CN102344362A - 一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法 - Google Patents

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胡祖明
陈蕾
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Abstract

本发明公开了一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，由下述步骤组成：a、室温下，在反应器中加入惰性溶剂，再加入间苯二甲酸、催化剂和氯化剂，搅拌均匀；b、逐步升温至50-80℃，反应5-10小时，得到反应液；c、将反应液通过常压蒸馏分离，在70-80℃回收氯化剂，80-150℃在塔顶回收含有催化剂的溶液，收集剩余釜液；d、将剩余釜液减压精馏，在真空下，在釜液温度170-190℃回收间苯二甲酰氯；e、在真空条件下，将间苯二甲酰氯进行二次减压蒸馏，在185-190℃回收间苯二甲酰氯。本发明工艺简单，生产周期短、对环境污染小、收率高；特别是采用了两次精馏，得到的间苯二甲酰氯纯度高，达到99.98%以上。

Description

一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种间苯二甲酰氯的制备方法，尤其涉及一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法。
背景技术
目前，间苯二甲酰氯可作为聚酰胺、聚酯、聚芳酯、聚芳酰胺、液晶高分子等的单体，同时还可以作为高聚物的改性剂，农药、医药工业的中间体。随着高性能纤维芳纶1313的快速发展，作为芳纶1313的重要原料之一间苯二甲酰氯需求量快速增长。
目前对制备间苯二甲酰氯的常用方法有光气法、三氯化磷法、五氯化磷法、酯氯化法、对二甲苯氯化法，以上方法存在生产周期长、为其对环境污染大，收率低、纯度低等缺陷。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，具有工艺简单，生产周期短、对环境污染小、收率高、最终产品纯度高等优点。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案，是这样实现的：
一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，由下述步骤组成：
a、加料：室温下，在反应器中加入惰性溶剂，再加入间苯二甲酸、催化剂和氯化剂，搅拌均匀；
b、反应：逐步升温至50-80℃，反应5-10小时，得到反应液；
c、分离、回收：将反应液通过常压蒸馏分离，在70-80℃回收氯化剂，80-150℃在塔顶回收含有催化剂的溶液，收集剩余釜液；
d、精馏：将剩余釜液减压精馏，在真空度30-60kpa下，在釜液温度170-190℃回收间苯二甲酰氯；
e、二次精馏：在真空度20-40kpa下，将间苯二甲酰氯进行二次减压蒸馏，在185-190℃回收间苯二甲酰氯。
优选的，
步骤a中惰性溶剂为氯苯、二氯苯、甲苯和二甲苯中的一种或其混合物。
步骤a中催化剂为N，N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
步骤a中氯化剂为氯化亚砜。
步骤a中所述反应器为回流反应器。
步骤b中逐步升温至50-80℃，打开回流反应器回流阀，并打开回流反应器上的回流冷凝水，反应5-10小时。
步骤b中反应时间为7-8小时。
步骤b中反应温度为60-70℃。
步骤e中，将釜底液过滤后加到步骤d中。
显然，在本发明中，步骤c中的氯化剂可以回用，步骤c中含有催化剂的溶液也是可以回用。
相对于现有技术，本发明的有益效果具体体现为：本发明工艺简单，生产周期短、对环境污染小、收率高；特别是采用了两次精馏，得到的间苯二甲酰氯纯度高，达到99.98%以上。
具体实施方式
实施例1
a、加料：室温（通常25℃左右）下，在回流反应器中加入惰性溶剂氯苯650kg，打开搅拌，再加入间苯二甲酸150kg和15kg催化剂N，N-二甲基甲酰胺，搅拌，加入氯化剂氯化亚砜330kg，搅拌均匀；
b、反应：逐步升温至50℃，打开回流反应器回流阀，并打开回流反应器上的回流冷凝水，反应10小时，得到反应液；
c、分离、回收：将反应液通过常压蒸馏分离，在80℃回收氯化剂氯化亚砜，150℃在塔顶回收含有催化剂的溶液，收集剩余釜液。回收后的氯化剂氯化亚砜可以继续回用，含有催化剂的溶液回收，经进一步提取，该催化剂也是可以继续回用的；
d、精馏：将剩余釜液减压精馏，在真空度50kpa下，在釜液温度170℃回收间苯二甲酰氯；
e、二次精馏：在真空度30kpa下，将间苯二甲酰氯进行二次减压蒸馏，在190℃回收间苯二甲酰氯，釜底液过滤后加到步骤d中。经气相色谱分析，检测出得到的间苯二甲酰氯含量为99.98%。
实施例2
a、加料：室温下，在回流反应器中加入惰性溶剂二甲苯650kg，打开搅拌，再加入间苯二甲酸150 kg和催化剂N,N-二甲基乙酰胺15 kg，搅拌，加入氯化剂氯化亚砜330 kg，搅拌均匀；
b、反应：逐步升温至80℃，打开回流反应器回流阀，并打开回流反应器上的回流冷凝水，反应5小时，得到反应液；
c、分离、回收：将反应液通过常压蒸馏分离，在70℃回收氯化剂氯化亚砜，80℃在塔顶回收含有催化剂的溶液，收集剩余釜液。回收后的氯化剂氯化亚砜可以继续回用，含有催化剂的溶液回收，经进一步提取，该催化剂也是可以继续回用的；
d、精馏：将剩余釜液减压精馏，在真空度40kpa下，在釜液温度190℃回收间苯二甲酰氯；
e、二次精馏：在真空度32kpa下，将间苯二甲酰氯进行二次减压蒸馏，在185℃回收间苯二甲酰氯，釜底液过滤后加到步骤d中。经气相色谱分析，检测出得到的间苯二甲酰氯含量为99.98%。
实施例3
a、加料：室温下，在回流反应器中加入惰性溶剂二氯苯420 kg，打开搅拌，再加入间苯二甲酸100 kg和催化剂N,N-二甲基乙酰胺11 kg，搅拌，加入氯化剂氯化亚砜260 kg，搅拌均匀；
b、反应：逐步升温至70℃，打开回流反应器回流阀，并打开回流反应器上的回流冷凝水，反应7.5小时，得到反应液；
c、分离、回收：将反应液通过常压蒸馏分离，在75℃回收氯化剂氯化亚砜，120℃在塔顶回收含有催化剂的溶液，收集剩余釜液。回收后的氯化剂氯化亚砜可以继续回用，含有催化剂的溶液回收，经进一步提取，该催化剂也是可以继续回用的；
d、精馏：将剩余釜液减压精馏，在真空度35kpa下，在釜液温度180℃回收间苯二甲酰氯；
e、二次精馏：在真空度25kpa下，将间苯二甲酰氯进行二次减压蒸馏，在188℃回收间苯二甲酰氯，釜底液过滤后加到步骤d中。经气相色谱分析，检测出得到的间苯二甲酰氯含量为99.99%。
 本发明工艺简单，生产周期短、对环境污染小、收率高；特别是采用了两次精馏，得到的间苯二甲酰氯纯度高，达到99.98%以上。

