CN104230612A - 一种酰氯的连续合成装置及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酰氯的连续合成装置及合成方法，属于有机合成装置及合成方法技术领域。包括依次相连通的调配罐、加料罐、至少三个相串联的反应釜、至少一个合成液储罐，每个反应釜的顶端均连接有冷凝器，每个反应釜上均设有溢流口、进料口，相邻反应釜通过安装于溢流口与进料口间的管路相连通，多个相串联的反应釜位置高度依次降低。本发明1）、将羧酸、氯化亚砜、催化剂投入到调配罐中，搅拌均匀；2）、将搅拌均匀后的物料转入到加料罐中，相邻反应釜之间通过溢流的方式转料；3）、反应过程中产生的尾气经冷凝器冷却后进入到尾气处理系统。本发明能实现酰氯的连续化生产，从而能有效提高生产效率，提高产品质量稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种酰氯的连续合成装置及合成方法，属于有机合成装置及合成方法技术领域。
背景技术
酰氯是指含有 -C(O)Cl 官能团的化合物，属于酰卤的一类，是羧酸中的羟基被氯替换后形成的羧酸衍生物。常见的酰氯有：乙酰氯、苯甲酰氯、草酰氯、氯乙酰氯、间/对苯二甲酰氯等。
其中间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯在工业材料、电器绝缘 材料、防护服和室内装饰材料等方面有广泛用途。高纯度的间/对苯二甲酰氯是生产高性能芳纶纤维的主要原料之一，也可被用于聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体。随着我国高性能芳纶迅猛发展，其主要原料间/对苯二甲酰氯的发展也受到了越来越多的重视。
根据反应机理不同，酰氯的制备方法有氯化亚砜法、三氯化磷、五氯化磷法、光气法等几种。目前，我国生产企业主要采用氯化亚砜法或光气法进行生产酰氯，而且基本都采用间歇法进行合成和纯化制备技术方面。在产量较低时，采用这一方法较为经济，但随着生产规模的扩大，采用间歇法工艺生产酰氯时，存在着各批产品品质不稳定、设备自动化程度低和劳动强度大等问题。因此采用连续法工艺进行生产高纯度酰氯是未来该行业的发展趋势。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的不足之处，提供一种能实现酰氯的连续化生产，从而能有效提高生产效率，提高产品质量稳定性的酰氯的连续合成装置及合成方法。
一种酰氯的连续合成装置，其特殊之处在于包括依次相连通的调配罐1、加料罐2、至少三个相串联的反应釜、至少一个合成液储罐，每个反应釜的顶端均连接有冷凝器9，每个反应釜上均设有溢流口10、进料口11，相邻反应釜通过安装于溢流口10与进料口11间的管路相连通，多个相串联的反应釜位置高度依次降低；
所述反应釜的数量为四个，分别为相串联的反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6；
所述合成液储罐的数量为两个，合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8相并联，合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8上均安装有出料管路12，出料管路12与最后一级反应釜的溢流口10相连通；
所述调配罐1与加料罐2之间的循环管路上安装有转料泵10，加料罐2与第一级反应釜之间的循环管路上安装有计量泵11，调配罐1、加料罐2上均设有加料口和转料口，调配罐1、加料罐2内部均设有搅拌装置。
本发明的酰氯的连续合成方法，其特殊之处在于包括以下步骤：
1、将羧酸、氯化亚砜、催化剂投入到调配罐1中，搅拌均匀；
2、将搅拌均匀后的物料转入到加料罐2中，由加料罐2持续不断的往串联的反应釜中进料，相邻反应釜之间通过溢流的方式转料；
3、反应过程中产生的尾气经冷凝器9冷却后进入到尾气处理系统，反应合成液最终进入到合成液储罐中，最后在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏，减压蒸馏塔内的绝对压力控制在0.01-10mmHg，收集115℃-125℃之间的馏分，得到成品酰氯。
所述羧酸为间苯二甲酸或者对苯二甲酸，催化剂为二甲基甲酰胺或者三氯化铁；
所述羧酸、氯化亚砜、催化剂三者的质量比为1：（2-4）：（0.005-0.02）；
所述反应釜的数量为四个，分别为相串联的反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6，反应过程中，反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5的反应温度控制在50-105℃，反应釜Ⅳ6的反应温度控制在95-105℃；
