CN104225946A - 一种酰氯的连续精馏装置及精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酰氯的连续精馏装置及精馏方法，属于有机物分离装置及分离方法技术领域。包括依次相串联的蒸发装置、轻组分脱除塔、酰氯精制塔，蒸发装置上设有酰氯合成液进口，轻组分脱除塔上设有酰氯粗品进入口以及酰氯粗品及重组分排出口。包括以下步骤：1）将酰氯合成液通至蒸发装置内进行加热，蒸发掉大部分的氯化亚砜；2）将酰氯合成液输送至轻组分脱除塔内进行脱轻处理；3）将轻组分脱除塔内的重组分和酰氯混合液输送至酰氯精制塔内继续纯化，同时开启三通阀Ⅱ的两端，通过送料泵Ⅱ将部分合成液回流进入酰氯精制塔内，部分合成液作为酰氯产品排出。本发明结构设计合理，能实现连续化处理，操作简便，可以对酰氯有效提纯。
Description
技术领域
本发明涉及一种酰氯的连续精馏装置及精馏方法，属于有机物分离装置及分离方法技术领域。
背景技术
酰氯是指含有 -C(O)Cl 官能团的化合物，属于酰卤的一类，是羧酸中的羟基被氯替换后形成的羧酸衍生物。常见的酰氯有：乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、间/对苯二甲酰氯等。
其中间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯在工业材料、电器绝缘材料、防护服和室内装饰材料等方面有广泛用途。高纯度的间/对苯二甲酰氯是生产高性能芳纶纤维的主要原料之一，也可被用于聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体。随着我国高性能芳纶迅猛发展，其主要原料间/对苯二甲酰氯的发展也受到了越来越多的重视。
根据反应机理不同，酰氯的制备方法有氯化亚砜法、三氯化磷、五氯化磷法、光气法等几种。目前,我国生产企业主要采用氯化亚砜法或光气法进行生产酰氯,而且基本都采用间歇法进行合成和纯化制备技术方面。在产量较低时,采用这一方法较为经济,但随着生产规模的扩大,采用间歇法工艺生产酰氯时,存在着各批产品品质不稳定、设备自动化程度低和劳动强度大等问题。因此,采用连续法工艺进行生产高纯度酰氯是未来该行业的发展趋势。
专利CN102701960A公布的间苯二甲酰氯精制方法中，提出了将脱除氯化亚砜的粗酰氯进入到一级酰氯精制塔中，由于粗酰氯中的轻组分并不能简单通过蒸发单元除掉所有的轻组分，因此经过精制塔后的酰氯仍含有不少轻组分使产品的纯度达不到要求。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处，提供一种结构设计合理，能实现连续化处理，操作简便，可以对酰氯有效提纯，收率达90%以上的酰氯的连续精馏装置及精馏方法。
一种酰氯的连续精馏装置，其特殊之处在于包括依次相串联的蒸发装置、轻组分脱除塔3、酰氯精制塔4，蒸发装置上设有酰氯合成液进口11，轻组分脱除塔上设有酰氯粗品进入口12以及酰氯粗品及重组分排出口19，酰氯精制塔上设有酰氯粗品和重组分进入口13，蒸发装置通过管路与酰氯粗品进入口12相连通，酰氯粗品及重组分排出口19通过管路与酰氯粗品和重组分进入口13相连通；
所述轻组分脱除塔3包括自下而上依次组装连接的脱轻塔加热装置5、酰氯精馏塔Ⅰ14、脱轻塔冷凝装置7，脱轻塔冷凝装置7的输出端连通有脱轻塔回流罐8，脱轻塔回流罐8的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅰ14内，管路上自下而上依次设有送料泵Ⅰ20及三通阀Ⅰ21；
所述酰氯精制塔4包括自下而上依次组装连接的精制塔加热装置6、酰氯精馏塔Ⅱ15、精制塔冷凝装置9，精制塔冷凝装置9的输出端连通有精制塔回流罐10，精制塔回流罐10的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅱ15内，管路上自下而上依次设有送料泵Ⅱ22及三通阀Ⅱ23；