Claims (9)

1.一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于，由下述步骤组成：
a、加料：室温下，在反应器中加入惰性溶剂，再加入间苯二甲酸、催化剂和氯化剂，搅拌均匀；
b、反应：逐步升温至50-80℃，反应5-10小时，得到反应液；
c、分离、回收：将反应液通过常压蒸馏分离，在70-80℃回收氯化剂，80-150℃在塔顶回收含有催化剂的溶液，收集剩余釜液；
d、精馏：将剩余釜液减压精馏，在真空度30-60kpa下，在釜液温度170-190℃回收间苯二甲酰氯；
e、二次精馏：在真空度20-40kpa下，将间苯二甲酰氯进行二次减压蒸馏，在185-190℃回收间苯二甲酰氯。
2.如权利要求1所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤a中惰性溶剂为氯苯、二氯苯、甲苯和二甲苯中的一种或其混合物。
3.如权利要求1所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤a中催化剂为N，N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
4.如权利要求1所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤a中氯化剂为氯化亚砜。
5.如权利要求1所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤a中所述反应器为回流反应器。
6.如权利要求5所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤b中逐步升温至50-80℃，打开回流反应器回流阀，并打开回流反应器上的回流冷凝水，反应5-10小时。
7.如权利要求6所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤b中反应时间为7-8小时。
8.如权利要求6所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤b中反应温度为60-70℃。
9.如权利要求5所述的一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于：步骤e中，将釜底液过滤后加到步骤d中。
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