所述反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6内的真空度控制在730-750mmHg；
所述步骤2中，物料在每个反应釜内的停留时间控制在5-15小时，停留时间由加料罐转料速度控制；
所述合成液储罐的数量为两个，合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8相并联，合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8上均安装有出料管路12，出料管路12与最后一级反应釜的溢流口10相连通，反应过程中，合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8内温度控制在80-105℃。
本发明的酰氯连续合成装置，结构设计合理，采用至少三个相串联的反应釜，且相邻反应釜间具有高度差，可通过溢流的方式转料，实现了酰氯的连续化生产过程，从而有效提高了生产效率，制备出的产品稳定性高,产品纯度可以达到99.9%以上，并且装置的空间利用率高，反应时间较间歇式反应可节约50%以上。
附图说明
图1：本发明酰氯连续合成装置的结构示意图。
具体实施方式
以下参考附图给出本发明的具体实施方式，用来对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例的一种酰氯的连续合成装置，包括依次相连通的调配罐1、加料罐2、四个相串联的反应釜、两个相并联的合成液储罐，每个反应釜的顶端均连接有冷凝器9，每个反应釜上均设有溢流口10、进料口11，相邻反应釜通过安装于溢流口10与进料口11间的管路相连通，多个相串联的反应釜位置高度依次降低，四个相串联的反应釜分别为：反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6，两个相并联的合成液储罐分别为合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8，合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8上均安装有出料管路12，出料管路12与最后一级反应釜的溢流口10相连通，调配罐1与加料罐2之间的循环管路上安装有转料泵10，加料罐2与第一级反应釜之间的循环管路上安装有计量泵11，调配罐1、加料罐2上均设有加料口和转料口，调配罐1、加料罐2内部均设有搅拌装置。
实施例2
本实施例的一种间苯二甲酰氯的连续合成方法，具体步骤为：将原料间苯二甲酸、氯化亚砜、催化剂DMF按照1:2.3:0.005的比例投入到调配罐1中，开启搅拌，待物料混合均匀后，通过转料泵转10移到加料罐中2，加料罐2搅拌一直开启，通过计量泵11将混合的物料持续不断的加到串联的反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6中，反应釜开搅拌，并且通蒸汽加热，将反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5内的温度在50℃—105℃之间，反应釜Ⅳ6内的温度控制温度在95℃—105℃之间。反应过程中各个反应釜产生的尾气氯化氢通过两级冷凝器9进入到尾气处理系统。控制反应过程中反应釜内的真空度在740mmHg之间，相邻反应釜之间通过位差的不同，溢流方式进入下一级反应釜。当物料从反应釜Ⅳ6中出来时得到了澄清透明的合成液，进入到合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8中，合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8内的温度控制在80℃-105℃之间，最后合成液进入到精馏系统中，在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏，减压蒸馏塔内的绝对压力控制在10mmHg，收集115℃-125℃之间的馏分，得到了间苯二甲酰氯成品，产品纯度为99.92%，反应时间较间歇式反应节约了50%。
实施例3