所述蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元，蒸发单元包括相连通的加热罐1、分离罐2；
所述酰氯精馏塔Ⅰ14与酰氯精馏塔Ⅱ15为采用陶瓷波纹填料的填料塔。
本发明的酰氯的连续精馏方法，其特殊之处在于包括以下步骤：
1、将酰氯合成液通至蒸发装置内进行加热，蒸发掉酰氯合成液中大部分的氯化亚砜；
2、将步骤1得到的酰氯合成液输送至轻组分脱除塔3内进行脱轻处理，酰氯合成液中的轻组分汽化后上升至塔顶后被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8，通过送料泵Ⅰ20将汽化冷凝后的合成液回流进入到轻组分脱除塔3中，继续进行蒸馏，通过定时开启三通阀Ⅰ21排出氯化亚砜和催化剂等轻组分，塔底为重组分和酰氯混合液，一般每隔6-9小时开启一次三通阀Ⅰ21；
3、将轻组分脱除塔3内的重组分和酰氯混合液输送至酰氯精制塔4内继续纯化，重组分和酰氯混合液汽化后的蒸汽上升到酰氯精制塔4塔顶，被设于塔顶的精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10，同时开启三通阀Ⅱ23的两端，通过送料泵Ⅱ22将汽化冷凝后的部分合成液回流进入酰氯精制塔4内，部分合成液作为酰氯产品排出。
所述蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元，蒸发单元包括相连通的加热罐16、分离罐17，加热罐16蒸发温度控制在80-130℃、分离罐17压力控制在10-100KPa；
所述轻组分脱除塔内的反应温度控制在100-200℃，压力控制在0.001-10KPa；
所述酰氯精制塔内的反应温度控制在100-200℃，压力控制在0.001-10KPa。
本发明的酰氯连续精馏装置，结构设计合理，操作简便，能对酰氯合成液进行酰氯有效提纯，相串联的轻组分脱除塔、酰氯精制塔实现了提纯过程中的连续化，有效提高生产效率，纯化后的间/对苯二甲酰氯纯度高可以达到99.96%以上，回收率达90%以上。
附图说明
图1：本发明酰氯连续精馏装置的结构示意图。
具体实施方式
以下参考附图给出本发明的具体实施方式，用来对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例的一种酰氯的连续精馏装置，参考附图1，包括依次相串联的蒸发装置、轻组分脱除塔3、酰氯精制塔4，蒸发装置上设有酰氯合成液进口11，轻组分脱除塔上设有酰氯粗品进入口12以及酰氯粗品及重组分排出口19，酰氯精制塔上设有酰氯粗品和重组分进入口13，蒸发装置通过管路与酰氯粗品进入口12相连通，酰氯粗品及重组分排出口19通过管路与酰氯粗品和重组分进入口13相连通；轻组分脱除塔3包括自下而上依次组装连接的脱轻塔加热装置5、酰氯精馏塔Ⅰ14、脱轻塔冷凝装置7，脱轻塔冷凝装置7的输出端连通有脱轻塔回流罐8，脱轻塔回流罐8的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅰ14内，管路上自下而上依次设有送料泵Ⅰ20及三通阀Ⅰ21；酰氯精制塔4包括自下而上依次组装连接的精制塔加热装置6、酰氯精馏塔Ⅱ15、精制塔冷凝装置9，精制塔冷凝装置9的输出端连通有精制塔回流罐10，精制塔回流罐10的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅱ15内，管路上自下而上依次设有送料泵Ⅱ22及三通阀Ⅱ23；蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元，蒸发单元包括相连通的加热罐16、分离罐17；酰氯精馏塔Ⅰ14与酰氯精馏塔Ⅱ15为采用陶瓷波纹填料的填料塔。
