CN105271306A - 一种氯化氰粗品的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯化氰粗品的提纯方法，涉及氯化氰制备技术领域。包括下列步骤：采用精馏装置对氯化氰粗品进行提纯，使用陶瓷填料填充精馏塔，缓慢升温，精馏采出，使用低温冷却循环系统对氯化氰进行冷却收集，收集得到高含量氯化氰液体。本发明方法具有绿色环保、条件温和、易操作、易控制、安全性好、易处理、对设备要求低、成本低等优点，氯化氰粗品经过该方法处理后可以得到高纯度氯化氰液体，是一种较理想的氯化氰提纯方法，可进行工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及氯化氰制备技术领域。
背景技术
在现阶段化工生产中，氯化氰作为合成三聚氯氰、双氰胺钠、二苯胍等的单体，市场需要越来越大，同时相应的对产品的要求也会越来越严格。但是随着市场量的增加也开始有问题出现，例如产品中含氯指标严重。出现这种情况的主要原因是因为氯化氰的来源主要是由原料氰化钠与氯气混合制备而生成的，在合成反应过程中会有氯气进入到氯化氰气体内与其混合，从而进入到下一步工序中引起了氯离子含量超标。
目前所生产的氯化氰中，氯气主要是以两种方式存在，一种是简单粘附在氯化氰气体中，此种氯气易除去，而另一种则是氯气与氯化氰气体彻底混合，这时氯气很难除去。
同时因氯化氰具有强烈的刺激性，化学活性较高，可以与许多物质发生反应，受热会发生分解，释放出剧毒和腐蚀性的烟雾，所以纯的氯化氰单体不易提纯，但是氯化氰单体提纯将会成为必须要进行的工作。
专利CN101450808A中提到了一种制备氯化氰的方法，氯化氰的含量可达到92%～96%，只能应用于一般产品的使用，不能满足制备高纯度三聚氯氰、双氰胺钠等产品的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氯化氰粗品的提纯方法，该方法具有绿色环保、条件温和、易操作、易控制、安全性好、易处理、对设备要求低、成本低等优点，氯化氰粗品经过该方法处理后可以得到高纯度氯化氰液体，是一种较理想的氯化氰提纯方法，可进行工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种氯化氰粗品的提纯方法，其特征在于，包括下列步骤：
采用精馏装置对氯化氰粗品进行提纯，使用陶瓷填料填充精馏塔，缓慢升温，精馏采出，使用低温冷却循环系统对氯化氰进行冷却收集，收集得到高含量氯化氰液体。
优选的，精馏为常压精馏。
优选的，低温冷却循环系统的温度为-5～5℃。
优选的，精馏过程中尾气使用碱液吸收。
进一步优选的，碱液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
更进一步优选的，氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的质量浓度为5%-30%。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
（1）本发明方法具有绿色环保、条件温和、易操作、易控制、安全性好、易处理、对设备要求低、成本低等优点，氯化氰粗品经过该方法处理后可以得到高纯度氯化氰液体，含量可达99%以上，收率95%以上。是一种较理想的氯化氰提纯方法，具有工业可行性，可进行工业化生产。
（2）经本发明方法处理后得到的高含量氯化氰在合成下游产品过程中提高了反应效率，提高了其使用安全性，下游产品合格率高。
（3）本发明使用陶瓷填料填充精馏塔，能够更好的对氯化氰进行提纯，便于得到高纯度的氯化氰；且本方法未向氯化氰粗品中引入其他物质，简便易行。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明；
实施例1
一种氯化氰粗品的提纯方法，包括下列步骤：
安装好精馏装置，在精馏装置的基础上，使用陶瓷填料填充精馏塔，向精馏塔加入500.0kg含量96.0%的氯化氰粗品料液，加热，缓慢升温至16℃，常压精馏采出，至温度达到21℃，停止精馏，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度-5～0℃，收集得到高含量氯化氰液体456.8kg，质量含量99.95%，收率95.12%。精馏过程中尾气（氯气和氯化氢）通入质量浓度15%的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
实施例2
一种氯化氰粗品的提纯方法，包括下列步骤：
