CN204093074U - 一种酰氯的连续精馏装置 - Google Patents
一种酰氯的连续精馏装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN204093074U CN204093074U CN201420571661.5U CN201420571661U CN204093074U CN 204093074 U CN204093074 U CN 204093074U CN 201420571661 U CN201420571661 U CN 201420571661U CN 204093074 U CN204093074 U CN 204093074U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acyl chlorides
- column
- acid chloride
- crude acid
- lightness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn - After Issue
Links
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本实用新型涉及一种酰氯的连续精馏装置,属于有机物分离装置技术领域。包括依次相串联的蒸发装置、轻组分脱除塔、酰氯精制塔,蒸发装置上设有酰氯合成液进口,轻组分脱除塔上设有酰氯粗品进入口以及酰氯粗品及重组分排出口,酰氯精制塔上设有酰氯粗品和重组分进入口,蒸发装置通过管路与酰氯粗品进入口相连通,酰氯粗品及重组分排出口通过管路与酰氯粗品和重组分进入口相连通。本实用新型结构设计合理,能实现连续化处理,操作简便,可以对酰氯有效提纯。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种酰氯的连续精馏装置,属于有机物分离装置结构技术领域。
背景技术
酰氯是指含有 -C(O)Cl 官能团的化合物,属于酰卤的一类,是羧酸中的羟基被氯替换后形成的羧酸衍生物。常见的酰氯有:乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、间/对苯二甲酰氯等。
其中间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯在工业材料、电器绝缘材料、防护服和室内装饰材料等方面有广泛用途。高纯度的间/对苯二甲酰氯是生产高性能芳纶纤维的主要原料之一,也可被用于聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体。随着我国高性能芳纶迅猛发展,其主要原料间/对苯二甲酰氯的发展也受到了越来越多的重视。
根据反应机理不同,酰氯的制备方法有氯化亚砜法、三氯化磷、五氯化磷法、光气法等几种。目前,我国生产企业主要采用氯化亚砜法或光气法进行生产酰氯,而且基本都采用间歇法进行合成和纯化制备技术方面。在产量较低时,采用这一方法较为经济,但随着生产规模的扩大,采用间歇法工艺生产酰氯时,存在着各批产品品质不稳定、设备自动化程度低和劳动强度大等问题。因此,采用连续法工艺进行生产高纯度酰氯是未来该行业的发展趋势。
专利CN102701960A公布的间苯二甲酰氯精制方法中,提出了将脱除氯化亚砜的粗酰氯进入到一级酰氯精制塔中,由于粗酰氯中的轻组分并不能简单通过蒸发单元除掉所有的轻组分,因此经过精制塔后的酰氯仍含有不少轻组分使产品的纯度达不到要求。
发明内容
本实用新型的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处,提供一种结构设计合理,能实现连续化处理,操作简便,可以对酰氯有效提纯,收率达90%以上的酰氯的连续精馏装置及精馏方法。
一种酰氯的连续精馏装置,其特殊之处在于包括依次相串联的蒸发装置、轻组分脱除塔3、酰氯精制塔4,蒸发装置上设有酰氯合成液进口11,轻组分脱除塔上设有酰氯粗品进入口12以及酰氯粗品及重组分排出口19,酰氯精制塔上设有酰氯粗品和重组分进入口13,蒸发装置通过管路与酰氯粗品进入口12相连通,酰氯粗品及重组分排出口19通过管路与酰氯粗品和重组分进入口13相连通;
所述轻组分脱除塔3包括自下而上依次组装连接的脱轻塔加热装置5、酰氯精馏塔Ⅰ14、脱轻塔冷凝装置7,脱轻塔冷凝装置7的输出端连通有脱轻塔回流罐8,脱轻塔回流罐8的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅰ14内,管路上自下而上依次设有送料泵Ⅰ20及三通阀Ⅰ21;
所述酰氯精制塔4包括自下而上依次组装连接的精制塔加热装置6、酰氯精馏塔Ⅱ15、精制塔冷凝装置9,精制塔冷凝装置9的输出端连通有精制塔回流罐10,精制塔回流罐10的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅱ15内,管路上自下而上依次设有送料泵Ⅱ22及三通阀Ⅱ23;
所述蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元,蒸发单元包括相连通的加热罐1、分离罐2;
