CN105348025A - 连续生产芳香族酰氯的方法 - Google Patents

连续生产芳香族酰氯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105348025A
CN105348025A CN201510932601.0A CN201510932601A CN105348025A CN 105348025 A CN105348025 A CN 105348025A CN 201510932601 A CN201510932601 A CN 201510932601A CN 105348025 A CN105348025 A CN 105348025A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reactor
reaction kettle
pressure
acyl chlorides
aromatic series
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510932601.0A
Other languages
English (en)
Inventor
谢圣斌
孙丰春
高攀
张善民
张泰铭
毕义霞
李云永
王志亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Kaisheng New Materials Co Ltd
Original Assignee
Shandong Kaisheng New Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Kaisheng New Materials Co Ltd filed Critical Shandong Kaisheng New Materials Co Ltd
Priority to CN201510932601.0A priority Critical patent/CN105348025A/zh
Publication of CN105348025A publication Critical patent/CN105348025A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B41/00—Formation or introduction of functional groups containing oxygen
    • C07B41/08—Formation or introduction of functional groups containing oxygen of carboxyl groups or salts, halides or anhydrides thereof
    • C07B41/10—Salts, halides or anhydrides of carboxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/58—Preparation of carboxylic acid halides
    • C07C51/60—Preparation of carboxylic acid halides by conversion of carboxylic acids or their anhydrides or esters, lactones, salts into halides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/58—Preparation of carboxylic acid halides
    • C07C51/64—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种连续生产芳香族酰氯的方法。将芳香族羧酸、氯化亚砜和催化剂加入到混料罐中混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，进料罐内物料从底部压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料进入反应釜C顶部，向反应釜C反应完全物料中通入氮气，脱除溶剂，进入精馏系统；以鼓泡的方式向各反应釜中通入氮气，各个设备之间压力依次降低，反应釜A、反应釜B和反应釜C液位均控制在40-80％。本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。

