CN102093209A - 芳香族二甲酰氯的制备方法 - Google Patents

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马海兵
吕继平
王加强
朱荣红
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Yantai Tayho Advanced Materials Co., Ltd.
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Abstract

本发明公开了一种芳香族二甲酰氯的制备方法，涉及芳族酰氯的制备方法技术领域。本发明的方法包括芳香族二甲酸与氯化剂反应生成芳香族二甲酰氯的步骤；蒸发所述氯化剂的步骤；排出尾气的步骤；蒸馏获得芳香族二甲酰氯的步骤；其中，所述芳香族二甲酸与氯化剂反应在催化剂存在的条件下进行，所述催化剂为吡啶或N-甲基吡咯烷酮。所述氯化剂为氯气、三氯化磷、五氯化磷和氯化亚砜中的任一种或任几种。本发明的芳香族二甲酰氯的制备方法与现有技术相比，芳香族二甲酰氯的收率和纯度都提高，其转化率达到95％，纯度达到99.9％。

Description

芳香族二甲酰氯的制备方法
技术领域
本发明涉及芳族酰氯的制备方法技术领域，特别涉及一种芳香族二甲酰氯的制备方法。
背景技术
芳纶是目前高新纤维中发展很快、附加值很高的军民两用型特种化学纤维。随着芳纶生产规模的不断扩大和芳纶行业的快速发展，作为生产芳纶的主要原料之一，芳香族二甲酰氯的市场需求将进一步扩大。目前，芳香族二甲酰氯的生产方法主要有羧酸酰化法、羧酸酯氯解法和取代苯先氯化后水解法。羧酸酰化法是指用一定的酰化试剂将芳香羧酸进行酰化而直接得到产物；羧酸酯氯解法是指将芳香羧酸酯与氯气发生反应而生产酰氯的方法，但该方法原料转化率不高，生产的产品纯度也较低；取代苯先氯化后水解法是指先用氯气将烷基取代苯进行氯化，然后进行水解得到目标产物，该方法反应条件不易控制，副产物较多，生产的产品纯度不高。相对来说，酰化法是一种较好的方法，但酰化法存在收率低和纯度低的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种收率和纯度高的芳香族二甲酰氯的制备方法。
本发明所提供的芳香族二甲酰氯的制备方法，包括芳香族二甲酸与氯化剂反应生成芳香族二甲酰氯的步骤；蒸发所述氯化剂的步骤；排出尾气的步骤；蒸馏获得芳香族二甲酰氯的步骤；其中，所述芳香族二甲酸与氯化剂反应在催化剂存的条件下进行，所述催化剂为吡啶或N-甲基吡咯烷酮。
本发明的芳香族二甲酰氯的制备方法，其中，所述芳香族二甲酸与氯化剂反应在真空度大于等于40mmHg，80-110℃条件下进行。
所述排出尾气为在真空度大于等于0.09MPa，温度125-135℃通入氮气。
所述氯化剂是为氯气、三氯化磷、五氯化磷和氯化亚砜中的任一种或任几种。
所述的芳香族二甲酸是指本领域中通常的苯环取代类的二甲酸，包括间苯二甲酸、联甲苯二甲酸、对苯二甲酸和邻苯二甲酸等。
本发明的芳香族二甲酰氯的制备方法与现有技术相比，其芳香族二甲酰氯的收率和纯度都提高，其转化率达到95％，纯度达到99.9％。
附图说明
图1：本发明的芳香族二甲酰氯制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的芳香族二甲酰氯的制备方法是通过氯化剂与芳香族二甲酸在催化剂存在下发生酰化反应生产相应的芳香族二甲酰氯。下述实施例结合图1以制备间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯为例，详细阐述本发明的方法及效果。
实施例1、制备间苯二甲酰氯
将3300Kg氯化亚砜和12Kg吡啶加入配料罐中，搅拌，混匀，混匀后与1500Kg间苯二甲酸一起加入到合成釜中。打开真空泵、回流冷凝器和尾气吸收装置，控制真空度为40mmHg，80℃反应20小时。反应完成后，提高真空度大于等于0.09MPa，控制釜中温度至115℃，蒸发回收氯化亚砜。向釜中通入氮气，保持真空度大于等于0.09MPa，控制釜中温度至125℃，排尽釜中废气。将反应液冷却至90℃转移至蒸馏釜中，在真空度为0.09MPa下，升高蒸馏釜温度至120-130℃，收集前馏约130Kg，在真空度750mmHg下，收集130-140℃范围内的所有馏分1740Kg，蒸馏完成，获得间苯二甲酰氯。
高效液相色谱法测得间苯二甲酰氯纯度为99.95％，以间苯二甲酸计算原料转化率为95％。
实施例2、制备对苯二甲酰氯
将3250Kg氯化亚砜和11.5Kg N-甲基吡咯烷酮加入配料罐中，搅拌，混匀，混匀后与1500Kg对苯二甲酸一起加入到合成釜中。打开真空泵、回流冷凝器和尾气吸收装置，控制真空度为40mmHg，110℃反应20小时。反应完成后，提高真空度大于等于0.09MPa，控制釜中温度至125℃，蒸发回收氯化亚砜。向釜中通入氮气，保持真空度大于等于0.09MPa，控制釜中温度至135℃，排尽釜中废气。将反应液冷却至90℃转移至蒸馏釜中。在真空度为0.09MPa下，升高蒸馏釜温度至110-120℃，收集前馏约110Kg，在真空度大于750mmHg下，收集120-130℃范围内的所有馏分1770Kg，蒸发完成后，获得对苯二甲酰氯。
高效液相色谱法测得对苯二甲酰氯纯度为99.94％，以对苯二甲酸计算原料转化率为96.5％。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种芳香族二甲酰氯的制备方法，包括芳香族二甲酸与氯化剂反应生成芳香族二甲酰氯的步骤；蒸发所述氯化剂的步骤；排出尾气的步骤；蒸馏获得芳香族二甲酰氯的步骤；其特征在于：所述芳香族二甲酸与氯化剂反应在催化剂存在的条件下进行，所述催化剂为吡啶或N-甲基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述芳香族二甲酸与氯化剂反应在真空度大于等于40mmHg，80-110℃的条件下进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述排出尾气为在真空度大于等于0.09MPa，温度125-135℃通入氮气。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于：所述氯化剂为氯气、三氯化磷、五氯化磷和氯化亚砜中的任一种或任几种。
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