安装好精馏装置，在精馏装置的基础上，使用陶瓷填料填充精馏塔，向精馏塔加入600.0kg含量95.5%的氯化氰粗品料液，加热，缓慢升温至15℃，常压精馏采出，至温度达到21℃，停止精馏，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度0～5℃，收集得到高含量氯化氰液体545.6kg，质量含量99.92%，收率95.14%。精馏过程中尾气（氯气和氯化氢）通入质量浓度5%的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
实施例3
一种氯化氰粗品的提纯方法，包括下列步骤：
安装好精馏装置，在精馏装置的基础上，使用陶瓷填料填充精馏塔，向精馏塔加入600.0kg含量95.7%的氯化氰粗品料液，加热，缓慢升温至15℃，常压精馏采出，至温度达到21℃，停止精馏，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度-5～-3℃，收集得到高含量氯化氰液体547.3kg，质量含量99.94%，收率95.26%。精馏过程中尾气（氯气和氯化氢）通入质量浓度30%的氢氧化钠水溶液中进行尾气吸收。
实施例4
一种氯化氰粗品的提纯方法，包括下列步骤：
安装好精馏装置，在精馏装置的基础上，使用陶瓷填料填充精馏塔，向精馏塔加入600.0kg含量95.5%的氯化氰粗品料液，加热，缓慢升温至16℃，常压精馏采出，至温度达到21℃，停止精馏，精馏过程中使用低温冷却循环系统对氯化氰馏分进行冷却收集，低温冷却循环系统设置温度0～2℃，收集得到高含量氯化氰液体545.8kg，质量含量99.93%，收率95.19%。精馏过程中尾气（氯气和氯化氢）通入质量浓度15%的氢氧化钾水溶液中进行尾气吸收。
对比例
使用保险粉处理氯化氰粗品：使用保险粉和水混合进行氯化氰粗品的提纯，通过处理可以将氯化氰中的氯气除去，得到无色氯化氰，但是有杂质存在。在与苯胺反应后所生成二苯胍产品质量不合格，对得到产品进行检测，熔程为139.7℃～139.9℃，熔程偏低，使用过量盐酸对产品进行溶解，产品中约有1/5固体无法溶解（50g的产品中约有10g固体不溶于盐酸），证明其中有杂质存在。
采用实施例1-4得到的氯化氰与苯胺反应合成得到的二苯胍产品品质合格。
相比较其他处理方法，精馏法处理成本更低，纯度高，同时未向氯化氰中引入其他物质且操作相对简便易行，下游产品合格率高，氯化氰粗品经过该方法处理后可以得到高纯度氯化氰液体，含量可达99%以上，是一种较理想的氯化氰提纯方法，可进行工业化生产。
Claims (6)
1.一种氯化氰粗品的提纯方法，其特征在于，包括下列步骤：
采用精馏装置对氯化氰粗品进行提纯，使用陶瓷填料填充精馏塔，缓慢升温，精馏采出，使用低温冷却循环系统对氯化氰进行冷却收集，收集得到高含量氯化氰液体。
2.根据权利要求１所述的一种氯化氰粗品的提纯方法，其特征在于，精馏为常压精馏。
3.根据权利要求１所述的一种氯化氰粗品的提纯方法，其特征在于，低温冷却循环系统的温度为-5～5℃。
4.根据权利要求１所述的一种氯化氰粗品的提纯方法，其特征在于，精馏过程中尾气使用碱液吸收。
5.根据权利要求4所述的一种氯化氰粗品的提纯方法，其特征在于，碱液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
6.根据权利要求5所述的一种氯化氰粗品的提纯方法，其特征在于，氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的质量浓度为5%-30%。
Priority Applications (1)
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| CN201510704648.1A CN105271306A (zh) | 2015-10-27 | 2015-10-27 | 一种氯化氰粗品的提纯方法 |
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| CN (1) | CN105271306A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108622916A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-10-09 | 营口昌成化工科技有限公司 | 一种制备氯化氰的方法 |
| CN110902696A (zh) * | 2019-08-28 | 2020-03-24 | 扬州天启新材料股份有限公司 | 一种氯化氰的制备方法 |
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2015
- 2015-10-27 CN CN201510704648.1A patent/CN105271306A/zh active Pending
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