使用时，酰氯合成液进入到串联的两级蒸发单元中，合成液蒸发出来的汽相氯化亚砜进入到氯化亚砜纯化系统18中，脱除氯化亚砜的酰氯合成液进入到轻组分脱除塔3中。在脱轻塔中，设于塔底的脱轻塔加热装置5为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到塔顶被脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8，一部分回流进入到轻组分脱除塔3中，另一部分作为轻组分排出，脱除轻组分的酰氯和少量的重组分进入到酰氯精制塔4中继续纯化，在精制塔中，设于塔底精制塔加热装置6为物料气化提供热量，气化后的蒸汽上升到精制塔塔顶，被设于塔顶的精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10一部分回流到酰氯精制塔4中，另一部分作为酰氯产品排出收集。
实施例2
本实施例的一种间苯二甲酰氯的连续精馏方法，精馏的间苯二甲酰氯合成液组成如下：间苯二甲酰氯70%，氯化亚砜28%, 其他组分2%。
具体精馏过程如下：
将间苯二甲酰氯合成液输送到串联的两级蒸发单元中，控制蒸发装置的压力为30KPa，温度100℃，由于氯化亚砜沸点低于酰氯实现了二者的分离，氯化亚砜汽相进入到氯化亚砜纯化系统18中，脱除氯化亚砜的间苯二甲酰氯合成液进入到轻组分脱除塔3内。在轻组分脱除塔3中装有陶瓷波纹填料，塔内操作压力1.2kPa(绝对压力)，塔内温度控制在150℃，控制塔底脱轻塔加热装置5为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到塔顶被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8，一部分回流进入到轻组分脱除塔3中，另一部分作为轻组分排出。脱除轻组分的间苯二甲酰氯和少量的重组分进入到间苯二甲酰氯精制塔4中继续纯化，在间苯二甲酰氯精制塔4中装有陶瓷波纹填料，塔内操作压力10kPa(绝对压力)，塔釜温度控制在120℃，塔底精制塔加热装置6为物料气化提供热量，气化后的蒸汽上升到间苯二甲酰氯精制塔4塔顶，被设于塔顶的精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10一部分回流到间苯二甲酰氯精制塔4中，另一部分作为间苯二甲酰氯产品排出收集，对产品进行检测间苯二甲酰氯的含量在99.96%以上，收率达到93%，间苯二甲酰氯重组分从塔底采出收集。
实施例3
本实施例的一种对苯二甲酰氯的连续精馏方法，精馏的对苯二甲酰氯合成液组成如下：对苯二甲酰氯60%，氯化亚砜37%，其他组分3%。
具体精馏过程如下：
将对苯二甲酰氯合成液输送到串联的两级蒸发单元中，控制蒸发装置的压力为20KPa，温度120℃，由于氯化亚砜沸点低于酰氯实现了二者的分离，氯化亚砜汽相进入到氯化亚砜纯化系统中，脱除氯化亚砜的对苯二甲酰氯合成液进入到对苯二甲酰氯脱轻塔3，在对苯二甲酰氯脱轻塔3中装有陶瓷波纹填料，塔内操作压力1.0kPa(绝对压力)，塔釜温度控制在150℃，控制设于塔底的脱轻塔加热装置5为物料汽化提供热量，汽化后的蒸汽上升到塔顶被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置7冷凝成液相经脱轻塔回流罐8，一部分回流进入到对苯二甲酰氯脱轻塔3中，另一部分作为轻组分排出。脱除轻组分的对苯二甲酰氯和少量的重组分进入到对苯二甲酰氯精制塔4中继续纯化，在对苯二甲酰氯精制塔4中装有陶瓷波纹填料，塔内操作压力0.01kPa(绝对压力)，塔釜温度控制在130℃，设于塔底的精制塔加热装置6为物料气化提供热量，汽化后的蒸汽上升到对苯二甲酰氯精制塔4塔顶，被设于塔顶的精制塔冷凝装置9冷凝成液相经精制塔回流罐10一部分回流到对苯二甲酰氯精制塔4中，另一部分作为对苯二甲酰氯产品排出收集，对产品进行检测含量在99.93%以上，收率达到93%，对苯二甲酰氯重组分从塔底采出收集。