所述酰氯精馏塔Ⅰ14与酰氯精馏塔Ⅱ15为采用陶瓷波纹填料的填料塔。
本实用新型的酰氯的连续精馏方法,包括以下步骤:
1、将酰氯合成液通至蒸发装置内进行加热,蒸发掉酰氯合成液中大部分的氯化亚砜;
2、将步骤1得到的酰氯合成液输送至轻组分脱除塔3内进行脱轻处理,酰氯合成液中的轻组分汽化后上升至塔顶后被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8,通过送料泵Ⅰ20将汽化冷凝后的合成液回流进入到轻组分脱除塔3中,继续进行蒸馏,通过定时开启三通阀Ⅰ21排出氯化亚砜和催化剂等轻组分,塔底为重组分和酰氯混合液,一般每隔6-9小时开启一次三通阀Ⅰ21;
3、将轻组分脱除塔3内的重组分和酰氯混合液输送至酰氯精制塔4内继续纯化,重组分和酰氯混合液汽化后的蒸汽上升到酰氯精制塔4塔顶,被设于塔顶的精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10,同时开启三通阀Ⅱ23的两端,通过送料泵Ⅱ22将汽化冷凝后的部分合成液回流进入酰氯精制塔4内,部分合成液作为酰氯产品排出。
所述蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元,蒸发单元包括相连通的加热罐16、分离罐17,加热罐16蒸发温度控制在80-130℃、分离罐17压力控制在10-100KPa;
所述轻组分脱除塔内的反应温度控制在100-200℃,压力控制在0.001-10KPa;
所述酰氯精制塔内的反应温度控制在100-200℃,压力控制在0.001-10KPa。
本实用新型的酰氯连续精馏装置,结构设计合理,操作简便,能对酰氯合成液进行酰氯有效提纯,相串联的轻组分脱除塔、酰氯精制塔实现了提纯过程中的连续化,有效提高生产效率,纯化后的间/对苯二甲酰氯纯度高可以达到99.96%以上,回收率达90%以上。
附图说明
图1:本实用新型酰氯连续精馏装置的结构示意图。
具体实施方式
以下参考附图给出本实用新型的具体实施方式,用来对本实用新型做进一步的说明。
实施例1
本实施例的一种酰氯的连续精馏装置,参考附图1,包括依次相串联的蒸发装置、轻组分脱除塔3、酰氯精制塔4,蒸发装置上设有酰氯合成液进口11,轻组分脱除塔上设有酰氯粗品进入口12以及酰氯粗品及重组分排出口19,酰氯精制塔上设有酰氯粗品和重组分进入口13,蒸发装置通过管路与酰氯粗品进入口12相连通,酰氯粗品及重组分排出口19通过管路与酰氯粗品和重组分进入口13相连通;轻组分脱除塔3包括自下而上依次组装连接的脱轻塔加热装置5、酰氯精馏塔Ⅰ14、脱轻塔冷凝装置7,脱轻塔冷凝装置7的输出端连通有脱轻塔回流罐8,脱轻塔回流罐8的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅰ14内,管路上自下而上依次设有送料泵Ⅰ20及三通阀Ⅰ21;酰氯精制塔4包括自下而上依次组装连接的精制塔加热装置6、酰氯精馏塔Ⅱ15、精制塔冷凝装置9,精制塔冷凝装置9的输出端连通有精制塔回流罐10,精制塔回流罐10的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅱ15内,管路上自下而上依次设有送料泵Ⅱ22及三通阀Ⅱ23;蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元,蒸发单元包括相连通的加热罐16、分离罐17;酰氯精馏塔Ⅰ14与酰氯精馏塔Ⅱ15为采用陶瓷波纹填料的填料塔。
使用时,酰氯合成液进入到串联的两级蒸发单元中,合成液蒸发出来的汽相氯化亚砜进入到氯化亚砜纯化系统18中,脱除氯化亚砜的酰氯合成液进入到轻组分脱除塔3中。在脱轻塔中,设于塔底的脱轻塔加热装置5为物料汽化提供热量,汽化后的蒸汽上升到塔顶被脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8,一部分回流进入到轻组分脱除塔3中,另一部分作为轻组分排出,脱除轻组分的酰氯和少量的重组分进入到酰氯精制塔4中继续纯化,在精制塔中,设于塔底精制塔加热装置6为物料气化提供热量,气化后的蒸汽上升到精制塔塔顶,被设于塔顶的精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10一部分回流到酰氯精制塔4中,另一部分作为酰氯产品排出收集。
实施例2
本实施例的一种间苯二甲酰氯的连续精馏方法,精馏的间苯二甲酰氯合成液组成如下:间苯二甲酰氯70%,氯化亚砜28%, 其他组分2%。
具体精馏过程如下:
将间苯二甲酰氯合成液输送到串联的两级蒸发单元中,控制蒸发装置的压力为30KPa,温度100℃,由于氯化亚砜沸点低于酰氯实现了二者的分离,氯化亚砜汽相进入到氯化亚砜纯化系统18中,脱除氯化亚砜的间苯二甲酰氯合成液进入到轻组分脱除塔3内。在轻组分脱除塔3中装有陶瓷波纹填料,塔内操作压力1.2kPa(绝对压力),塔内温度控制在150℃,控制塔底脱轻塔加热装置5为物料汽化提供热量,汽化后的蒸汽上升到塔顶被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8,一部分回流进入到轻组分脱除塔3中,另一部分作为轻组分排出。脱除轻组分的间苯二甲酰氯和少量的重组分进入到间苯二甲酰氯精制塔4中继续纯化,在间苯二甲酰氯精制塔4中装有陶瓷波纹填料,塔内操作压力10kPa(绝对压力),塔釜温度控制在120℃,塔底精制塔加热装置6为物料气化提供热量,气化后的蒸汽上升到间苯二甲酰氯精制塔4塔顶,被设于塔顶的精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10一部分回流到间苯二甲酰氯精制塔4中,另一部分作为间苯二甲酰氯产品排出收集,对产品进行检测间苯二甲酰氯的含量在99.96%以上,收率达到93%,间苯二甲酰氯重组分从塔底采出收集。
实施例3
本实施例的一种对苯二甲酰氯的连续精馏方法,精馏的对苯二甲酰氯合成液组成如下:对苯二甲酰氯60%,氯化亚砜37%,其他组分3%。
具体精馏过程如下:
将对苯二甲酰氯合成液输送到串联的两级蒸发单元中,控制蒸发装置的压力为20KPa,温度120℃,由于氯化亚砜沸点低于酰氯实现了二者的分离,氯化亚砜汽相进入到氯化亚砜纯化系统中,脱除氯化亚砜的对苯二甲酰氯合成液进入到对苯二甲酰氯脱轻塔3,在对苯二甲酰氯脱轻塔3中装有陶瓷波纹填料,塔内操作压力1.0kPa(绝对压力),塔釜温度控制在150℃,控制设于塔底的脱轻塔加热装置5为物料汽化提供热量,汽化后的蒸汽上升到塔顶被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8,一部分回流进入到对苯二甲酰氯脱轻塔3中,另一部分作为轻组分排出。脱除轻组分的对苯二甲酰氯和少量的重组分进入到对苯二甲酰氯精制塔4中继续纯化,在对苯二甲酰氯精制塔4中装有陶瓷波纹填料,塔内操作压力0.01kPa(绝对压力),塔釜温度控制在130℃,设于塔底的精制塔加热装置6为物料气化提供热量,汽化后的蒸汽上升到对苯二甲酰氯精制塔4塔顶,被设于塔顶的精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10一部分回流到对苯二甲酰氯精制塔4中,另一部分作为对苯二甲酰氯产品排出收集,对产品进行检测含量在99.93%以上,收率达到93%,对苯二甲酰氯重组分从塔底采出收集。
Claims (5)
1.一种酰氯的连续精馏装置,其特征在于包括依次相串联的蒸发装置、轻组分脱除塔(3)、酰氯精制塔(4),蒸发装置上设有酰氯合成液进口(11),轻组分脱除塔上设有酰氯粗品进入口(12)以及酰氯粗品及重组分排出口(19),酰氯精制塔上设有酰氯粗品和重组分进入口(13),蒸发装置通过管路与酰氯粗品进入口(12)相连通,酰氯粗品及重组分排出口(19)通过管路与酰氯粗品和重组分进入口(13)相连通。
2.按照权利要求1所述的一种酰氯的连续精馏装置,其特征在于所述轻组分脱除塔包括自下而上依次组装连接的脱轻塔加热装置(5)、酰氯精馏塔Ⅰ(14)、脱轻塔冷凝装置(7),脱轻塔冷凝装置(7)的输出端连通有脱轻塔回流罐(8),脱轻塔回流罐(8)的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅰ(14)内,管路上自下而上依次设有送料泵Ⅰ(20)及三通阀Ⅰ(21)。
3.按照权利要求1所述的一种酰氯的连续精馏装置,其特征在于所述酰氯精制塔(4)包括自下而上依次组装连接的精制塔加热装置(6)、酰氯精馏塔Ⅱ(15)、精制塔冷凝装置(9),精制塔冷凝装置(9)的输出端连通有精制塔回流罐(10),精制塔回流罐(10)的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅱ(15)内,管路上自下而上依次设有送料泵Ⅱ(22)及三通阀Ⅱ(23)。
4.按照权利要求1所述的一种酰氯的连续精馏装置,其特征在于所述蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元,蒸发单元包括相连通的加热罐(1)、分离罐(2)。
5.按照权利要求2或3所述的一种酰氯的连续精馏装置,其特征在于所述酰氯精馏塔Ⅰ(14)与酰氯精馏塔Ⅱ(15)为采用陶瓷波纹填料的填料塔。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201420571661.5U CN204093074U (zh) | 2014-09-30 | 2014-09-30 | 一种酰氯的连续精馏装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201420571661.5U CN204093074U (zh) | 2014-09-30 | 2014-09-30 | 一种酰氯的连续精馏装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN204093074U true CN204093074U (zh) | 2015-01-14 |
Family
ID=52261545
