CN204097364U - 一种酰氯的连续合成装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种酰氯的连续合成装置,属于有机合成装置技术领域。包括依次相连通的调配罐、加料罐、至少三个相串联的反应釜、至少一个合成液储罐,每个反应釜的顶端均连接有冷凝器,每个反应釜上均设有溢流口、进料口,相邻反应釜通过安装于溢流口与进料口间的管路相连通,多个相串联的反应釜位置高度依次降低。本实用新型结构设计合理,能实现酰氯的连续化生产,从而能有效提高生产效率,提高产品质量稳定性。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种酰氯的连续合成装置,属于有机合成装置结构技术领域。
背景技术
酰氯是指含有 -C(O)Cl 官能团的化合物,属于酰卤的一类,是羧酸中的羟基被氯替换后形成的羧酸衍生物。常见的酰氯有:乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、间/对苯二甲酰氯等。
其中间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯在工业材料、电器绝缘 材料、防护服和室内装饰材料等方面有广泛用途。高纯度的间/对苯二甲酰氯是生产高性能芳纶纤维的主要原料之一,也可被用于聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体。随着我国高性能芳纶迅猛发展,其主要原料间/对苯二甲酰氯的发展也受到了越来越多的重视。
根据反应机理不同,酰氯的制备方法有氯化亚砜法、三氯化磷、五氯化磷法、光气法等几种。目前,我国生产企业主要采用氯化亚砜法或光气法进行生产酰氯,而且基本都采用间歇法进行合成和纯化制备技术方面。在产量较低时,采用这一方法较为经济,但随着生产规模的扩大,采用间歇法工艺生产酰氯时,存在着各批产品品质不稳定、设备自动化程度低和劳动强度大等问题。因此采用连续法工艺进行生产高纯度酰氯是未来该行业的发展趋势。
发明内容
本实用新型的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处,提供一种能实现酰氯的连续化生产,从而能有效提高生产效率,提高产品质量稳定性的酰氯的连续合成装置及合成方法。
一种酰氯的连续合成装置,其特殊之处在于包括依次相连通的调配罐1、加料罐2、至少三个相串联的反应釜、至少一个合成液储罐,每个反应釜的顶端均连接有冷凝器9,每个反应釜上均设有溢流口10、进料口11,相邻反应釜通过安装于溢流口10与进料口11间的管路相连通,多个相串联的反应釜位置高度依次降低;
所述反应釜的数量为四个,分别为相串联的反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6;
所述合成液储罐的数量为两个,合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8相并联,合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8上均安装有出料管路12,出料管路12与最后一级反应釜的溢流口10相连通;
所述调配罐1与加料罐2之间的循环管路上安装有转料泵10,加料罐2与第一级反应釜之间的循环管路上安装有计量泵11,调配罐1、加料罐2上均设有加料口和转料口,调配罐1、加料罐2内部均设有搅拌装置。
本实用新型的酰氯的连续合成方法,包括以下步骤:
1、将羧酸、氯化亚砜、催化剂投入到调配罐1中,搅拌均匀;
2、将搅拌均匀后的物料转入到加料罐2中,由加料罐2持续不断的往串联的反应釜中进料,相邻反应釜之间通过溢流的方式转料;
3、反应过程中产生的尾气经冷凝器9冷却后进入到尾气处理系统,反应合成液最终进入到合成液储罐中,最后在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏,减压蒸馏塔内的绝对压力控制在0.01-10mmHg,收集115℃-125℃之间的馏分,得到成品酰氯。
所述羧酸为间苯二甲酸或者对苯二甲酸,催化剂为二甲基甲酰胺或者三氯化铁;
所述羧酸、氯化亚砜、催化剂三者的质量比为1:(2-4):(0.005-0.02);
所述反应釜的数量为四个,分别为相串联的反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6,反应过程中,反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5的反应温度控制在50-105℃,反应釜Ⅳ6的反应温度控制在95-105℃;
所述反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6内的真空度控制在730-750mmHg;
所述步骤2中,物料在每个反应釜内的停留时间控制在5-15小时,停留时间由加料罐转料速度控制;
所述合成液储罐的数量为两个,合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8相并联,合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8上均安装有出料管路12,出料管路12与最后一级反应釜的溢流口10相连通,反应过程中,合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8内温度控制在80-105℃。
本实用新型的酰氯连续合成装置,结构设计合理,采用至少三个相串联的反应釜,且相邻反应釜间具有高度差,可通过溢流的方式转料,实现了酰氯的连续化生产过程,从而有效提高了生产效率,制备出的产品稳定性高,产品纯度可以达到99.9%以上,并且装置的空间利用率高,反应时间较间歇式反应可节约50%以上。
附图说明