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行设定，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种酰氯的连续精馏装置，其特征在于包括依次相串联的蒸发装置、轻组分脱除塔（3）、酰氯精制塔（4），蒸发装置上设有酰氯合成液进口（11），轻组分脱除塔上设有酰氯粗品进入口（12）以及酰氯粗品及重组分排出口（19），酰氯精制塔上设有酰氯粗品和重组分进入口（13），蒸发装置通过管路与酰氯粗品进入口（12）相连通，酰氯粗品及重组分排出口（19）通过管路与酰氯粗品和重组分进入口（13）相连通。
2.按照权利要求1所述的一种酰氯的连续精馏装置，其特征在于所述轻组分脱除塔包括自下而上依次组装连接的脱轻塔加热装置（5）、酰氯精馏塔Ⅰ（14）、脱轻塔冷凝装置（7），脱轻塔冷凝装置（7）的输出端连通有脱轻塔回流罐（8），脱轻塔回流罐（8）的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅰ（14）内，管路上自下而上依次设有送料泵Ⅰ（20）及三通阀Ⅰ（21）。
3.按照权利要求1所述的一种酰氯的连续精馏装置，其特征在于所述酰氯精制塔（4）包括自下而上依次组装连接的精制塔加热装置（6）、酰氯精馏塔Ⅱ（15）、精制塔冷凝装置（9），精制塔冷凝装置（9）的输出端连通有精制塔回流罐（10），精制塔回流罐（10）的输出端通过管路连通至酰氯精馏塔Ⅱ（15）内，管路上自下而上依次设有送料泵Ⅱ（22）及三通阀Ⅱ（23）。
4.按照权利要求1所述的一种酰氯的连续精馏装置，其特征在于所述蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元，蒸发单元包括相连通的加热罐（1）、分离罐（2）。
5.按照权利要求2或3所述的一种酰氯的连续精馏装置，其特征在于所述酰氯精馏塔Ⅰ（14）与酰氯精馏塔Ⅱ（15）为采用陶瓷波纹填料的填料塔。
6.酰氯的连续精馏方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、将酰氯合成液通至蒸发装置内进行加热，蒸发掉酰氯合成液中大部分的氯化亚砜；
2）、将步骤1得到的酰氯合成液输送至轻组分脱除塔（3）内进行脱轻处理，酰氯合成液中的轻组分汽化后上升至塔顶后被设于塔顶的脱轻塔冷凝装置（7）冷凝成液相经脱轻塔回流罐（8），通过送料泵Ⅰ（20）将汽化冷凝后的合成液回流进入到轻组分脱除塔（3）中，继续进行蒸馏，通过定时开启三通阀Ⅰ（21）排出氯化亚砜和催化剂等轻组分，塔底为重组分和酰氯混合液；
3）、将轻组分脱除塔（3）内的重组分和酰氯混合液输送至酰氯精制塔（4）内继续纯化，重组分和酰氯混合液汽化后的蒸汽上升到酰氯精制塔（4）塔顶，被设于塔顶的精制塔冷凝装置（9）冷凝成液相经精制塔回流罐（10），同时开启三通阀Ⅱ（23）的两端，通过送料泵Ⅱ（22）将汽化冷凝后的部分合成液回流进入酰氯精制塔（4）内，部分合成液作为酰氯产品排出。
7.按照权利要求6所述的酰氯的连续精馏方法，其特征在于所述蒸发装置包括两个相串联的蒸发单元，蒸发单元包括相连通的加热罐（16）、分离罐（17），加热罐（16）的蒸发温度控制在80-130℃、分离罐（17）的压力控制在10-100KPa。
8.按照权利要求6所述的酰氯的连续精馏方法，其特征在于所述轻组分脱除塔（3）内的反应温度控制在100-200℃，压力控制在0.001-10KPa。
9.按照权利要求6所述的酰氯的连续精馏方法，其特征在于所述酰氯精制塔（4）内的反应温度控制在100-200℃，压力控制在0.001-10KPa。
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