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201420571661.5U Withdrawn - After Issue CN204093074U (zh) | 2014-09-30 | 2014-09-30 | 一种酰氯的连续精馏装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN204093074U (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104225946A (zh) * | 2014-09-30 | 2014-12-24 | 烟台裕祥精细化工有限公司 | 一种酰氯的连续精馏装置及精馏方法 |
-
2014
- 2014-09-30 CN CN201420571661.5U patent/CN204093074U/zh not_active Withdrawn - After Issue
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104225946A (zh) * | 2014-09-30 | 2014-12-24 | 烟台裕祥精细化工有限公司 | 一种酰氯的连续精馏装置及精馏方法 |
CN104225946B (zh) * | 2014-09-30 | 2016-08-17 | 烟台裕祥精细化工有限公司 | 一种酰氯的连续精馏装置及精馏方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104225946B (zh) | 一种酰氯的连续精馏装置及精馏方法 | |
US10081590B2 (en) | Device and process for producing undecylenic acid methyl ester using methyl ricinoleate as raw material | |
CN104447299A (zh) | 间苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置 | |
CN104356016B (zh) | 一种用回收制备3-异丁基戊二酸单酰胺的方法 | |
CN105669362A (zh) | 三氯甲烷溶剂回收热泵精馏工艺 | |
CN203483884U (zh) | 一种机械蒸汽再压缩与多效蒸发相组合用于己内酰胺水溶液浓缩的装置 | |
CN204093074U (zh) | 一种酰氯的连续精馏装置 | |
CN104311382B (zh) | 由氯代反应副产物氯化氢制备氯乙烷的方法 | |
CN104261355B (zh) | 一种酰氯生产中氯化亚砜的回收纯化装置及回收方法 | |
CN102060871B (zh) | 一种副产物硫代磷酸三甲酯分离与提纯的方法 | |
CN106554270A (zh) | 一种氯乙酸副产结晶母液的处理方法 | |
CN106045832B (zh) | 热耦合变压间歇精馏分离丙酮-正庚烷的方法 | |
CN102206134B (zh) | 2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备方法 | |
CN103772185A (zh) | 一种醋酸中水分及杂酸脱除的装置及方法 | |
CN105949026A (zh) | 一种混合戊烷精密分离装置 | |
CN106966867B (zh) | 一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺 | |
CN104787723A (zh) | 一种副产盐酸深度解析制氯化氢的工艺 | |
CN102363614B (zh) | 2-溴噻吩的合成方法 | |
CN110922347B (zh) | 一种从大量氯仿体系中分离出n-甲基吡咯烷酮方法 | |
CN105693000A (zh) | 一种间苯三酚生产废水的回收处理工艺 | |
CN208747629U (zh) | 一种从稀盐酸中深解析生产氯化氢的装置 | |
JP2014500255A5 (zh) | ||
TWI557098B (zh) | 供在氯乙烯單體工廠或整合性氯乙烯單體/聚氯乙烯工廠內熱回收用之方法及裝置 | |
CN105348050A (zh) | 2-丙氧基氯乙烷的生产工艺 | |
CN204752568U (zh) | 一种蒸汽渗透脱水过程用于草酸二乙酯合成的装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
AV01 | Patent right actively abandoned |
Granted publication date: 20150114 Effective date of abandoning: 20160817 |
|
C25 | Abandonment of patent right or utility model to avoid double patenting |