Description

连续生产芳香族酰氯的方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种连续生产芳香族酰氯的方法。
背景技术
对苯二甲酰氯是合成特种纤维的单体，可作芳纶、锦纶增强剂，可用于制造树脂染料、颜料、医药及农药等，可用于有机合成。
间苯二甲酰氯可用于合成芳纶、聚丙烯酸酯、耐高温树脂、染料、颜料、医药以及农药等，可用作芳香类纤维类的原料。
对硝基苯甲酰氯主要用于合成头孢唑啉(Cephazolin)、普鲁卡因和叶酸等；也广泛用作染料、农药的中间体；可用于醇和酚类检定、染料制造、制药工业和用作彩色显影剂的中间体。
专利200910131810.X公布了高纯度对苯二甲酰氯的制备方法，以对苯二甲酸和氯化剂为原料，在催化剂的条件下，通过回流反应，经蒸馏分离一次生产出高纯度的对苯二甲酰氯，并对副产物进行处理，得到可以利用的附加产品。
专利201210310292.X公布了一种对硝基苯甲酰氯的合成方法，以对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。
专利201110236766.6公布了高纯度、高熔点芳香族酰氯片状产品的密闭连续生产工艺，具体涉及一种通过高纯度惰性气体保护下在密闭环境中通过连续加入液体状高熔点、高纯度芳香族酰氯类产品，并进行连续固化，连续切片和真空条件下连续包装的生产工艺。
专利201210157340.6公布了3,5-二甲基苯甲酰氯的合成方法，3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜进行分段反应，经蒸馏回收过量的氯化亚砜，得到高纯度3,5-二甲基苯甲酰氯。
专利201410517037.1公布了一种酰氯的连续合成装置及合成方法其采用溢流的方式实现连续制备工艺。
基于我国在国家安全、航空航天、经济建设和各种重大工程项目对高性能芳纶纤维的迫切需求，芳纶聚合单体(间/对苯二甲酰氯)以国家重大战略对芳纶纤维及其复合材料迫切需求为牵引，结合芳纶纤维对聚合单体品质的高度依赖性，以生产的氯化亚砜为原料，往下拉伸产业链，对芳纶聚合单体，特别是间/对苯二甲酰氯的制备技术、纯化技术及循环产业链等进行系统研究迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续生产芳香族酰氯的方法，具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。
本发明所述的连续生产芳香族酰氯的方法是将芳香族羧酸、氯化亚砜和催化剂加入到混料罐中混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，进料罐内物料从底部压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料进入反应釜C顶部，向反应釜C反应完全物料中通入氮气，氮气的通入量为5-200L/h，脱除溶剂，进入精馏系统；以鼓泡的方式向各反应釜中通入氮气，氮气的通入量为50-500L/h，各个设备之间压力依次降低；反应釜A的压力为0.1-0.2MPa，反应釜B的压力为0-0.1MPa，反应釜C的压力为-0.1-0MPa，反应釜A、反应釜B和反应釜C液位均控制在40-80％。
所述的反应釜A的温度为70-80℃。
所述的反应釜B的温度为80-90℃。
所述的反应釜C的温度为90-100℃。
所述的反应釜A的压力优选为0.2MPa。
所述的反应釜B的压力优选为0.1MPa。
所述的反应釜C的压力优选为0MPa。
所述的脱除溶剂的温度为90-130℃，真空度不低于650mmHg。
物料在各个储罐、反应器之间的转移采用压差的方式进行。
物料在各反应釜之间停留时间为3-5小时，蒸出的氯化亚砜直接回收至反应釜A，实现了氯化亚砜的循环利用。
各个储罐、反应器的液位、温度、压力的控制均采用自动化控制。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率；以鼓泡的方式通入氮气有利于反应物料的混合且有利于迅速带出反应产生的尾气，提高反应速率，同时有利于脱除多余的溶剂。
附图说明
图1是本发明设备的结构示意图；
图中：1、混料罐；2、进料罐；3、反应釜A；4、反应釜B；5、反应釜C；6、第一冷凝器；7、第二冷凝器；8、第三冷凝器；9、调节阀。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将芳香族羧酸、氯化亚砜和催化剂在混料罐混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，开启第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器进出口阀门和反应釜A、B、C上的尾气系统阀门，控制尾气量在80～200L/h之间，控制第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器冷却水出口温度在-20～60℃之间；依靠压差作用将进料罐内物料从底部经过调节阀后压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料经过调节阀后进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料经过调节阀后进入反应釜C顶部，向反应釜C反应完全物料中通入氮气，氮气的通入量为5-200L/h，脱除溶剂，进入精馏系统；以鼓泡的方式向各反应釜中通入氮气，氮气的通入量为50-500L/h，相邻设备之间依靠压差作用将物料压入下一个设备，各个设备之间压力依次降低。控制反应釜A温度在70℃、反应釜B温度在80℃、反应釜C温度在90℃；控制反应釜A压力在0.2MPa、反应釜B压力在0.1MPa、反应釜C压力在0MPa。
实施例2
将芳香族羧酸、氯化亚砜和催化剂在混料罐混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，开启第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器进出口阀门和反应釜A、B、C上的尾气系统阀门，控制尾气量在100～300L/h之间，控制第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器冷却水出口温度在-20～60℃之间；依靠压差作用将进料罐内物料从底部经过调节阀后压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料经过调节阀后进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料经过调节阀后进入反应釜C顶部，向反应釜C反应完全物料中通入氮气，氮气的通入量为5-200L/h，脱除溶剂，进入精馏系统；以鼓泡的方式向各反应釜中通入氮气，氮气的通入量为50-500L/h，相邻设备之间依靠压差作用将物料压入下一个设备，各个设备之间压力依次降低。控制反应釜A温度在75℃、反应釜B温度在90℃、反应釜C温度在95℃；控制反应釜A压力在0.1MPa、反应釜B压力在0MPa、反应釜C压力在-0.08MPa。
实施例3
将芳香族羧酸、氯化亚砜和催化剂在混料罐混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，开启第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器进出口阀门和反应釜A、B、C上的尾气系统阀门，控制尾气量在100～500L/h之间，控制第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器冷却水出口温度在-20～60℃之间；依靠压差作用将进料罐内物料从底部经过调节阀后压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料经过调节阀后进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料经过调节阀后进入反应釜C顶部，向反应釜C反应完全物料中通入氮气，氮气的通入量为5-200L/h，脱除溶剂，进入精馏系统；以鼓泡的方式向各反应釜中通入氮气，氮气的通入量为50-500L/h，相邻设备之间依靠压差作用将物料压入下一个设备，各个设备之间压力依次降低。控制反应釜A温度在80℃、反应釜B温度在85℃、反应釜C温度在100℃；控制反应釜A压力在0.15MPa、反应釜B压力在0.05MPa、反应釜C压力在-0.06MPa。

Claims (8)

