过渡馏分、产品；经检测，所得N，N二甲基1，3丙二胺产品纯度大于99.992％，回收率为95.2％，塔顶前馏分废水中丙二胺含量1‰。
实施例7确定精馏塔的实际塔板数
精馏塔主要去除低沸物、过渡馏分，其中主要的轻关键杂质是水。组成为8％的N，N二甲基1，3丙二胺、小分子物质5％、水89％、高沸物3％，在操作条件下，水的饱和蒸汽压是0.31bar，N，N二甲基1，3丙二胺的饱和蒸汽压是0.12bar。因此，水与N，N二甲基1，3丙二胺的相对挥发度α＝0.12/0.31＝0.39。优等品N，N二甲基1，3丙二胺对杂质的要求是要将最初含量为约84％的杂质降低至10ppm以下，根据αn＝10ppm/0.84＝1.19*10-5计算得到理论板数13。精馏塔的塔板效率为0.3，因此最终确定精馏塔的最终实际塔板数为13/0.3＝44块。
根据塔板效率不同，精馏塔实际塔板数会不同，如：塔板效率为0.15，则塔板数为13/0.15＝87块；因此本发明中的塔板数包含但不限于44块
实施例8
根据实施例7，将组成为8％的N，N二甲基1，3丙二胺、轻组分5％、水89％、高沸物3％，输送至精馏塔；控制精馏塔的温度约80--120℃，塔中温度控制在80-90℃，塔顶温度80-85℃，压力约-0.75MPag，塔顶回流液温度82.2℃；精馏塔的塔顶蒸汽经换热器冷凝后进入回流比控制器，控制回流比4∶3/7∶3/全采；采出组分分为前馏分、过渡馏分、产品；经检测，所得N，N二甲基1，3丙二胺产品纯度大于99.98％，回收率为95％，塔顶前馏分废水中丙二胺含量1‰。
实施例9
根据实施例1，将组成为8％的N，N二甲基1，3丙二胺、轻组分5％、水89％、高沸物3％，输送至精馏塔；控制精馏塔的温度约80--110℃，塔中温度控制在80-85℃，塔顶温度80-82℃，压力约-0.8MPag，塔顶回流液温度80℃；精馏塔的塔顶蒸汽经换热器冷凝后进入回流比控制器，控制回流比4∶3/8∶3/全采；采出组分分为前馏分、过渡馏分、产品；经检测，所得N，N二甲基1，3丙二胺产品纯度大于99.99％，回收率为95.2％，塔顶前馏分废水中丙二胺含量1‰。
Claims (10)
1.一种从甜菜碱废水中提取N，N-二甲基-1，3-丙二胺的方法，包括以下步骤：
将甜菜碱废水输送至精馏塔内，控制精馏塔的温度和压力，进行全回流；全回流3～4小时后，以回流比(2～5)∶3运行2～3小时，收集前馏分；然后以回流比(6～8)∶3运行0.5～1小时，收集过渡馏分；最后从塔顶和侧线进行全采，收集得到N，N-二甲基-1，3-丙二胺；
所述甜菜碱废水为椰油酰胺丙基二甲基叔胺生产过程中，蒸馏产生的废水；
所述精馏塔的塔釜温度为80～150℃，塔中温度为80～145℃，塔顶温度为80～120℃；所述精馏塔的塔顶压力为-0.02～-0.08MPaG。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甜菜碱废水中N，N-二甲基-1，3-丙二胺的质量分数为5～80％，杂质的质量分数为5～15％，余量为水。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述杂质为小分子醇、醛、脂肪酸、十二烷基酰胺基丙基二甲基叔胺、脂肪醇和有机聚合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回流液的温度为80～120℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔包括精馏釜和精馏塔柱，所述精馏塔柱的顶部设置有塔顶冷凝器，所述精馏塔柱的中部和所述塔顶冷凝器通过侧线采集管相连通；
所述塔顶冷凝器的出口处设置有回流比控制器，并通过管线分别与前馏分储罐、过渡馏分储罐和产品储罐并联连通。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述塔顶冷凝器的顶部出口依次与气液分离器和真空泵相连通。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述精馏塔为间歇填料塔或间歇板式塔；
所述精馏塔内部设置有液体分布器，所述液体分布器为槽式分布器、管式分布器或盘式分布器；
所述精馏塔内部设置有液体再分布器，所述液体再分布器为槽式分布器、管式分布器或盘式分布器。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，精馏塔的实际塔板数或填料高度按照以下步骤确定：
1)根据甜菜碱废水中杂质的含量，确定N，N二甲基1，3丙二胺中的关键杂质；
2)根据以下公式计算相对挥发度α：
α＝重组分的饱和蒸汽压/轻组分的饱和蒸汽压；
其中，将所述关键杂质与N，N-二甲基-1，3-丙二胺相比，沸点较低的为轻组分，沸点较高的为重组分；
3)根据αn＝ω/ω0计算理论塔板数n，其中ω0是关键杂质的最初含量，ω是关键杂质的最终要求含量；
4)根据N＝n/b计算板式塔的实际塔板数，其中b是塔板效率；或根据M＝n*c计算填料塔的填料高度M，其中c是等板高度。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中按照清晰分割原则，确定水为轻关键组分，N，N二甲基1，3丙二胺为重关键组分。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在全采阶段，同时抽取塔顶不凝气，所述塔顶不凝气进行气液分离后，使用弱酸性溶液进行吸收。
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