CN105348076A - 间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺 - Google Patents

间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺 Download PDF

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张善民
李云永
毕义霞
张泰铭
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李云龙
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Abstract

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺。将间/对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂加入到混料罐中混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，进料罐内物料从底部压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料进入反应釜C顶部，反应釜C反应完全物料进入薄膜蒸发器顶部，薄膜蒸发器顶部轻组分经第一冷凝器循环套用回反应釜A；薄膜蒸发器底部物料进入产品塔，塔顶得到合格的产品，塔釜采出残渣；各个设备之间压力依次降低。本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。

Description

间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺。
背景技术
对苯二甲酰氯是合成特种纤维的单体，可作芳纶、锦纶增强剂；可用于制造树脂染料、颜料、医药及农药等；可用于有机合成。
间苯二甲酰氯可用于合成芳纶、聚丙烯酸酯、耐高温树脂、染料、颜料、医药以及农药等。可用作芳香类纤维类的原料。
专利200910131810.X公布了高纯度对苯二甲酰氯的制备方法，以对苯二甲酸和氯化剂为原料，在催化剂的条件下，通过回流反应，经蒸馏分离一次生产出高纯度的对苯二甲酰氯，并对副产物进行处理，得到可以利用的附加产品。
专利201110236766.6公布了高纯度、高熔点芳香族酰氯片状产品的密闭连续生产工艺，具体涉及一种通过高纯度惰性气体保护下在密闭环境中通过连续加入液体状高熔点、高纯度芳香族酰氯类产品，并进行连续固化，连续切片和真空条件下连续包装的生产工艺。
专利201210157340.6公布了3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜进行分段反应，经蒸馏回收过量的氯化亚砜，得到高纯度3,5-二甲基苯甲酰氯。
专利201410517037.1公布了一种酰氯的连续合成装置及合成方法。
基于我国在国家安全、航空航天、经济建设和各种重大工程项目对高性能芳纶纤维的迫切需求，芳纶聚合单体(间/对苯二甲酰氯)以国家重大战略对芳纶纤维及其复合材料迫切需求为牵引，结合芳纶纤维对聚合单体品质的高度依赖性，以生产的氯化亚砜为原料，往下拉伸产业链，对芳纶聚合单体，特别是间/对苯二甲酰氯的制备技术、纯化技术及循环产业链等进行系统研究迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺，具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。
本发明所述的间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺是将间/对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂加入到混料罐中混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，进料罐内物料从底部压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料进入反应釜C顶部，反应釜C反应完全物料进入薄膜蒸发器顶部，薄膜蒸发器顶部轻组分经第一冷凝器循环套用回反应釜A；薄膜蒸发器底部物料进入产品塔，塔顶得到合格的产品，塔釜采出残渣；各个设备之间压力依次降低；反应釜A的压力为0.21-0.35MPa，反应釜B的压力为0.15-0.2MPa，反应釜C的压力为0.02-0.12MPa。
所述的反应釜A的温度为70-80℃。
所述的反应釜B的温度为80-90℃。
所述的反应釜C的温度为90-100℃。
所述的薄膜蒸发器内真空度不低于700mmHg。
所述的薄膜蒸发器的温度为100-140℃。
各个反应釜产生的尾气总量控制在100-500L/h之间。
物料在各个储罐、反应器之间的转移采用压差的方式进行。
物料在各反应釜之间停留时间为3-5个小时，蒸出的氯化亚砜直接回收至反应釜A，实现了氯化亚砜的循环利用。
各个储罐、反应器的液位、温度、压力均控制采用自动化控制。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明设备的结构示意图；