1.一种连续生产芳香族酰氯的方法，其特征在于将芳香族羧酸、氯化亚砜和催化剂加入到混料罐中混合，混合完毕的物料从混料罐底部进入进料罐顶部，进料罐内物料从底部压入反应釜A顶部，反应釜A底部物料进入反应釜B顶部，反应釜B底部物料进入反应釜C顶部，向反应釜C反应完全物料中通入氮气，脱除溶剂，进入精馏系统；以鼓泡的方式向各反应釜中通入氮气，各个设备之间压力依次降低；反应釜A的压力为0.1-0.2MPa，反应釜B的压力为0-0.1MPa，反应釜C的压力为-0.1-0MPa，反应釜A、反应釜B和反应釜C液位均控制在40-80％。
2.根据权利要求1所述的连续生产芳香族酰氯的方法，其特征在于所述的反应釜A的温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的连续生产芳香族酰氯的方法，其特征在于所述的反应釜B的温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的连续生产芳香族酰氯的方法，其特征在于所述的反应釜C的温度为90-100℃。
5.根据权利要求1所述的连续生产芳香族酰氯的方法，其特征在于所述的反应釜A的压力为0.2MPa。
6.根据权利要求1所述的连续生产芳香族酰氯的方法，其特征在于所述的反应釜B的压力为0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的连续生产芳香族酰氯的方法，其特征在于所述的反应釜C的压力为0MPa。
8.根据权利要求1所述的连续生产芳香族酰氯的方法，其特征在于所述的脱除溶剂的温度为90-130℃，真空度不低于650mmHg。
CN201510932601.0A 2015-12-14 2015-12-14 连续生产芳香族酰氯的方法 Pending CN105348025A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510932601.0A CN105348025A (zh) 2015-12-14 2015-12-14 连续生产芳香族酰氯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510932601.0A CN105348025A (zh) 2015-12-14 2015-12-14 连续生产芳香族酰氯的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105348025A true CN105348025A (zh) 2016-02-24

Family

ID=55324118

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510932601.0A Pending CN105348025A (zh) 2015-12-14 2015-12-14 连续生产芳香族酰氯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105348025A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107694493A (zh) * 2017-09-20 2018-02-16 南京林业大学 多功能多相分段反应装置及多相分段反应方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1562946A (zh) * 2004-03-17 2005-01-12 烟台万华聚氨酯股份有限公司 一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法
CN103739473A (zh) * 2014-01-14 2014-04-23 江西科苑生物药业有限公司 一种芳香族酰氯连续精馏工艺
CN104230612A (zh) * 2014-09-30 2014-12-24 烟台裕祥精细化工有限公司 一种酰氯的连续合成装置及合成方法
CN204097364U (zh) * 2014-09-30 2015-01-14 烟台裕祥精细化工有限公司 一种酰氯的连续合成装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1562946A (zh) * 2004-03-17 2005-01-12 烟台万华聚氨酯股份有限公司 一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法
CN103739473A (zh) * 2014-01-14 2014-04-23 江西科苑生物药业有限公司 一种芳香族酰氯连续精馏工艺
CN104230612A (zh) * 2014-09-30 2014-12-24 烟台裕祥精细化工有限公司 一种酰氯的连续合成装置及合成方法
CN204097364U (zh) * 2014-09-30 2015-01-14 烟台裕祥精细化工有限公司 一种酰氯的连续合成装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107694493A (zh) * 2017-09-20 2018-02-16 南京林业大学 多功能多相分段反应装置及多相分段反应方法
CN107694493B (zh) * 2017-09-20 2023-07-14 南京林业大学 多功能多相分段反应装置及多相分段反应方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103130197A (zh) 一种制作医药级氯化亚砜的连续变压精馏方法及装置
CN102989185A (zh) 一种己内酰胺脱水的生产系统及其方法
CN105348025A (zh) 连续生产芳香族酰氯的方法
CN102863384A (zh) 一种利用微反应器由环己酮肟制备己内酰胺的方法
CN103804236A (zh) 一种加压热解制备异氰酸酯的设备及方法
CN109134198A (zh) 一种萃取精馏分离四氟丙醇和水共沸物的方法
CN102875357B (zh) 生产氯乙酸的大型氯化釜及应用其生产氯乙酸的工艺
WO2024000848A1 (zh) 一种不副产硫酸铵的己内酰胺合成方法
CN105348081A (zh) 芳香族酰氯的连续生产工艺
CN108910846B (zh) 一种利用微通道反应器制备低砷黄磷的方法
CN103664505B (zh) 一种氯丙烯生产工艺
CN105330500A (zh) 芳香族酰氯的连续生产方法
CN110437056A (zh) 工业化制备2,3,4,5-四氟苯甲酸的方法
CN102976888A (zh) 对二氯苯的合成方法
CN105348075A (zh) 连续生产间苯二甲酰氯的方法
CN103303883A (zh) 一种三氯氧磷的生产工艺
CN105348076A (zh) 间/对苯二甲酰氯的连续制备工艺
CN106478402A (zh) 由乙醇酸甲酯制备乙醇酸晶体的方法
CN111138322A (zh) 一种高品质烷基苯磺酸的生产工艺
CN109646977A (zh) 一种反应精馏耦合塔及其在制备甲酸中的应用
CN105348082A (zh) 间苯二甲酰氯连续制备过程中氯化亚砜的回收方法
CN115093354B (zh) 一种贝克曼重排反应合成己内酰胺的方法
CN212640336U (zh) 一种间三氟甲基苯酚的生产系统
CN106083531B (zh) 一种苯酚、苯二酚的生产方法及使用的蒸馏塔
CN202011847U (zh) 一种乌洛托品母液循环装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160224

RJ01 Rejection of invention patent application after publication