JP4612041B2 - アクリル酸の回収方法 - Google Patents
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アクリル酸蒸留装置とアクリル酸二量体の熱分解槽とが一体化されてなるアクリル酸回収装置に前記混合物を導入する工程と;
前記アクリル酸回収装置の底部では減圧下にてアクリル酸二量体を分解し、回収装置の頂上部からは蒸留によりアクリル酸を留出させて回収する工程と;
選択的に、前記回収装置の底部から得られる溶液の一部を前記回収装置の頂上部に再循環させる工程と;
を含むことを特徴とするアクリル酸の回収方法を提供する。
アクリル酸蒸留装置とアクリル酸二量体の熱分解槽とが一体化されてなり、減圧下で運転されるアクリル酸回収装置と;前記混合物を前記アクリル酸回収装置に導入するライン;および選択的に、前記アクリル酸回収装置の底部から得る溶液の一部を前記回収装置の頂上部に再循環させるラインと;を含み、
前記アクリル酸回収装置の底部では減圧下にてアクリル酸二量体を分解し、回収装置の頂上部からは蒸留によりアクリル酸を留出させて回収することを特徴とするアクリル酸の回収装置を提供する。
(1)アクリル酸、アクリル酸二量体および高沸点不純物を含む混合物、例えば、高沸点不純物分離塔Aの塔底から得られる混合物を、アクリル酸蒸留装置と熱分解タンクとが一体化されてなる本発明のアクリル酸回収装置Bに導入する。
このとき、一体型のアクリル酸回収装置の温度、圧力条件は、相対的に低沸点のアクリル酸を気化させ、アクリル酸二量体をアクリル酸単量体として分解されるように設定する。
本発明は、減圧下、例えば、5〜160mmHg、好ましくは、10〜150mmHgの圧力下にアクリル酸を気化させ、アクリル酸二量体を分解させることを特徴とする。このとき、アクリル酸の気化とアクリル酸二量体の分解は、実質的に同一の圧力下に行われる。ここで、実質的に同一の圧力とは、本発明のアクリル酸回収装置の高さ位置による重力の差により発生する圧力差は無視し圧力が同一であると認めることをいう。
頂上部にて回収されるアクリル酸では、アクリル酸二量体およびマレイン酸のような不純物の濃度が顕著に減少している。好ましくは、マレイン酸0〜2重量%、二量体0〜0.1重量%である。
本発明のアクリル酸回収装置に一体型で内蔵されている蒸留装置は、特に限定していないが、効率よい運転のためには薄膜蒸発器が好ましい。高粘度のアクリル酸を装置の壁面に塗布し、60〜150℃で加熱した壁面からアクリル酸を気化させる役割を効率よく果たせるためである。
一方、アクリル酸回収装置から回収されたアクリル酸は、その前の精製装置に循環することができる。
アクリル酸二量体の熱分解のための本発明の一体型回収装置の下部温度は、減圧下での頂、下部間の圧力差を考慮して、下部の熱分解槽の温度は、100〜160℃が好ましく、130〜135℃がより好ましい。装置の下部温度が高すぎると、マレイン酸に起因する析出物が発生して長期運転が困難な状況になる。
回収装置の下部での滞留時間は、アクリル酸二量体を熱分解するための温度によって変わるが、通常、20〜50時間程度の滞留時間が必要であると知られている。しかし、本発明では、減圧条件での熱分解に必要な滞留時間は、より短いという事実が見出された。通常の滞留時間に比べて短縮された10〜30時間程度であれば、充分なアクリル酸二量体の熱分解が可能である。熱分解を短時間で行うと、通常は、望ましからぬ分解、重合などが生じる恐れがあることが知られているが、通常の常圧条件の分解とは異なって本発明による減圧状態で運転することから、分解されたアクリル酸は、装置の下部の充分に高い温度と減圧条件によって気化され易くなり、装置の頂上部に舞い上がって回収される。
選択的に、回収装置の下部から得られる廃液を装置の頂上部に再循環し、残りの液は廃棄処理すればよい。
本発明のアクリル酸回収装置の下部の熱分解槽でアクリル酸二量体が熱分解されてアクリル酸となるが、この状態で生成物中からアクリル酸を更に回収し、滞留時間の調節のために廃液の少なくとも一部を装置上部の蒸発器の部分に循環するのが好ましい。装置の下部液中からのアクリル酸の回収を効率よく行うためには、上部の薄膜蒸発器への循環量を増大すればよいが、本発明者の工夫によれば、高沸点不純物分離塔の下部から得られて回収装置に供給されるアクリル酸、アクリル酸二量体および高沸点不順物を含む混合物の200〜800重量%の範囲で行うことが好ましい。