本实施例的对苯二甲酰氯的连续合成方法，具体包括以下步骤：将原料对苯二甲酸、氯化亚砜、催化剂DMF按照1:3:0.02的比例投入到调配罐1中，开启搅拌，待物料混合均匀后，通过转料泵转10移到加料罐中2，加料罐搅拌一直开启，通过计量泵11将混合的物料持续不断的加到相串联的反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5、反应釜Ⅳ6中，反应釜开搅拌，并且通蒸汽加热，控制反应釜Ⅰ3、反应釜Ⅱ4、反应釜Ⅲ5内的温度在50℃—105℃之间，反应釜Ⅳ6内的温度控制温度在95℃—105℃之间，反应过程中各个反应釜产生的尾气氯化氢通过两级冷凝器9进入到尾气处理系统。控制反应过程中反应釜内的真空度在730mmHg之间，相邻反应釜之间通过位差的不同，溢流方式进入下一级反应釜，当物料从反应釜Ⅳ6中出来时得到了澄清透明的合成液，进入到合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8中，控制合成液储罐Ⅰ7、合成液储罐Ⅱ8内的温度在80℃-105℃之间。最后合成液进入到精馏系统中，在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏，减压蒸馏塔内的绝对压力控制在5mmHg，收集115℃-125℃之间的馏分，得到了对苯二甲酰氯成品，产品纯度为99.93%，反应时间较间歇式反应节约了50%。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对
本发明的范围进行设定，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种酰氯的连续合成装置，其特征在于包括依次相连通的调配罐（1）、加料罐（2）、至少三个相串联的反应釜、至少一个合成液储罐，每个反应釜的顶端均连接有冷凝器（9），每个反应釜上均设有溢流口（10）、进料口（11），相邻反应釜通过安装于溢流口（10）与进料口（11）间的管路相连通，多个相串联的反应釜位置高度依次降低。
2.按照权利要求1所述的一种酰氯的连续合成装置，其特征在于所述反应釜的数量为四个，分别为相串联的反应釜Ⅰ（3）、反应釜Ⅱ（4）、反应釜Ⅲ（5）、反应釜Ⅳ（6）。
3.按照权利要求1所述的一种酰氯的连续合成装置，其特征在于所述合成液储罐的数量为两个，合成液储罐Ⅰ（7）、合成液储罐Ⅱ（8）相并联，合成液储罐Ⅰ（7）、合成液储罐Ⅱ（8）上均安装有出料管路（12），出料管路（12）与最后一级反应釜的溢流口（10）相连通。
4.按照权利要求1-3任一权利要求所述的一种酰氯的连续合成装置，其特征在于所述调配罐（1）与加料罐（2）之间的循环管路上安装有转料泵（10），加料罐（2）与第一级反应釜之间的循环管路上安装有计量泵（11），调配罐（1）、加料罐（2）上均设有加料口和转料口，调配罐（1）、加料罐（2）内部均设有搅拌装置。
5.一种酰氯的连续合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）、将羧酸、氯化亚砜、催化剂投入到调配罐（1）中，搅拌均匀；
2）、将搅拌均匀后的物料转入到加料罐（2）中，由加料罐（2）持续不断的往串联的反应釜中进料，相邻反应釜之间通过溢流的方式转料；
3）、反应过程中产生的尾气经冷凝器（9）冷却后进入到尾气处理系统，反应合成液最终进入到合成液储罐中，最后在减压蒸馏塔内进行减压蒸馏，减压蒸馏塔内的绝对压力控制在0.01-10mmHg，收集115℃-125℃之间的馏分，得到成品酰氯。
6.反应过程中产生的尾气经冷凝器（9）冷却后进入到尾气处理系统，反应合成液最终进入到合成液储罐中，最后进行减压精馏，得到成品酰氯；
按照权利要求5所述的一种酰氯的连续合成方法，其特征在于所述羧酸为间苯二甲酸或者对苯二甲酸，催化剂为二甲基甲酰胺或者三氯化铁。
7.按照权利要求5所述的一种酰氯的连续合成方法，其特征在于所述羧酸、氯化亚砜、催化剂三者的质量比为1：（2-4）：（0.005-0.02）。
8.按照权利要求5所述的一种酰氯的连续合成方法，其特征在于所述反应釜的数量为四个，分别为相串联的反应釜Ⅰ（3）、反应釜Ⅱ（4）、反应釜Ⅲ（5）、反应釜Ⅳ（6），反应过程中，反应釜Ⅰ（3）、反应釜Ⅱ（4）、反应釜Ⅲ（5）的反应温度控制在50-105℃，反应釜Ⅳ（6）的反应温度控制在95-105℃，反应釜Ⅰ（3）、反应釜Ⅱ（4）、反应釜Ⅲ（5）、反应釜Ⅳ（6）内的真空度控制在730-750mmHg。
9.按照权利要求5所述的一种酰氯的连续合成方法，其特征在于所述步骤2）中，物料在每个反应釜内的停留时间控制在5-15小时，停留时间由加料罐转料速度控制。
10.按照权利要求5所述的一种酰氯的连续合成方法，其特征在于所述合成液储罐的数量为两个，合成液储罐Ⅰ（7）、合成液储罐Ⅱ（8）相并联，合成液储罐Ⅰ（7）、合成液储罐Ⅱ（8）上均安装有出料管路（12），出料管路（12）与最后一级反应釜的溢流口（10）相连通，反应过程中，合成液储罐Ⅰ（7）、合成液储罐Ⅱ（8）内温度控制在80-105℃。
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