图1:本实用新型酰氯连续合成装置的结构示意图。
具体实施方式
以下参考附图给出本实用新型的具体实施方式,用来对本实用新型做进一步的说明。
实施例1
本实施例的一种酰氯的连续合成装置,包括依次相连通的调配罐1、加料罐2、四个相串联的反应釜、两个相并联的合成液储罐,每个反应釜的顶端均连接有冷凝器9,每个反应釜上均设有溢流口10、进料口11,相邻反应釜通过安装于溢流口10与进料口11间的管路相连通,多个相串联的反应釜位置高度依次降低,四个相串联的反应釜分别为:反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6,两个相并联的合成液储罐分别为合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8,合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8上均安装有出料管路12,出料管路12与最后一级反应釜的溢流口10相连通,调配罐1与加料罐2之间的循环管路上安装有转料泵10,加料罐2与第一级反应釜之间的循环管路上安装有计量泵11,调配罐1、加料罐2上均设有加料口和转料口,调配罐1、加料罐2内部均设有搅拌装置。
实施例2
本实施例的一种间苯二甲酰氯的连续合成方法,具体步骤为:将原料间苯二甲酸、氯化亚砜、催化剂DMF按照1:2.3:0.005的比例投入到调配罐1中,开启搅拌,待物料混合均匀后,通过转料泵转10移到加料罐中2,加料罐2搅拌一直开启,通过计量泵11将混合的物料持续不断的加到串联的反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6中,反应釜开搅拌,并且通蒸汽加热,将反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5内的温度在50℃—105℃之间,反应釜Ⅳ6内的温度控制温度在95℃—105℃之间。反应过程中各个反应釜产生的尾气氯化氢通过两级冷凝器9进入到尾气处理系统。控制反应过程中反应釜内的真空度在740mmHg之间,相邻反应釜之间通过位差的不同,溢流方式进入下一级反应釜。当物料从反应釜Ⅳ6中出来时得到了澄清透明的合成液,进入到合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8中,合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8内的温度控制在80℃-105℃之间,最后合成液进入到精馏系统中,在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏,减压蒸馏塔内的绝对压力控制在10mmHg,收集115℃-125℃之间的馏分,得到了间苯二甲酰氯成品,产品纯度为99.92%,反应时间较间歇式反应节约了50%。
实施例3
本实施例的对苯二甲酰氯的连续合成方法,具体包括以下步骤:将原料对苯二甲酸、氯化亚砜、催化剂DMF按照1:3:0.02的比例投入到调配罐1中,开启搅拌,待物料混合均匀后,通过转料泵转10移到加料罐中2,加料罐搅拌一直开启,通过计量泵11将混合的物料持续不断的加到相串联的反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6中,反应釜开搅拌,并且通蒸汽加热,控制反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5内的温度在50℃—105℃之间,反应釜Ⅳ6内的温度控制温度在95℃—105℃之间,反应过程中各个反应釜产生的尾气氯化氢通过两级冷凝器9进入到尾气处理系统。控制反应过程中反应釜内的真空度在730mmHg之间,相邻反应釜之间通过位差的不同,溢流方式进入下一级反应釜,当物料从反应釜Ⅳ6中出来时得到了澄清透明的合成液,进入到合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8中,控制合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8内的温度在80℃-105℃之间。最后合成液进入到精馏系统中,在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏,减压蒸馏塔内的绝对压力控制在5mmHg,收集115℃-125℃之间的馏分,得到了对苯二甲酰氯成品,产品纯度为99.93%,反应时间较间歇式反应节约了50%。
Claims (4)
1.一种酰氯的连续合成装置,其特征在于包括依次相连通的调配罐(1)、加料罐(2)、至少三个相串联的反应釜、至少一个合成液储罐,每个反应釜的顶端均连接有冷凝器(9),每个反应釜上均设有溢流口(10)、进料口(11),相邻反应釜通过安装于溢流口(10)与进料口(11)间的管路相连通,多个相串联的反应釜位置高度依次降低。
2.按照权利要求1所述的一种酰氯的连续合成装置,其特征在于所述反应釜的数量为四个,分别为相串联的反应釜Ⅰ(3)、反应釜Ⅱ(4)、反应釜Ⅲ(5)、反应釜Ⅳ(6)。
3.按照权利要求1所述的一种酰氯的连续合成装置,其特征在于所述合成液储罐的数量为两个,合成液储罐Ⅰ(7)、合成液储罐Ⅱ(8)相并联,合成液储罐Ⅰ(7)、合成液储罐Ⅱ(8)上均安装有出料管路(12),出料管路(12)与最后一级反应釜的溢流口(10)相连通。
4.按照权利要求1-3任一权利要求所述的一种酰氯的连续合成装置,其特征在于所述调配罐(1)与加料罐(2)之间的循环管路上安装有转料泵(10),加料罐(2)与第一级反应釜之间的循环管路上安装有计量泵(11),调配罐(1)、加料罐(2)上均设有加料口和转料口,调配罐(1)、加料罐(2)内部均设有搅拌装置。
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