(実施例1)
プロピレンを部分酸化反応して得たアクリル酸含有ガスを吸収、共沸分離および精製工程を経て得たアクリル酸、アクリル酸二量体および高沸点不純物を含む混合物を、伝熱面積3.5m2を有する薄膜蒸発器が装着された回収装置に時間当たりに250kgの流量で導入した。回収装置の壁面を150℃に保ち、運転圧力は75mmHgにして操作した。装置の頂上部からはアクリル酸を時間当たりに175kg回収した。装置の下部の熱分解槽は、135℃で運転し、滞留時間18時間の条件下に熱分解を行い、時間当たりに870kgの流量で下部液を装置の頂上部に循環した。循環液は、回収装置に導入されるアクリル酸二量体を含有するアクリル酸含有混合物の約350重量%に相当し、残りの液は廃棄した。各工程でのアクリル酸およびアクリル酸二量体、その他高沸点不純物などの組成は、次の通りである。
本発明のアクリル酸回収装置の頂上部に回収され、その前の精製工程を行う高沸点不純物分離塔に循環するアクリル酸中のアクリル酸二量体および高沸点不純物の濃度を下げるための方法として、図2に示すように、回収装置の上方に理論段数5段の多孔トレイ蒸留塔を更に装備したことと蒸留塔に前記アクリル酸含有混合物を導入したことを除いては、実施例1と同様に運転した。蒸留塔の下部温度を90℃になるように薄膜蒸発装置の壁面の温度を調節し、還流比0.7の条件下に運転した。この結果、高沸点不純物分離塔に循環するアクリル酸の組成は、アクリル酸99.8重量%、二量体0.06重量%、残部が不純物であった。
B 薄膜蒸発器と熱分解槽とが一体化されてなるアクリル酸回収装置
C アクリル酸回収塔
M モーター
Claims (7)
- アクリル酸、アクリル酸二量体および高沸点不純物を含む混合物からアクリル酸を回収する方法において、
薄膜蒸発器とアクリル酸二量体の熱分解槽とが一体化されてなるアクリル酸回収装置に前記混合物を導入する工程;
前記アクリル酸回収装置の底部において、減圧下にてアクリル酸二量体を分解し、回収装置の頂上部から減圧下における蒸留によりアクリル酸を留出させて回収する工程;および
前記アクリル酸回収装置の底部から得る溶液の一部を前記アクリル酸回収装置の頂上部に再循環させる工程
を含み、
アクリル酸回収装置を5〜160mmHgの圧力範囲の減圧下にて運転する
ことを特徴とするアクリル酸の回収方法。 - アクリル酸回収装置から回収されたアクリル酸を事前に用いた精製装置に再循環させることを特徴とする請求項1に記載のアクリル酸の回収方法。
- アクリル酸回収装置を底部温度100〜160℃で運転することを特徴とする請求項1に記載のアクリル酸の回収方法。
- アクリル酸回収装置の底部での滞留時間は、10〜30時間であることを特徴とする請求項1に記載のアクリル酸の回収方法。
- アクリル酸回収装置の底部から頂上部に再循環する流量は、事前の精製工程で得られて回収装置に供給されるアクリル酸、アクリル酸二量体および高沸点不純物を含む混合物の2〜8倍量(重量)であることを特徴とする請求項1に記載のアクリル酸の回収方法。
- アクリル酸回収装置に導入されるアクリル酸、アクリル酸二量体および高沸点不純物を含む混合物を、プロピレンおよび/またはアクロレインを気相部分酸化反応工程、吸収工程、共沸蒸留工程、不純物精留工程を経て得ることを特徴とする請求項1に記載のアクリル酸の回収方法。
- アクリル酸、アクリル酸二量体および高沸点不純物を含む混合物からアクリル酸を回収する装置において、
薄膜蒸発器とアクリル酸二量体の熱分解槽とが一体化されてなり、5〜160mmHgの圧力範囲の減圧下に運転するアクリル酸の回収装置;
前記混合物を前記アクリル酸回収装置に導入するライン;および
前記アクリル酸回収装置の底部から得る溶液の一部を前記回収装置の頂上部に再循環させるライン
を含み、
前記アクリル酸回収装置の底部においては減圧下にアクリル酸二量体を分解し、回収装置の頂上部からは蒸留によりアクリル酸を減圧下に留出させて回収することを特徴とするアクリル酸の回収装置。
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