图中：1、混料罐；2、进料罐；3、反应釜A；4、反应釜B；5、反应釜C；6、薄膜蒸发器；7、产品塔；8、第一冷凝器；9、第二冷凝器；10、第三冷凝器；11、第四冷凝器；12、调节阀。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将间/对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂在混料罐混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器进出口阀门和反应釜A、B、C上的尾气系统阀门，控制尾气量在100～200L/h之间，控制第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器冷却水出口温度在-20～60℃之间；依靠压差作用将进料罐内物料从底部经过调节阀后压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料经过调节阀后进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料经过调节阀后进入反应釜C顶部，反应釜C反应完全物料进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部轻组分经第一冷凝器后循环套用回反应釜A；薄膜蒸发器底部物料进入产品塔，塔顶得到合格的产品，塔釜采出残渣；相邻设备之间依靠压差作用将物料压入下一个设备，各个设备之间压力依次降低。控制反应釜A温度在70℃、反应釜B温度在80℃、反应釜C温度在90℃；控制反应釜A压力在0.21MPa、反应釜B压力在0.18MPa、反应釜C压力在0.02MPa；控制薄膜蒸发器温度控制在100℃，真空度不低于700mmHg。
实施例2
将间/对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂在混料罐混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器进出口阀门和反应釜A、B、C上的尾气系统阀门，控制尾气量在100～300L/h之间，控制第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器冷却水出口温度在-20～60℃之间；依靠压差作用将进料罐内物料从底部经过调节阀后压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料经过调节阀后进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料经过调节阀后进入反应釜C顶部，反应釜C反应完全物料进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部轻组分经第一冷凝器后循环套用回反应釜A；薄膜蒸发器底部物料进入产品塔，塔顶得到合格的产品，塔釜采出残渣；相邻设备之间依靠压差作用将物料压入下一个设备，各个设备之间压力依次降低。控制反应釜A温度在75℃、反应釜B温度在90℃、反应釜C温度在95℃；控制反应釜A压力在0.35MPa、反应釜B压力在0.2MPa、反应釜C压力在0.11MPa；控制薄膜蒸发器温度控制在120℃，真空度不低于700mmHg。
实施例3
将间/对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂在混料罐混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，开启第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器进出口阀门和反应釜A、B、C上的尾气系统阀门，控制尾气量在100～500L/h之间，控制第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器冷却水出口温度在-20～60℃之间；依靠压差作用将进料罐内物料从底部经过调节阀后压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料经过调节阀后进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料经过调节阀后进入反应釜C顶部，反应釜C反应完全物料进入薄膜蒸发器顶部；薄膜蒸发器顶部轻组分经第一冷凝器后循环套用回反应釜A；薄膜蒸发器底部物料进入产品塔，塔顶得到合格的产品，塔釜采出残渣；相邻设备之间依靠压差作用将物料压入下一个设备，各个设备之间压力依次降低。控制反应釜A温度在80℃、反应釜B温度在85℃、反应釜C温度在100℃；控制反应釜A压力在0.3MPa、反应釜B压力在0.15MPa、反应釜C压力在0.12MPa；控制薄膜蒸发器温度控制在140℃，真空度不低于700mmHg。

Claims (6)

1.一种间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺，其特征在于将间/对苯二甲酸、氯化亚砜和催化剂加入到混料罐中混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，进料罐内物料从底部压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料进入反应釜C顶部，反应釜C反应完全物料进入薄膜蒸发器顶部，薄膜蒸发器顶部轻组分经第一冷凝器循环套用回反应釜A；薄膜蒸发器底部物料进入产品塔，塔顶得到合格的产品，塔釜采出残渣；各个设备之间压力依次降低；反应釜A的压力为0.21-0.35MPa，反应釜B的压力为0.15-0.2MPa，反应釜C的压力为0.02-0.12MPa。
2.根据权利要求1所述的间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺，其特征在于所述的反应釜A的温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺，其特征在于所述的反应釜B的温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺，其特征在于所述的反应釜C的温度为90-100℃。
5.根据权利要求1所述的间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺，其特征在于所述的薄膜蒸发器内真空度不低于700mmHg。
6.根据权利要求1或5所述的间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺，其特征在于所述的薄膜蒸发器的温度为100-140℃。
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